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文檔簡介
1、羇石墨烯量子點的制備、表征與應用研究羇氧化石墨(GO)的制備袂 本文采用改進的Hummers法對天然鱗片石墨進行氧化處理制備氧化石墨(GO), 20, 21具體如下:在干燥的三頸燒瓶中加入 46 mL 98%濃硫酸,低溫冷 卻至0-4°C。強力攪拌下加入2 g天然鱗片石墨和1 g硝酸鈉,且控制水浴溫度至 4C以下1小時。隨后分幾次緩慢加入6 g高錳酸鉀,繼續攪拌反應1 h,溶液呈 墨綠色,然后將錐形瓶置于 35 C的恒溫水浴中,繼續攪拌反應 2 h,反應結束后 攪拌下加入100 mL二次蒸餾水,控制溫度在90C繼續攪拌1 h,用150 mL二次 蒸餾水稀釋反應液,再加入10 mL 3
2、0%雙氧水,攪拌至溶液呈金黃色。趁熱抽濾, 用5%鹽酸和去離子水充分洗滌棕黃色沉淀物至 pH值7將棕黃色沉淀物放置 在60C的烘箱中干燥12 h,得氧化石墨烯固體,保存備用。袁還原石墨烯的制備羈化學還原石墨烯是用水合肼還原氧化石墨烯制得。稱取 422得到的氧化石墨 烯50 mg置于100 mL圓底燒瓶中,加入二次蒸餾水至 100 mL ,超聲約0.5 h使 其完全溶解。取50 mL氧化石墨烯分散液于250 mL燒杯中,然后加入50 L 35% 水合肼溶液和350此濃氨水,混合均勻,劇烈攪拌幾分鐘。置于 95C水浴中反 應1 h,溶液慢慢由棕褐色變為黑色。待溶液冷卻至室溫時,用0.22 m的濾膜
3、進 行抽濾,將濾得的沉淀物于60C干燥12 h,即得到所需的還原石墨烯薄膜。肆石墨烯量子點(GQD)的制備石墨烯量子點(GQDs)的電化學制備是在0.01 mol L-1磷酸鹽緩沖溶液(PBS)中 進行的。用滴管向緩沖溶液中滴加兩滴4 mg/mL巰基丙氨酸溶液作為分散劑,在 ±).3v電壓內以0.5 v s1的掃描速率進行循環伏安(CV)掃描。由以上制得的石墨烯 薄膜(5 mm< 10 mm)作工作電極,Pt絲作輔助電極,甘汞電極作參比電極。過程中有石墨烯粒子從薄膜上剝落進入溶液中,溶液由無色變為黃色。將黃色溶液進一步用透析袋透析(透析袋截留分子量:3000道爾頓,袋外初始水體
4、積為mL),每天換兩次水,透析三天,得到石墨烯量子點水溶液。僅供個人用于學習、研究;不得用于商業用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l ' e tude et la recherche uniquementa des fins personnelles; pasa des fins commerciales.to員bko gA.nrogeHKO TOpMenob3ymrnflC
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