1、一 填空題1XPS分析是通過能量分析器測定光電子的 ，計算出光子的 ，樣品的表面元素分析，并根據 進行元素的定量分析。2.原子力顯微鏡有兩種工作模式，分別為: 和 ，對于易損傷軟或脆樣品，采用 工作模式。3.要通過成像來直觀了解樣品中的元素分布可采用 、 、 分析方法。4.要再同一測試中檢測出樣品含有哪些元素可以采用 、 或 。5樣品的化學成分定量分析可采用 方法；樣品微區的元素定量分析方法；樣品表面元素的價態分析可用 方法。二問答題1.采用紅外光譜分析樣品時，對于氣體、液體和固體樣品常用的制樣方法有哪些？2.影響熱分析曲線的儀器因素和樣品因素有哪些?請簡述其影響規律3請寫出布拉格方程，并說明

2、方程式中各參數的物理意義。4.進行-Fe2O3及Fe3O4混合物的XRD分析，得到兩相的最強線的強度比為 ,經查標準衍射卡片得兩相得參比強度分別為, ，請計算他們的含量。5.TEM和SEM在成像的原理和調節放大倍數的原理上有何差異？TEM和SEM分析對制樣有何要求。6.二次電子成像是最常用的形貌觀察方法，簡述其特點。7.為什么能譜（EDS）更適合做“點”的元素全分析而波譜（WDS）更適合做“線”和“面”的元素分布分析和定量分析？幾個填空：1.AFM幾個應用：能觀察包括絕緣體在內的各種固體的表面形貌，達到原子尺寸。2.XRF的原理(X射線顯微分析)：用X射線（電子束）入射樣品表面，由于每種元素的

3、能級結構不同，因此激發的特征X射線光子能量也不同，通過測定試樣X射線熒光光譜（X射線的）的波長或能量，就可以確定原子序數（元素的種類）。熒光X射線的波長隨著原子序數的增大而減少。（深度1-3m）X射線熒光光譜儀包括：波長色散型 和 能量色散型。 a）波長型都是試樣的X射線通過分光晶體后，滿足布拉格方程的會發生x射線衍射，被檢測器檢測到，然后經放大調制成X射線熒光型的是試樣的X射線經過固體探測器(LI飄移Si半導體)，可同時檢測多種元素， c）靈敏度高（檢測限為10-510-9,），準確度較高（誤差5%以內）3AAS(原子吸收光譜)的原理：待測元素的原子蒸汽中的基態原子和共振線吸收之間的關系來測

4、定元素的組成。 特點：靈敏度高（火1ng/ml 石墨爐 100-0.01pg）準確性好（火1% 石墨爐3-5%） 選擇性高 （檢測元素可達70個） 缺點：不能同時進行多元素分析銳線光源：發射線和吸收線V和V 光源：4個要求，空心陰極燈原子化裝置：火焰法和石墨爐4傅立葉紅外光譜分析的原理：分子振動能級差是量子化的，只有入射的頻率等于振動能級差的紅外光譜才會被吸收，形成紅外吸收光譜。5TG的原理：在程序控制溫度下，通過測試試樣和參照物的質量隨溫度的變化，來表征在加熱過程中熱效應引起的物理和化學變化6TEM原理：經過試樣的透射電子經過電磁透鏡的聚焦放大而成像07 年1. 在X射線衍射中，根據布拉格方

5、程說明若某一固溶體衍射峰向小小角度偏移，則材料內部晶體結構發生了什么變化？答：根據布拉格方程2dsin=，可以看出由于入射的x射線不變，也就是“”不變，隨著衍射峰2的減小，能看出來d值在增大，可以知道內部晶體結構發生了膨脹，使d值變大了。2. WDS與EDS的優缺點？有一樣品，分析其中的元素和某一元素的不同區域分布，分別用哪種分析方法？為什么？要注意哪些問題？能譜儀 波普儀優點 a.效率高，靈敏度高（錯），幾分鐘 分辨率高，峰背比高b.可同時點內所有元素進行分析 分析元素范圍寬492c.結構簡單，穩定性好 分析精度高，含量10%，精度1%以內d.對樣品無特殊要求， 一般做面分析，線分析缺點 a

6、分辨率較低，波峰較寬 效率低，分析時間長，甚至幾小時b一般分析11-92 經過晶體后能量損失大c液氧冷卻半導體探頭在低溫 點分析效果不好d峰背比低，定量分析不夠理想，誤差5% 要求試樣表面平整，以滿足聚焦條件原理： 入射電子照射試樣，由于能級結構不同，激發的X射線光子的能量也不同，通過測試X射線光譜的波長和能量來進行元素的定量或定性分析。分析其中部位的元素用能譜儀，分析某一元素的不同區域分布用波普儀因為波普儀檢測的X射線能量較高，進行點分析效果比較好，可以一次性對分析點內的所有的元素進行分。注意由于分辨率比較低，定量分析準確性不高。而波普儀由于分光晶體是X射線強度下降，但是分辨率較高，適合做線

7、分析和面分析，對試樣進行掃描過程中，可以測得同種元素在不同區域的分布及含量。注意：要求樣品表面平整。3. 有一粉末樣品，要分析其中的物相及其含量，用什么分析分析方法？簡述其步驟。 答：分析粉末樣品的物相及含量，可以用XRD的物相定量和定性分析。 定性步驟：a)制成粉末樣品，粒度要均勻合適，不能有明顯的取向性，用衍射儀法得到試樣的x衍射譜；b）確定其衍射峰（d值和20）和相對強度c)把d值按相對強度排列，取3強線，查找hanawalt索引或fink索引d）根據前3強線，查找可能物相，再對照4到8強線，找出相應的物相f）如果d值與相對強度都能對上，則鑒定完畢，如果沒有，則可以剔除第一強線，用第2強

8、線做最強線往下找，以此類推，直到找到全部衍射峰對應的物質。定量分析的步驟:b） 在粉末中加入一定質量參比物（例a-Al2O3），用衍射儀法得出x衍射圖，c） 測定樣品中物相和參比物的相對強度d） 查表找出樣品物相中所有物質的參比強度，如果沒有，可以以1：1的比例配置混合物，樣品物相與參比物物相強度比就為參比強度Ke） 由K值法，可以得到Xi=。，就能得出相應的相的含量。4. 什么是背閃射電子像和二次電子像？其特點和應用？a）.二次電子成像：二次電子能量較低，平均自由程較短，一般從表面5到10nm的深度范圍內發射出來，不同的形貌產生的二次電子量不同，不同部位對于檢測器收集信息的角度也不同，從而是

9、樣品表面不同區域形成不同的亮度。 特點：二次電子能量很低，容易改變方向，信號收集率高，因此成像分辨率高，達5-10nm，景深大，立體感強b）.背散射電子成像：不同的原子序數對入射電子的散射作用不同，原子序數越大，散射作用越大，散射電子量也就越多，成像亮度越高，因此能顯示成分分布的信息。 特點：背散射電子能量很高，不容易改變方向，信號收集率低，因此成像分辨率不高，只有50-200nm,一般不能做形貌，只有成分分布分析.應用:a）背散射電子的原子序數襯度可以用來做成分分布，例如在SEM中應用 b）自由電子的形貌襯度可以用來做表面形貌分析，常用于SEM的形貌分析5.什么是明場像，暗場像？二者的區別及

10、應用？a)明場像：在電鏡成像過程中，讓光闌擋住衍射線而讓透射線透過而成的像為明場像b)暗場像：在電鏡成像過程中，讓光闌擋住透射線而讓衍射線透過而成的像為明場像區別：1）明場像是由透射線成的像，因此衍射強度高的地方在明場像中會很暗，其它部位則比較亮；而暗場像是由衍射線成的像，因此衍射強的地方在暗場像中會很亮，而其他部位則比較暗。2）暗場像的襯度明顯高于明場像應用：可以用明暗場像照片對比，而進行物相鑒定和缺陷分析。例如樣品厚度，樣品變形，層錯，晶界，位錯，第二相顆粒，會造成有規律的消光現象，出現等厚消光條紋，彎曲消光條紋，傾斜晶界條紋，層錯條紋，位錯條紋，可以利用這些條紋的特征分析樣品的結構存在的

11、缺陷。6有一納米級薄膜樣品，在基體上分別什么方法分析其化學組成，相組成和表面形貌（分辨率<1nm）?簡述其原理及分析精度。納米薄膜：a）化學組成：b)相組成：可以用XRD小角度掠射的方法，可以防止x射線穿透薄膜進入基底中，使衍射譜中含有基地的衍射線，因此通過小角度衍射測試出衍射花樣，根據衍射花樣的晶面間距和衍射線的相對強度，達到鑒別物相的組成，分析精度為1%c）表面形貌：可以用原子力顯微鏡（分辨率縱>0.05nm,橫向>0.15nm）,用一個對力非常敏感的微懸臂，尖端有一接近原子尺寸的探針，當探針接觸表面時微懸臂會彎曲，將懸臂的形變信號轉為光點信號放大可以得到原子里的微弱信號

12、。保持恒定距離在試樣表面掃面，針尖隨著凹凸面做起伏運動，可得到納米薄膜的三維形貌08年試題答題有：1. XRD的物相定性分析原理和定量分析原理?答：定性分析原理：不同的晶體有不同的衍射花樣，根據衍射線的晶面間距（反映晶胞的大小，形狀）和衍射線的相對強度（反映質點的種類，數量及所處的位置），這個是晶體結構的必然反映，可以用來鑒別物相。 定量分析的原理：衍射線的相對強度與物相含量之間的關系。依據衍射線的強度隨相含量的增加而提高。從而達到定量分析。2. 透射電鏡的成像電子來自材料本身還是發射槍？怎樣在透射電鏡中觀察測試材料的電子衍射花樣?答：成像電子是透射電子，是來自發射槍。 衍射電子束在物鏡背焦面

13、上聚焦，讓中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合，經放大后就會在熒光屏上就獲得電子衍射圖的放大像。3. 二次電子成像和背散射電子的成像特點和不同?答：a）.二次電子成像：二次電子能量較低，平均自由程較短，一般從表面5到10nm的深度范圍內發射出來，不同的形貌產生的二次電子量不同，不同部位對于檢測器收集信息的角度也不同，從而是樣品表面不同區域形成不同的亮度。 特點：二次電子能量很低，容易改變方向，信號收集率高，因此成像分辨率高，達5-10nm，景深大，立體感強b）.背散射電子成像：不同的原子序數對入射電子的散射作用不同，原子序數越大，散射作用越大，散射電子量也就越多，成像亮度越高，因此能顯示成分分布的

14、信息。 特點：背散射電子能量很高，不容易改變方向，信號收集率低，因此成像分辨率不高，只有50-200nm,一般不能做形貌，只有成分分布分析.4.能譜分析和波普分析的特點和不同?答：能譜儀 波普儀優點 a.效率高，靈敏度高（錯），幾分鐘 分辨率高，峰背比高b.可同時點內所有元素進行分析 分析元素范圍寬492c.結構簡單，穩定性好 分析精度高，含量10%，精度1%以內d.對樣品無特殊要求， 一般做面分析，線分析缺點 a分辨率較低，波峰較寬 效率低，分析時間長，甚至幾小時b一般分析11-92 經過晶體后能量損失大c液氧冷卻半導體探頭在低溫 點分析效果不好d峰背比低，定量分析不夠理想，誤差5% 要求試

15、樣表面平整，以滿足聚焦條件5.DTA和DSC的原理和不同？哪里物理化學變化過程會產生吸熱/放熱效應?影響峰位變化的因素?答：1)DTA：在程序控制溫度的條件下，由于式樣與標準樣之間存在溫度差而產生熱電勢，通過測量信號輸出就能表征在加熱過程中與熱效應的物理變化和化學變化?？v坐標：試樣與參考物的溫度差，橫坐標：溫度（T）或時間（t）。 DSC:在程序控制溫度下，測試樣品與參考物之間的熱流差，以表征加熱過程中所有與熱效應有關的物理變化和化學變化?？v坐標：試樣和參考物之間的功率差，橫坐標：溫度（T）或時間（t）。DTA：只能測試T的變化，不能反映T與H之間的關系。DSC：既能測試T的變化，又能反映T與

16、H之間的關系。2)吸熱的過程有：a）物質分解放出氣體；b）物質又多晶態變為熔融態；c）某些多晶轉變如加熱過程中的石英晶體轉變d)物質內吸附氣體的逸出。 放熱過程有：a）不穩定變體變為穩定變體的多晶轉變：b）無定型物質轉變為結晶的物質；c）從不平衡介質吸附氣體d）不產生氣體的固相反映，如氧化反映和有機物燃燒e）物質由熔融態轉變為結晶態，玻璃態物質析晶。3）a)基線的影響：指的是被測樣品沒有吸熱和放熱反應時，測量的整個系統隨溫度變化。基線是一切計算的基礎b)溫度和靈敏度校正：熱電偶測量溫度信號與樣品實際溫度之間存在一定偏離。校正：實際測試溫度和能量與理論值建立對應關系c）實驗條件的影響：升溫速率（

17、影響峰的形狀，位置，相鄰峰的分辨率下降）；氣體性質；氣體流量。d)試樣特性的影響：試樣的用量；粒度；幾何形狀；熱歷史；填裝情況；純度6.哪些物理化學變化過程會產生吸熱/放熱效應7.影響峰位變化的因素幾個填空：1.AFM幾個應用：能觀察包括絕緣體在內的各種固體的表面形貌，達到原子尺寸。2.XRF的原理(X射線顯微分析)：用X射線（電子束）入射樣品表面，由于每種元素的能級結構不同，因此激發的特征X射線光子能量也不同，通過測定試樣X射線熒光光譜（X射線的）的波長或能量，就可以確定原子序數（元素的種類）。熒光X射線的波長隨著原子序數的增大而減少。（深度1-3m）X射線熒光光譜儀包括：波長色散型。和能量色散型。 a）波長型都是試樣的X射線通過分光晶體后，滿足布拉格方程的會發生x射線衍射，被檢測器檢測到，然后經放大調制成X射線熒光型的是試樣的X射線經過固體探測器(LI飄移Si半導體)，可同時檢測多種元素， c）靈敏度高（檢測限為10-510-9,），準確度較高（誤差5%以內）3AAS(原子吸收光譜)的原理：待測元素的原子蒸汽中的基態原子和共振線吸收之間的關系來測定