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文檔簡介
原子吸收光譜儀的安裝和調(diào)整安裝場地的要求環(huán)境實(shí)驗(yàn)時應(yīng)設(shè)置在無強(qiáng)磁場和熱輻射的地方,不宜建在會產(chǎn)生劇烈振動的設(shè)備和車間附近。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)保持清潔。溫度應(yīng)保持在10~30°C,空氣相對濕度應(yīng)小于80%。儀器應(yīng)避免日光直射、煙塵、污濁氣流及水蒸氣的影響,防止腐蝕氣體的干擾實(shí)驗(yàn)臺應(yīng)堅(jiān)固穩(wěn)定,臺面平整。為便于操作與維修,實(shí)驗(yàn)臺四周應(yīng)留出足夠的空間。排氣罩原子吸收分光光度計(jì)的上方必須準(zhǔn)備一個通風(fēng)罩,使燃燒器產(chǎn)生的燃燒氣體能順利排。電源各個品牌的原子吸收分光光度計(jì)以及其各種附件容許的電壓范圍和功率都有所不同,使用前務(wù)必按照說明書的要求進(jìn)行配置。一般要求為:采用三相供電系統(tǒng)。一相供主機(jī)、計(jì)算機(jī)和打印機(jī)。電壓為220V±10%,最要接到一個大于1kVA的穩(wěn)壓電源。另一相為石墨爐電源,電流一般為150~300A,不必通過穩(wěn)壓電源,可直接供電。第三相用于空氣壓縮機(jī)、空調(diào)和排風(fēng)設(shè)備。為保證儀器具有良好的穩(wěn)定性和操作安全。,儀器的地線最好接到一塊直接埋入地下1m深處的金屬板上。冷卻水最好配備水循環(huán)設(shè)備,用水質(zhì)較硬的自來水容易在石墨爐腔體內(nèi)結(jié)水垢。供氣供氣鋼瓶不應(yīng)放在儀器房間內(nèi),要放在離主機(jī)最近、安全、通風(fēng)良好的房間。二、使用高壓氣體的注意事項(xiàng)
使用高壓氣體必須仔細(xì),要遵守當(dāng)?shù)氐南嚓P(guān)的法規(guī)。安裝氣瓶(1)
氣瓶安裝在室外通風(fēng)處,不能讓陽光直曬。(2)
注意氣瓶的溫度不能高于40℃,氣瓶的2米之內(nèi)不容許有火源。(3)
氣瓶要放置牢固,不能翻倒。液化氣體的氣瓶(乙炔,氧化亞氮,等。)須垂直放置不容許倒下,也不能水平放置。2.
乙炔(1)
使用乙炔時,請使用乙炔專用的減壓閥,不能直接讓乙炔流入管道。乙炔與銅,銀,汞及其合金會產(chǎn)生這些金屬的乙炔化物,在震動等情況下引起"分解爆炸",因此要避免接觸這些金屬。(2)
乙炔氣瓶內(nèi)有丙酮等溶劑。如果初級壓力低于0.5MPa,就應(yīng)該換新瓶,避免溶劑流出。3.
空氣供應(yīng)干燥空氣。如果使用含濕氣的空氣,水汽有可能附著在氣體控制器的內(nèi)部,影響正常操作。最好在空氣壓縮機(jī)或空氣鋼瓶出口的管路中裝一個除濕的氣水分離器。4.
氣體使用之后氣體使用之后,必須關(guān)掉截止閥和主閥。5.
壓力表定期檢查壓力表,使保持正常。6.調(diào)壓器(1)
使用合格的調(diào)壓器和接頭。(2)
當(dāng)安裝鋼瓶的調(diào)壓器時,要除去鋼瓶出口處的塵土。(3)
不能用壞的漏氣的接頭安裝調(diào)壓器,否則會漏氣。不要過分用力地安裝調(diào)壓器,實(shí)在不好安裝寧可換用新氣瓶。7.
鋼瓶的開/關(guān)(1)
打開鋼瓶前,確認(rèn)截止閥是關(guān)著的。向左轉(zhuǎn)動次級壓力調(diào)節(jié)閥,用專用的手柄打開鋼瓶。即使主閥太緊打不開,不要用錘子和扳手敲擊手柄或主閥。在打開主閥后,用肥皂水檢查調(diào)壓器和接頭處以及主閥的連接處是否漏氣。(2)
氧化亞氮,氬氣和氫氣鋼瓶的主閥要完全打開。如果不完全打開,可能引起氣體流量波動。(3)
乙炔鋼瓶的主閥只能從完全關(guān)閉的狀態(tài)下打開1圈或1.5圈。為了防止丙酮從鋼瓶流出,不要打開超過1.5圈。與此相反,如果乙炔主閥打開不足,則氧化亞氮-乙炔火焰(高溫火焰),當(dāng)火焰從空氣-乙炔火焰切換到氧化亞氮-乙炔火焰時由于乙炔流量不夠而引起回火。三、儀器的安裝和調(diào)整
1.開箱與安裝新購儀器應(yīng)及時開箱,按清單逐一查對主機(jī)、附件、零配件和使用說明書等是否齊全,同時要檢查儀器二表觀是否有損傷。如發(fā)現(xiàn)問題及時向生產(chǎn)戶家提出,要注意保護(hù)現(xiàn)場,以便分析損傷原因。在開箱后和安裝前,必須仔細(xì)閱讀儀器使用說明書,熟悉儀器原理、結(jié)構(gòu)和使用方法,了解儀器對實(shí)驗(yàn),室環(huán)境條件和裝置條件的要求1完善條件和做好安裝前的各項(xiàng)準(zhǔn)備工作o將主機(jī)、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)、空壓機(jī)、循環(huán)冷卻水裝置、石墨爐及其電源裝置小心從包裝箱中取出,按說明書要求整體布局。主機(jī)和附件放在工作臺上以后,調(diào)整其底腳使之平穩(wěn)、受力均勻。
逐一檢查主機(jī)的外光路,主機(jī)和配件電器及機(jī)械部分的表觀狀況。然后按
照說明書中的要求連接好儀器的電路、氣路和水路。2.空心陰極燈位置的調(diào)整
通過調(diào)整空心陰夜燈的位置,使其發(fā)光陰極位于單色器的主光軸上。操作方法是:調(diào)節(jié)燈座的前后高低左右位置,使接收器得到最大光強(qiáng),即讀數(shù)最大(透射比擋或能量擋)或數(shù)字顯示讀數(shù)最小(吸光度擋)。調(diào)整時不必點(diǎn)火。
如今許多儀器(如HITACHIZ-5000、THEMOM6等)都帶有自動微調(diào)功能,由計(jì)算機(jī)自動完成空心陰極燈位置的調(diào)節(jié)。3.燃燒器位置的調(diào)整
調(diào)整燃燒器位置的目的在于使其縫口平行于外光路的光軸并位于正下方,以保證空心陰極燈的光束完全通過火焰并會聚于火焰中心而獲得較高的靈敏度。燃燒器的調(diào)整是在靜態(tài)下進(jìn)行的。常以銅燈(324.1nm)作光源,按前述調(diào)整好燈的位置,調(diào)節(jié)負(fù)高壓,使透射比為1:100%,然后用儀器附帶的透光檢驗(yàn)工具或一根火柴棒插入燃燒器縫口里。當(dāng)對光棒直立在燃燒器縫口的正中心時,透射比應(yīng)接近0%,否則仍需對燃燒器位置作前后調(diào)整,然后拍對光棒垂直置于縫口兩端,其透射比應(yīng)降至30%,否則應(yīng)改變?nèi)紵鬓D(zhuǎn)角直至達(dá)到要求為止。當(dāng)靜態(tài)調(diào)整完畢之后,若有必要,可在點(diǎn)火的情況下,吸噴銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)整燃燒器的前后轉(zhuǎn)角及其高度,測量不同位置時的吸光度。對應(yīng)予最大吸光度的位置為最佳位置,但燃燒器不應(yīng)擋光。由于不同元素的最佳燃燒器高度是不同的,使用時應(yīng)根據(jù)不同的元素重新調(diào)節(jié)燃燒器高度。4.霧化器的調(diào)整霧化器是原子化系統(tǒng)的核心部件,分析的靈敏度和精密度很大程度上取決于霧化器的質(zhì)量。質(zhì)量良好的噴霧器,應(yīng)是霧滴小、霧量大、霧滴勻、噴霧穩(wěn),這取決于吸液毛細(xì)管噴口和節(jié)流嘴端面的相對位置和同心度。毛細(xì)管和節(jié)流嘴端面相對位置和同心度,應(yīng)在放大鏡下精心調(diào)節(jié)。每次調(diào)整效果可通過觀察霧化狀況來判斷。正常情況下,霧滴離開噴嘴后應(yīng)沿毛細(xì)管線方向,向前成一錐形,上下左右對稱地散射開。也可通過吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液測定吸光度來判斷,直至出現(xiàn)最大吸光度時,即將位置固定下來。需要指出的是,任何時候絕對禁止在氧化亞氮一乙烘火焰中調(diào)節(jié)噴霧器,否則會發(fā)生回火。
碰撞球的作用是進(jìn)一步細(xì)化霧滴和提高霧化效率。碰撞球與噴嘴的相對位置,直接影響霧漓的細(xì)化效果。一般來說,碰撞球靠近噴嘴電細(xì)化效果好而噪聲大。在實(shí)際工作中,應(yīng)從成細(xì)化和穩(wěn)定兩個方面綜合考慮,通過吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液,觀測吸光度及穩(wěn)定性來調(diào)定碰撞球的最佳位置。5.石墨爐原子化器的調(diào)整
石墨管吸收池和光源間的對光二調(diào)整即"定位",要比燃燒器高度的調(diào)節(jié)
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