1、修正藥業(yè)集團(tuán)亳州制藥有限公司 文件編號(hào)：SOPQC-YC-026 版本號(hào)：00文件名稱SOA100智能一體化二氧化硫殘留量測(cè)定儀使用、維護(hù)、保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編號(hào)SOPQC-YC-026起 草 人起草日期年 月 日原文件編號(hào)-審 核 人審核日期年 月 日原文生效日-批 準(zhǔn) 人批準(zhǔn)日期年 月 日版本號(hào)00頒發(fā)單位質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室生效日期年 月 日分發(fā)號(hào)分發(fā)單位與數(shù)量質(zhì)量管理部、質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室辦公室、一般儀器室各1份修訂記載版本號(hào)生效日期修訂原因、依據(jù)及內(nèi)容00依據(jù)藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2010年修訂）編寫。目的：建立SOA100智能一體化二氧化硫殘留量測(cè)定儀機(jī)使用、維護(hù)及保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，供化驗(yàn)員標(biāo)準(zhǔn)操

2、作。范圍：適用于SOA100智能一體化二氧化硫殘留量測(cè)定儀的管理。職責(zé)：由質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室儀器負(fù)責(zé)人編寫；質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室經(jīng)理、質(zhì)量管理QA審核；質(zhì)量負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)；質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室相關(guān)化驗(yàn)員執(zhí)行。內(nèi)容：1 編制依據(jù)：SOA100智能一體化二氧化硫殘留量測(cè)定儀使用說明書、藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2010年修訂）。2 儀器：（如下圖1）2.1 儀器組成：1.主機(jī)、2.支架、3冷凝管、4. 1000ml兩頸圓底燒瓶、5. 250ml錐形瓶、6.蝴蝶夾、7.玻璃管。45127366 圖12.2 儀器參數(shù)：2.2.12.2.1 電源：220V/50HZ交流電2.2.2 功率：2400W2.2.3 電熱套：0300W2.2.4

3、 流量計(jì)：60600ml/min.(20)3 操作方法：3.1 開機(jī)：將電源插頭插入插座內(nèi)，推上電閘開關(guān)，接通電源，檢查主機(jī)電源指示燈是否亮，（若無，則檢查主機(jī)板面后側(cè)的漏電保護(hù)器開關(guān)是否跳閘，若有，及時(shí)復(fù)位。）然后，打開電源儀器電源總開關(guān)。3.2 檢查冷卻水循環(huán)系統(tǒng)浮標(biāo)水位應(yīng)達(dá)到6至8之間，若水位不足，從進(jìn)水口給儀器補(bǔ)水。連接儀器左側(cè)進(jìn)水口膠管，將管路插入已備好的純化水中，打開左側(cè)進(jìn)水開關(guān)。將水泵入儀器，使浮標(biāo)液位顯示刻度達(dá)到8，關(guān)閉加水開關(guān)，停止加水。3.3 打開冷卻水循環(huán)開關(guān)。將盛樣品的兩頸圓底燒瓶與相應(yīng)的儀器各管件相連（如上圖1所示）。3.4 啟動(dòng)轉(zhuǎn)子單孔開關(guān)，將流量計(jì)旋鈕小幅度擰開，

4、打開氮?dú)馄繅毫﹂y，調(diào)節(jié)流量計(jì)至200300ml/min。3.5 調(diào)節(jié)加熱開關(guān)至樣品沸騰。加熱過程中，待液體沸騰時(shí)，可關(guān)小加熱開關(guān)，使液體保持微沸，3分鐘后，滴定，按二氧化硫殘留量測(cè)定法（S0P·QC-FL-076）計(jì)算。3.6 關(guān)機(jī)：依次關(guān)閉加熱旋鈕、轉(zhuǎn)子旋鈕、撤除錐形瓶或拿出錐形瓶中通氣管（防止倒吸）、關(guān)閉冷卻水開關(guān)、關(guān)閉總電源開關(guān)。4 注意事項(xiàng)：4.1 樣品測(cè)定時(shí)，應(yīng)在樣品加熱保持微沸約3分鐘后開始用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，應(yīng)連續(xù)反復(fù)滴定至終點(diǎn)，以防止二氧化硫與吸收液生成的H2SO3不穩(wěn)定影響測(cè)定結(jié)果。4.2 試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)在測(cè)定二氧化硫含量較高的樣品時(shí)，可適當(dāng)減少取樣量

5、，但不應(yīng)少于2g。4.3 在測(cè)定人參、西洋參、黃芪等皂苷含量較高的樣品時(shí)，應(yīng)緩緩加熱至沸騰或加入防泡劑、沸石，以防止泡沸。4.4 在測(cè)定白芍、丹參、板藍(lán)根等樣品時(shí)，較短時(shí)間內(nèi)易隨水蒸氣蒸餾的物質(zhì)會(huì)導(dǎo)致吸收液渾濁，影響滴定終點(diǎn)的判定。其他樣品的測(cè)定應(yīng)控制在40-60分鐘內(nèi)完成為宜。4.5 切勿無水干燒：加熱器采用（PTC）遠(yuǎn)紅外陶瓷加熱技術(shù)，為了延長(zhǎng)其使用壽命，切勿干燒，尤其是，燒瓶不能干燒，干燒易爆裂。4.6 注意觀察冷卻水液位：在主機(jī)面板左側(cè)有觀察冷卻水液位的窗口，初次往冷卻水箱加水時(shí)需加滿至9刻度以上。正常工作狀態(tài)下，冷卻水進(jìn)入冷凝管之后會(huì)帶走一部分冷卻水，水位下降至6以上，如低于此液位，

6、請(qǐng)加水至6刻度以上（刻度6-8之間）。4.7 冷卻水溫度：當(dāng)夏季室溫高時(shí)，建議安裝空調(diào)，將室溫降至25度以下。冷卻水溫度會(huì)升高但不影響使用，建議做完一批樣品之后停止加熱狀態(tài)，保持冷卻水開關(guān)常開自循環(huán)一段時(shí)間，待冷卻水溫度下降后可進(jìn)行下一批樣品的操作。4.8 冷卻水的更換：冷卻水需采用蒸餾水或純化水，初次加滿后一般可以保證一年期間使用。如發(fā)現(xiàn)冷凝管里的水質(zhì)變黃或呈混濁狀態(tài)，此時(shí)需更換冷卻水，放水的步驟：面對(duì)機(jī)器，打開右側(cè)排水口，時(shí)水自然流出，如水流速慢，可將機(jī)殼上方左側(cè)進(jìn)水口的連接硅膠管打開。4.9 儀器接通電源后，檢查主機(jī)電源指示燈是否亮，若無，則檢查主機(jī)板面后側(cè)的漏電保護(hù)器開關(guān)是否跳閘，若有，及時(shí)復(fù)位。5 維護(hù)與保養(yǎng)：5.1 如平時(shí)觀察冷卻水液位低于刻度6后，補(bǔ)水即可。5.2 每日用棉布擦拭一次儀器表面并做好記錄；正常情況每年更換一次水箱中的冷卻水。5.2 使用前先檢查儀器是否正常，如有異常，立即與有關(guān)部門聯(lián)系，進(jìn)行維修做