1、在卡片右上角的卡片質量標志： 質量最高，化學表征，范圍好，強線分散。凡是d2.50 線至少有小數點后三位， d1.200 的線有小數點后四位。無嚴重系統誤差。沒有20.050的線。對于所有認可的線， 2 0.030。沒有未指標的、空間群不符或不純的線。 i 質量其次。范圍合適及強線分散。 d2.00 線小數點后三位，無嚴重系統誤差。沒有20.200的線， 2 0.060。未指標的、空間群不符或不純的線 2，而且不能有一個屬于八強線。 O 此質量符號由編者給出。指示： （1）數據精度低或（2）數據有可能由于多相混合或（3）數據來自比較差的化學表征相。通常會在空格中說明為什么基于此符號。 C 表示

2、粉末衍射花樣來自結構參數的計算。 無記號 上述情況以外。 電子版ICDD卡片質量標志:（3）卡片的索引 上述的PDF（JCPDS）卡有幾萬張，如何從其中找到與測量數據最接近的卡片就需要一個索引方法。現在常用的索引有兩類：數值索引，又稱 Hanawalt 索引 編制原則： a. 將每種物質前八強線（注意：此處“前”八強不是指出峰先后的“前”，而是指強度順序）提出作為一組數值； b. 將所有這些物質的數據，按第一強線遞減序列劃分成51組（即51個晶面間距范圍）。例如999.998.00; 7.99-7.00;- 此范圍作為全本索引的頁頭。 將凡是第一強線屬于哪一范圍的歸在這范圍內。 c.將哪一范圍

3、內的所有這些物質的數據，按第二強峰的d 值由大到小順序排列 。 例如: 2.50-2.44-2.50 x 2.93x 2.61x 2.196 2.106 1.934 1.884 5.232 Zr3GeO8 16-800 2.50 x 2.938 2.208 2.118 2.048 4.526 2.666 2.226 Ge7Re3 36-1179-2.51x 2.91x 1.778 1.516 0.856 0.846 1.454 1.154 Pa 34-1122查閱方法：v由測量的衍射圖譜，計算出每個峰對應的d 值及相對強度（儀器自動計算）；v找到其中最強八個峰對應的d 值，并按由強至弱順序將八

4、個值排列在一行，下標為相對強度 ；v按第一強峰找到相應 d 值范圍；v在相應d 值范圍內，根據測得第二強峰的d 值，在相應的范圍內，找到第一強峰和第二強峰都對應的值，這時可能有幾行數據能滿足；v再按第三、的四強峰 -d 值，與測的數據對照 ，直到八個數據均能與測量數據對應，則初步判斷該行數據對應要找的卡片。v按卡片號找出該張卡片， 詳細核對 ，若無誤則為所要查詢卡片。v對于多相樣品，分析過程要復雜得多。通常用排除嘗試法。例如：待測試樣的衍射數據d/I/I0d/I/I0d/I/I03.0151.50201.0432.47721.2990.9852/13281.28180.9142.091001.

5、2250.8381.80521.08200.8110排出前八強線的d 值 d 1 d 2 d 3 d 4 d 5 d 6 d 7 d 82.09x 2.477 1.805 2.133 1.502 1.082 1.282 0.811現d 1將作為最強峰， d 2作為次強峰， d 3作為第三強峰。在2.15-2.09范圍內找，找d 2為2.47 的數據，找到2.10 2.47 2.36-2.10 2.47 2.28-2.09 2.47 2.31-2.09 2.47 1.29-2.08 2.47 2.42-2.08 2.47 2.37-但這些數據行中，沒有一個是第三強峰為1.80 的。先將2.47

6、作為該相第二強峰排除。假設1.805為第二強峰，則有d 1 d 2 d 3 -2.09x 1.805 2.133 -在檢索后，發現與d 1 2.09 d 2 1.80 相應范圍內，無一個第三強峰 為2.13的。但發現有第三強峰為1.28的 2.10 x 1.838 1.288 - Cu-Be(2.4%Be) 9-213 2.09x 1.815 1.282 - Cu 4-836 由強度及后面幾條線結合，可以判斷只有卡 4-836 (Cu )可能與測量結果吻合，將這部分看成Cu相，找到卡片詳細核對，核對無誤，可確定該相為Cu相。 扣除Cu相的峰 （假定與另一相無重疊 ），將剩余峰排列再檢索，可以找

7、到該相為CuO。字母檢索 該索引以物質英文字母順序排列； 每一物質占一行，依次列出： 英文名稱/礦物學名稱 分子式 前三強線對應的d 值 卡片號(4) 計算機索引 （4）定性分析的難點由于晶體的擇優取向，使某些線的強度異常。因此在與卡片比較時，d值更重要. 應較好符合，一般要在小數點以后第二位才可有差別 。多相混合物的線條可能有重疊，尤其是前三強線的重疊。這時需要將d值與強度同時考慮 。 當某相在混合物中含量很少時，很難斷言該相就不存在。2. 定量分析 （1） 物相定量分析的原理 由（4.46) 式，多晶衍射強度為 4.46) )A()e P 2132(2M-2222034240（CosSin

8、CosFVVcmeRII對于同一相 j ，在同一實驗條件下，可將(4.46)中括號內項寫為常數對于j 相的強度，再乘以j 相體積百分數，即相的體積百分數為吸收系數樣品（多相）的平均線平板粉末衍射樣品為樣品吸收因子，對于其中）（j V 21)A( )A( 5.1 V )A( R V )A(e P CosSinCosVFVcmeRIIjlljjj2M-j:;)2132(2222034240為常數，稱為強度因子面，在同一實驗條件下對同一相的同一指數晶則， R(5.1) VRIjljjj2在（5.1）式中，Vj 是j 相體積百分數，則j 相 在樣品中的重量百分比為：jjjjjjjjjXV VVWX或中

9、了。合并到）中將常數（）（）式，有代入（定義平均質量吸收：jmjjjjlmRXRI22 .5 2 .5 1 .5（5.1）和（5.2）式是定量的基本公式。但不可能由此算出強度，因為各相的含量是未知的 。還可以看出，由于平均質量吸收系數是與含量有關的，所以Ij 與Xj 不是線性關系。（2）內標法與比值法 先介紹內標法相的重量百分比；復合試樣中：相的重量百分比；原試樣中：復合試樣重量的重量；內標物質在復合試樣中：；量百分數（樣品加內標）中的重為內標物質在復合試樣設 j j W jjssssxxWxx）（則，3 . 5 )1 ( ; 1sjjsjjXXXXXX又設 Is 為內標相s 的衍射強度( 一

10、般選最強衍射線） Rs 為內標相s 的強度因子 s 為內標相s 的密度由（5.2）式，復合相中待測樣品和標樣的衍射強度可以表示為：mssssmjjjjXRIXRI ；）（將上面兩強度相比，有4 . 5 sjjssjsjXXRRII將（5.3）代入（5.4），有）（ 5 . 5 )1 (sjsjssjsjXXXRRII）（即，6 . 5 )1 ( sssjjssjjXXRRIIX若在實驗中保持 Xs一定（即配不同標樣時保持Xs一定），則為常數其中 )1 ( sssjjssjjXXRRKIIKX這表明 Xj 與 Ij / Is 呈線性關系。實驗方法a. 制作標準曲線：制備一系列含量不同的 Xj 的

11、標準復合試樣（另一相或幾相可以選擇與待測試樣內其它相相同物質）。每個標樣所加內標物Xs的量相同。b. 測定各復合試樣的 Ij 及 Is ，繪制I j / Is Xj 的定標曲線，應該為一條直線。用線性回歸法求出K。c. 在未知樣品中加入作標準曲線時加入量相同的內標Xs,測出 Ij / Is （試驗條件與作標準曲線時相同）。由定標曲線或由K 值計算出 Xj 。常用內標物有 MgO、NaCl、SiO2、-Al2O3等 比值法 為了省去制作定標曲線的麻煩，發展了比值法。 基本思想是：假若能知道（5.6）式的常數項sjjsRR 則可由測得的復合試樣的強度比Ij / Is ，直接得到 Xj 。比值法的出

12、發點就是用標準方法對每一種物質求出一個實驗參數， 然后可以由此參數得到上述常數項。 取物質C作為參考物，將C與其它各種純物質按1：1比例的重量百分比混合，即 Xj = Xc = 0.5 Xs = Xc = 0.5 制成一系列參考混合物，測定這些參考混合物中各相的最強線強度，求得強度比： -,- , 5 . 05 . 0cscjIIII 4 . 55 . 05 . 0ssccscssccscsjjccjcjjccjcjKRRXXRRIIKRRXXRRII ）式由（）（則知道各物質參比強度，等稱為參比強度，只要、7 . 5 sjjsjssjRRKKKK將（5.7）代入（5.6）有相的強度為復合樣品

13、中量；復合樣品中內標相的含相的含量；為待測樣品中其中：）（j j 8 .5 1jsjsjssjsjIXXIIXXKKX在PDF卡片中，I / Icor 就是參比強度，是以-Al2O3為參考物質的。現在不必作定標曲線，只要加入內標，由Xs , Is, Is 及查出的 參比強度值就可以得到 Xj 。假若以-Al2O3為內標，則 Ks = 1 ，（5.8）可以簡化為：）（ 8 .5 11sjssjjIIXXKX二、PDF卡片的調用 jade5.0 自帶的卡片庫是PDF-1數據庫，這是一個剪輯的數據庫，如果在硬盤上有PDF2卡片數據庫，可以在jade5.0 程序建立索引： 點擊“PDF”菜單，選擇“S

14、ETUP”； 打開設置對話框； 找到PDF2卡片數據庫所在的文件夾； 點擊“Select all”鍵，再點擊“Go”鍵, 計算機開始建立進入PDF2數據庫的索引文件； 索引文件建立完成，對話框如圖所示。每個子庫的卡片的名稱及卡片數變成藍色，并且都處于活動狀態。 除自動檢索以外,調用PDF卡片的方式有以下三種: 1. 通過鍵入卡片號,調用卡片; 雙擊卡片列表中卡片,可以閱讀卡片內容. 2. 通過輸入化學式調出卡片 點擊“PDF”菜單,選擇“Chemistry”; 出現化學式調用周期表； 選擇數據庫子目錄。例如，是無機化合物，可以選擇無機子庫，是聚合物，可以選擇聚合物子庫等；是有一定化學基團的可以選擇相應化學基團。 選擇元素; 輸入化學計量比; 點擊“OK”。 點擊“PDF”菜單,選擇“Retrieval”，出現檢索卡片的列表。 雙擊選中的卡片，可閱讀卡片內容。 注意：調出的卡片是所選子數據庫的。選的子庫不同，調出的卡片也不同。例如，條件一樣，選擇無機庫和ICSD庫得到結果是不同的。 3. 通過化學計量比調出PDF 點擊“PDF”菜單,選擇“Stoichiomistry” 出現對話框。 如調單質元素的PDF，選中“Element”,在A欄