標準解讀

《GB 24409-2020 車輛涂料中有害物質限量》相比于《GB 24409-2009 汽車涂料中有害物質限量》,主要在以下幾個方面進行了調整和更新:

  1. 適用范圍擴展:新標準將適用對象從原來的“汽車涂料”擴展到了“車輛涂料”,涵蓋了更廣泛的交通工具類型,包括但不限于汽車、商用車、摩托車以及非道路移動機械等,適應了行業發展的需求。

  2. 有害物質種類增加:新標準在原有基礎上增加了對某些有害物質的限制要求,例如新增了對特定揮發性有機化合物(VOCs)、苯、甲苯+二甲苯等的限值規定,反映了對環境保護和人體健康保護要求的提高。

  3. 限值要求更加嚴格:對于一些共同的有害物質,如鉛、汞、鉻、鎘等重金屬,新標準進一步收緊了它們的允許含量上限,旨在減少這些有害物質在環境中的排放和對人體的潛在危害。

  4. 檢測方法更新:為了確保檢測結果的準確性和可比性,新標準引入或修訂了一些有害物質的檢測方法,采用了更為科學、精確的技術手段來測定涂料中的有害物質含量。

  5. 環保與安全要求提升:新標準強調了涂料生產和使用過程中的環保和安全控制,鼓勵采用低毒、低污染的原材料和技術,推動行業向綠色、可持續方向發展。

  6. 分類管理:根據涂料的不同用途(如底漆、中涂、面漆等)和施工方式(噴漆、涂刷等),新標準可能實施了更為細致的分類管理和限值要求,以適應不同應用場景的具體需要。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 2020-03-04 頒布
  • 2020-12-01 實施
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GB 24409-2020 車輛涂料中有害物質限量_第1頁
GB 24409-2020 車輛涂料中有害物質限量_第2頁
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文檔簡介

書 書 書犐 犆犛 犌 中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準犌犅 代替 車輛涂料中有害物質限量犔 犻 犿 犻 狋狅 犳犺 犪 狉犿犳 狌 犾狊 狌 犫 狊 狋 犪 狀 犮 犲 狊狅 犳狏 犲 犺 犻 犮 犾 犲犮 狅 犪 狋 犻 狀 犵 狊 發布 實施國 家 市 場 監 督 管 理 總 局國 家 標 準 化 管 理 委 員 會發 布書 書 書前言本標準全部技術內容為強制性。本標準按照 給出的規則起草。本標準代替 汽車涂料中有害物質限量 ,與 相比,除編輯性修改外主要技術變化如下: 修改了標準的范圍(見第章, 年版的第章) ; 刪除了規范性引用文件“ ” ;增加了規范性引用文件“ 、 、 、 、 、 、 、 、 、 ” (見第章, 年版的第章) ; 修改了“揮發性有機化合物” “揮發性有機化合物含量”的定義;增加了“道路車輛” “軌道交通車輛” “機動車” “乘用車” “客車(機動車) ” “載貨汽車” “動車組” “鐵道車輛” “客車(鐵道車輛) ” “城市軌道交通車輛” “貨車” “專項作業車” “低速汽車” “掛車” “底漆” “中涂” “清漆” “效應顏料” “高裝飾效應顏料漆” “施工狀態”的術語和定義(見第章, 年版的第章) ; 修改了產品分類(見第章, 年版的第章) ; 修改了溶劑型涂料的“涂料品種” ;修改了含量的限量值(見表, 年版的表) ; 增加了水性涂料和輻射固化涂料的含量的限量值(見表和表) ; 修改了溶劑型涂料的甲苯與二甲苯(含乙苯)總和含量的限量值;增加了溶劑型涂料中鹵代烴總和含量的控制項目(見表, 年版的表) ; 增加了水性涂料和水性輻射固化涂料的苯系物總和含量的控制項目(見表) ; 增加了非水性輻射固化涂料的苯含量、甲苯與二甲苯(含乙苯)總和含量、鹵代烴總和含量、乙二醇醚及醚酯總和含量的控制項目(見表) ; 修改了乙二醇醚及醚酯的控制品種(見第章, 年版的第章) ; 修改了“含量” “苯含量” “甲苯與二甲苯(含乙苯)總和含量” “乙二醇醚及醚酯總和含量”“重金屬含量”項目的試驗方法;增加了“苯系物總和含量” “鹵代烴總和含量”項目的試驗方法(見 , 年版的 ) ; 增加了標準的實施(見第章) 。本標準由中華人民共和國工業和信息化部提出并歸口。本標準所代替標準的歷次版本發布情況為: 。犌犅 車輛涂料中有害物質限量范圍本標準規定了各類車輛涂料中對人體和環境有害的物質容許限量所涉及的產品分類、要求、測試方法、檢驗規則、包裝標志、標準的實施。本標準適用于除膩子以外的各類汽車原廠涂料、汽車修補用涂料、軌道交通車輛涂料、摩托車(含電動摩托車)涂料、自行車(含電動自行車)涂料、其他車輛(專項作業車、低速汽車、掛車等)涂料、車輛用零部件涂料。本標準不適用于拖拉機運輸機組用涂料、輪式專用機械車用涂料、軍用車輛涂料。規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。 色漆、清漆和塑料不揮發物含量的測定 色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣 分析實驗室用水規格和試驗方法 色漆和清漆密度的測定比重瓶法 數值修約規則與極限數值的表示和判定 涂料產品包裝標志 色漆和清漆不含金屬顏料的色漆漆膜的 、 和 鏡面光澤的測定 色漆和清漆“可溶性”金屬含量的測定第部分:液體色漆的顏料部分或粉末狀色漆中六價鉻含量的測定二苯卡巴肼分光光度法 色漆和清漆液體或粉末狀色漆中酸萃取物的制備 色漆和清漆揮發性有機化合物()含量的測定差值法 色漆和清漆揮發性有機化合物()含量的測定氣相色譜法 涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的測定氣相色譜法 涂料中氯代烴含量的測定氣相色譜法 涂料中有害元素總含量的測定 輻射固化涂料中揮發性有機化合物()含量的測定術語和定義下列術語和定義適用于本文件。 道路車輛狉 狅 犪 犱狏 犲 犺 犻 犮 犾 犲設計和制造上用于在道路上載運人員、運送物品或進行專項作業,法律上允許道路行駛的車輛,包括機動車和非機動車。犌犅 ,定義 軌道交通車輛狉 犪 犻 犾狋 狉 犪 狀 狊 犻 狋狏 犲 犺 犻 犮 犾 犲需要在特定軌道上行駛的一類交通工具,包括動車組、客車(鐵道車輛) 、城市軌道交通車輛、貨車等。 機動車狆 狅狑 犲 狉 犱 狉 犻 狏 犲 狀狏 犲 犺 犻 犮 犾 犲由動力裝置驅動或牽引,上道路行駛的供人員乘用或用于運送物品以及進行工程專項作業的輪式車輛,包括汽車及汽車列車、摩托車、拖拉機運輸機組、輪式專用機械車、掛車。 ,定義 乘用車狆 犪 狊 狊 犲 狀 犵 犲 狉犮 犪 狉設計和制造上主要用于載運乘客及其隨身行李和或臨時物品的汽車,包括駕駛人座位在內最多不超過個座位。它可以裝置一定的專用設備或器具,也可以牽引一輛中置軸掛車。 ,定義 客車(機動車)犫 狌 狊(狏 犲 犺 犻 犮 犾 犲)設計和制造上主要用于載運乘客及其隨身行李的汽車,包括駕駛人座位在內座位數超過個。根據是否設置有站立乘客區,分為未設置乘客站立區的客車和設有乘客站立區的客車。 ,定義 載貨汽車犵 狅 狅 犱 狊狏 犲 犺 犻 犮 犾 犲設計和制造上主要用于載運貨物或牽引掛車的汽車,也包括:)裝置有專用設備或器具但以載運貨物為主要目的的汽車;)由非封閉式貨車改裝的,雖裝置有專用設備或器具,但不屬于專項作業車的汽車。注:封閉式貨車是指載貨部位的結構為封閉廂體且與駕駛室聯成一體,車身結構為一廂式或兩廂式的載貨汽車。 ,定義 動車組狆 狅狑 犲 狉 犲 犱犮 犪 狉狋 狉 犪 犻 狀 狊 犲 狋由動車與拖車(有時還有控制車)組成固定編組使用的車組。 ,定義 鐵道車輛狉 犪 犻 犾 狑犪 狔狏 犲 犺 犻 犮 犾 犲;狉 犪 犻 犾 狑犪 狔犮 犪 狉在鐵路軌道上用于運送旅客、貨物和為此服務或原則上編組在旅客列車、貨物列車中使用的單元載運工具。 ,定義 客車犮 犪 狉 狉 犻 犪 犵 犲;狆 犪 狊 狊 犲 狀 犵 犲 狉犮 犪 狉;犮 狅 犪 犮 犺鐵道車輛狉 犪 犻 犾 狑犪 狔狏 犲 犺 犻 犮 犾 犲供運送旅客和為此服務的或原則上編組在旅客列車中使用的車輛。 ,定義 犌犅 城市軌道交通車輛狌 狉 犫 犪 狀狉 犪 犻 犾狋 狉 犪 狀 狊 犻 狋狏 犲 犺 犻 犮 犾 犲采用軌道結構進行承重和導向的車輛運輸系統,依據城市交通總體規劃的要求,設置全封閉或部分封閉的專用軌道線路,以列車或單車形式,運送相當規模客流量的公共交通方式。包括地鐵系統、輕軌系統、單軌系統、有軌電車、磁浮系統、自動導向軌道系統和市域快速軌道系統。 貨車狑犪 犵 狅 狀;犳 狉 犲 犻 犵 犺 狋犮 犪 狉供運送貨物和為此服務的或原則上編組在貨物列車中使用的車輛。按用途可分為通用火車和專用貨車。 ,定義 專項作業車狊 狆 犲 犮 犻 犮 犪 犾犿狅 狋 狅 狉狏 犲 犺 犻 犮 犾 犲裝置有專用設備或器具,在設計和制造上用于工程專項(包括衛生醫療)作業的汽車,如汽車起重機、消防車、混凝土泵車、清障車、高空作業車、掃路車、吸污車、鉆機車、儀器車、檢測車、監測車、電源車、通信車、電視車、采血車、醫療車、體檢醫療車等,但不包括裝置有專用設備或器具而座位數(包括駕駛人座位)超過個的汽車(消防車除外) 。 ,定義 低速汽車犾 狅狑 狊 狆 犲 犲 犱狏 犲 犺 犻 犮 犾 犲三輪汽車和低速貨車的總稱。注:三輪汽車指最大設計車速小于或等于 的,具有個車輪的載貨汽車;低速貨車指最大設計車速小于 的,具有個車輪的載貨汽車。 ,定義 掛車狋 狉 犪 犻 犾 犲 狉設計和制造上需由汽車或拖拉機牽引,才能在道路上正常使用的無動力道路車輛,包括牽引桿掛車、中置軸掛車和半掛車,用于載運貨物或特殊用途。 ,定義 底漆狆 狉 犻 犿犲 狉多層涂裝時,直接涂到底材上的涂料。 中涂狆 狉 犻 犿犲 狉狊 狌 狉 犳 犪 犮 犲 狉多層涂裝時,施涂于底涂層(或膩子層)與面涂層之間的涂料。 底色漆犫 犪 狊 犲犮 狅 犪 狋表面需涂裝清漆的色漆。 實色漆狊 狅 犾 犻 犱犮 狅 犾 狅 狉狆 犪 犻 狀 狋不含金屬、珠光等效應顏料的色漆。 本色面漆狊 狅 犾 犻 犱犮 狅 犾 狅 狉狆 犪 犻 狀 狋狑 犻 狋 犺 狅 狌 狋犮 犾 犲 犪 狉犮 狅 犪 狋表面不需涂裝清漆的實色漆。犌犅 清漆狏 犪 狉 狀 犻 狊 犺;犮 犾 犲 犪 狉犮 狅 犪 狋不含著色物質的一類涂料。 效應顏料犲 犳 犳 犲 犮 狋狆 犻 犵犿犲 狀 狋通常為片狀顏料,除提供顏色外還能提供一些其他性能,如彩虹色(光在薄層上發生干涉而形成) ,隨角異色(顏色變換、顏色跳躍、顏色明暗變化)或紋理。 ,定義 高裝飾效應顏料漆犺 犻 犵 犺犱 犲 犮 狅 狉 犪 狋 犻 狏 犲犮 狅 犪 狋 犻 狀 犵 狊犻 狀 犮 犾 狌 犱 犻 狀 犵犲 犳 犳 犲 犮 狋狆 犻 犵犿犲 狀 狋含有效應顏料,且涂層橘皮值中長波 、短波 的一類涂料。 揮發性有機化合物狏 狅 犾 犪 狋 犻 犾 犲狅 狉 犵 犪 狀 犻 犮犮 狅犿狆 狅 狌 狀 犱犞犗犆參與大氣光化學反應的有機化合物,或者根據有關規定確定的有機化合物。 揮發性有機化合物含量狏 狅 犾 犪 狋 犻 犾 犲狅 狉 犵 犪 狀 犻 犮犮 狅犿狆 狅 狌 狀 犱犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋犞犗犆含量在規定的條件下測得的涂料中存在的揮發性有機化合物的質量。 ,定義 施工狀態犪 狆 狆 犾 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀犮 狅 狀 犱 犻 狋 犻 狅 狀在施工方式和施工條件滿足相應產品技術說明書中的要求時,產品所有組分混合后,可以進行施工的狀態。產品分類本標準將車輛涂料分為:水性涂料、溶劑型涂料、輻射固化涂料、粉末涂料。要求 除特殊功能性涂料以外的各類車輛涂料中含量的限量值應符合表、表和表的要求。注:特殊功能性涂料是指聚丙烯底材用底漆(含水) 、侵蝕底漆、消除新舊涂膜結合處痕跡的輔助材料(接駁扣水) 、打穿電泳層時用的修補中涂、防(抗)石擊性的涂料不含輔助防(抗)石擊功能的涂料 、汽車發動機和排氣管等部位使用的耐高溫涂料、 以上高溫燒結成膜的聚四氟乙烯類涂料(耐化學介質、耐磨、潤滑、不粘等特殊功能) 、彈性體用潤滑涂料、電鍍銀效果漆、自噴罐修補漆、標志漆等。水性涂料中含量的限量值應符合表的要求;溶劑型涂料中含量的限量值應符合表的要求;輻射固化涂料中含量的限量值應符合表的要求。當涂料產品明示適用于多種用途時,應符合各要求中最嚴格的限量值要求。與車身同步原廠涂裝的零部件涂料中含量的限量值,按相應的原廠涂料產品的要求執行。水性涂料和水性輻射固化涂料含量項目測試時均不考慮水的稀釋比例。其他類型涂料按產品明示的施工狀態下的施工配比混合后測定,如多組分的某組分使用量為某一范圍時,應按照產品施工犌犅 狀態下的施工配比規定的最大比例混合后進行測定。表水性涂料中犞犗犆含量的限量值要求產品類別產品類型限量值()汽車原廠涂料(乘用車、載貨汽車)電泳底漆 中涂 底色漆 本色面漆 汽車原廠涂料客車(機動車) 電泳底漆 其他底漆 中涂 底色漆 本色面漆 清漆 汽車修補用涂料底色漆 本色面漆 軌道交通車輛涂料動車組、客車(鐵道車輛) 、城市軌道交通車輛、牽引機車底漆 中涂 底色漆 本色面漆 清漆 軌道交通車輛涂料(貨車)底漆面漆 摩托車(含電動摩托車)和自行車(含電動自行車)涂料、車輛用零部件涂料外飾塑膠件用涂料金屬件用涂料內飾件用涂料底漆 色漆 底漆 色漆 清漆 底漆 底色漆 本色面漆 清漆 其他車輛(專項作業車、低速汽車、掛車等)涂料底漆底色漆本色面漆清漆 犌犅 表溶劑型涂料中犞犗犆含量的限量值要求產品類別產品類型限量值()汽車原廠涂料(乘用車)中涂底色漆本色面漆清漆啞光清漆光澤( ) 單位值其他單組分雙組分 載貨汽車原廠涂料及零部件涂料底漆單組分雙組分中涂底色漆實色漆效應顏料漆高裝飾其他本色面漆清漆 汽車原廠涂料客車(機動車) 底漆中涂底色漆本色面漆清漆 汽車修補用涂料底漆中涂底色漆本色面漆清漆啞光清漆光澤( ) 單位值其他 軌道交通車輛涂料動車組、客車(鐵道車輛) 、城市軌道交通車輛、牽引機車底漆 中涂 底色漆 本色面漆 清漆 軌道交通車輛涂料(貨車)底漆 面漆 犌犅 表(續)產品類別產品類型限量值()摩托車(含電動摩托車)和自行車(含電動自行車)涂料、車輛用零部件涂料(載貨汽車除外)外 飾 塑膠 件 用涂料金 屬 件用涂料內 飾 件用涂料底漆色漆清漆啞光清漆光澤( ) 單位值其他底漆色漆效應顏料漆清漆啞光清漆光澤( ) 單位值其他單組分雙組分底漆色漆清漆啞光清漆光澤( ) 單位值其他 其他車輛(專項作業車、低速汽車、掛車等)涂料底漆 中涂 底色漆 本色面漆 清漆 表輻射固化涂料中犞犗犆含量的限量值要求產品類別產品類型限量值()水性噴涂 其他 非水性噴涂 其他 各類車輛涂料中除含量以外其他有害物質含量的限量值應符合表的要求。犌犅 表其他有害物質含量的限量值要求項目限量值水性涂料溶劑型涂料輻射固化涂料水性非水性粉末涂料苯含量 甲苯與二甲苯(含乙苯)總和含量 苯系物總和含量限苯、甲苯、二甲苯(含乙苯) 鹵代烴總和含量(限二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、, 二氯乙烷、, 二氯乙烷、, 三氯乙烷、, 三氯乙烷、, 二氯丙烷、, 三氯丙烷、三氯乙烯、四氯乙烯) 乙二醇醚及醚酯總和含量( )(限乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚) 重金屬含量( )(限色漆)鉛()含量 鎘()含量 六價鉻( )含量 汞()含量 按產品明示的施工狀態下的施工配比混合后測定,如多組分的某組分的使用量為某一范圍時,應按照產品施工狀態下的施工配比規定的最大比例混合后進行測定,水性涂料和水性輻射固化涂料所有項目均不考慮水的稀釋比例。含有顏料、體質顏料、染料的一類涂料。測試方法 取樣產品按 的規定取樣,也可按商定方法取樣。取樣量根據檢驗需要確定。 試驗方法 犞犗犆含量 密度按 的規定進行,試驗溫度為( )。 光澤按 的規定進行。用槽深( )的濕膜制備器在黑玻璃或背面預涂無光黑犌犅 漆的平板玻璃板上制備樣板,烘烤條件為( ),用 鏡面光澤計測試。 水性涂料中犞犗犆含量先按附錄的規定,測試水性涂料中水分含量。如涂料中水分含量大于或等于 (質量分數) ,按 的規定進行。稱取試樣約;色譜柱采用中等極性色譜柱(氰丙苯基 聚二甲基硅氧烷毛細管柱) ,標記物為己二酸二乙酯。含量按 中 計算。如涂料中水分含量小于 (質量分數) ,按 的規定進行。不揮發物含量按 的規定進行,稱取試樣約,烘烤條件為( )。含量按 中 計算。 溶劑型涂料中犞犗犆含量按 的規定進行。不揮發物含量按 的規定進行,稱取試樣約,烘烤條件為( )。不測水分,水分含量設為零。含量的計算,按 中 進行。 輻射固化涂料中犞犗犆含量按 的規定進行。水性輻射固化涂料中含量的計算,按 中 進行;水分含量的測定,按附錄的規定進行。非水性輻射固化涂料中含量的計算,按 中 進行;不測水分,水分含量設為零。 苯含量、甲苯和二甲苯(含乙苯)總和含量按 中法的規定進行。苯含量、甲苯和二甲苯(含乙苯)含量的計算,按 中 進行。 苯系物總和含量按 中法的規定進行。苯系物含量的計算,按 中 進行,并換算成質量分數()表示。 鹵代烴總和含量按 的規定進行。鹵代烴含量的計算,按 中 進行。 乙二醇醚及醚酯總和含量按 的規定進行。乙二醇醚及醚酯含量的計算,按 中 進行,并換算成毫克每千克( )表示。 重金屬含量鉛()含量、鎘()含量、汞()含量的測定,按 的規定進行。六價鉻( )含量的測定,先按 的規定,測定試樣中的總鉻含量,再按附錄的規定進行。犌犅 檢驗規則 型式檢驗 在正常生產情況下,每年至少進行一次型式檢驗,型式檢驗項目包括本標準所列的全部要求。 有下列情況之一時應隨時進行型式檢驗: 新產品最初定型時; 產品異地生產時; 生產配方、工藝、關鍵原材料來源及產品施工狀態下的施工配比有較大改變時; 停產三個月后又恢復生產時。 檢驗結果的判定 檢驗結果的判定,按 中修約值比較法進行。 報出檢驗結果時,應同時注明產品明示的施工狀態下的施工配比。 所有項目的檢驗結果均達到本標準的要求時,產品為符合本標準要求。包裝標志 產品包裝標志除應符合 的規定外,按本標準檢驗合格的產品可在包裝標志上明示。 包裝標志上或產品說明書中應明確施工狀態下的施工配比。 包裝標志上或產品說明書中應標明符合本標準的分類、產品類別和產品類型(或施工方式) 。 對于聚氨酯類、環氧類等多組分固化的涂料應在包裝標志上或產品說明書中標明適用期。標準的實施涂裝現場對施工狀態下的涂料產品抽查時,對于聚氨酯類、環氧類等多組分固化的涂料品種抽樣檢驗,應在產品適用期內進行檢驗。 犌犅 附錄犃(規范性附錄)水分含量的測定氣相色譜法犃 試劑和材料犃 蒸餾水:符合 中三級水的要求。犃 稀釋溶劑:用于稀釋試樣的并經分子篩干燥的有機溶劑,不含有任何干擾測試的物質。純度至少為 (質量分數) ,或已知純度。例如:二甲基甲酰胺等。犃 內標物:試樣中不存在的并經分子篩干燥的化合物,且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離。純度至少為 (質量分數) ,或已知純度。例如:異丙醇等。犃 分子篩:孔徑為 ,粒徑為 。分子篩應再生后使用。犃 載氣:氫氣或氦氣,純度 。犃 儀器設備犃 氣相色譜儀:配有熱導檢測器及程序升溫控制器。犃 色譜柱:苯乙烯二乙烯基苯多孔聚合物的毛細管柱。注:其他滿足檢驗要求的色譜柱也可使用。犃 進樣器:微量注射器, 。犃 配樣瓶:約 的玻璃瓶,具有可密封的瓶蓋。犃 天平:實際分度值犱 。犃 氣相色譜測試條件犃 色譜柱:苯乙烯二乙烯基苯多孔聚合物的毛細管柱, 。犃 進樣口溫度: 。犃 檢測器溫度: 。犃 分流比:。犃 柱溫:程序升溫, 保持 ,然后以 升至 并保持 ;再以 升至 保持 。犃 載氣:氫氣,流速 。注:也可根據所用氣相色譜儀的性能、色譜柱類型及待測試樣的實際情況選擇最佳的氣相色譜測試條件。犃 測試步驟犃 測試水的相對響應因子犚在同一配樣瓶( )中稱取約 的蒸餾水( )和約 的內標物( ) ,精確至 ,記錄水的質量犿和內標物的質量犿,再加入稀釋溶劑( ) ,密封配樣瓶( )并搖勻。用微量注射器( )吸取配樣瓶( )中的混合液注入色譜儀中,記錄色譜圖。按式( )計算水的相對響應因子犚: 犌犅 犚犿犃犿犃( )式中:犚 水的相對響應因子;犿 內標物的質量,單位為克() ;犃 水的峰面積;犿 水的質量,單位為克() ;犃 內標物的峰面積。若內標物和稀釋溶劑不是無水試劑,則以同樣量的內標物和稀釋溶劑(混合液) ,但不加水作為空白樣,記錄空白樣中水的峰面積犃。按式( )計算水的相對響應因子犚:犚犿(犃犃)犿犃( )式中:犚 水的相對響應因子;犿 內標物的質量,單位為克() ;犃 水的峰面積;犃 空白樣中水的峰面積;犿 水的質量,單位為克() ;犃 內標物的峰面積。平行測試兩次,取兩次測試結果的平均值,其相對偏差應小于。犃 樣品分析稱取攪拌均勻后的試樣約 以及與水含量近似相等的內標物( )于配樣瓶( )中,精確至 ,記錄試樣的質量犿和內標物的質量犿犻,再加入稀釋溶劑( ) (稀釋溶劑體積可根據樣品狀態調整) ,密封配樣瓶( )并搖勻。同時準備一個不加試樣的內標物和稀釋溶劑混合液做為空白樣。用力搖動或超聲裝有試樣的配樣瓶( ) ,放置 ,使其沉淀為使試樣盡快沉淀,可在裝有試樣的配樣瓶( )內加入幾粒小玻璃珠,然后用力搖動;也可使用低速離心機使其沉淀 。用微量注射器( )吸取配樣瓶( )中的上層清液,注入色譜儀中,記錄色譜圖。犃 計算按式( )計算試樣中的水分含量狑:狑犿(犃犃)犿犃犚 ( )式中:狑 試樣中的水分含量,以質量分數計;犿 內標物的質量,單位為克() ;犃 試樣中水的峰面積;犃 空白樣中水的峰面積;犿 試樣的質量,單位為克() ;犃 內標物的峰面積;犚 水的相對響應因子。平行測試兩次,取兩次測試結果的平均值,保留至小數點后兩位。 犌犅 犃 精密度犃 重復性:水分含量大于或等于 ,同一操作者兩次測試結果的相對偏差小于 。犃 再現性:水分含量大于或等于 ,不同實驗室間測試結果的相對偏差小于。 犌犅 附錄犅(規范性附錄)六價鉻(犆 狉)含量的測定分光光度法警示 對測試方法中使用所有潛在包含六價鉻(犆 狉)的樣品和試劑應采用適當的措施進行預防。含六價鉻(犆 狉)的溶液和廢料應進行妥善處理。犅 原理若試樣中總鉻含量小于 ,則六價鉻( )含量的結果以“未檢出”報出,檢出限為 。若試樣中總鉻含量 ,則試樣(同時進行基體加標)在超聲分散后,使用堿性消解液從試樣中提取六價鉻( )化合物。提取液中的六價鉻( )在酸性溶液中與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色絡合物,用分光光度法測定試驗溶液中的六價鉻( )含量(波長 處) ;同時測定試樣的不揮發物含量,最終結果以干膜中的六價鉻( )含量報出。犅 試劑和材料分析測試中僅使用確認為分析純的試劑,所用水符合 中三級水的要求。犅 犖甲基吡咯烷酮() :試劑存放在 的棕色瓶中,避免陽光直射。使用前應在每 的試劑中添加 活性分子篩,保存 以上。容器打開后,儲存期為一個月。犅 硝酸:約為 (質量分數) ,密度約為 ;不應使用已變黃的硝酸。犅 硫酸:約為 (質量分數) ,密度約為 。犅 氫氧化鈉。犅 無水碳酸鈉。犅 磷酸氫二鉀。犅 磷酸二氫鉀。犅 二苯碳酰二肼。犅 無水氯化鎂。犅 丙酮。犅 硝酸溶液:硝酸水(體積比) ,將體積濃硝酸( )加入到體積的水中。犅 硫酸溶液:硫酸水(體積比) ,小心地將體積濃硫酸( )加入到體積的水中。犅 消解液:稱取 氫氧化鈉( )和 無水碳酸鈉( ) ,用水溶解后移入 的容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻,轉移至塑料瓶中保存。此消解液應在 下密封保存,且每月要重新制備。使用前應檢測其值,且值應在 以上(含 ) ,否則應重新制備。犅 緩沖液:溶解 磷酸氫二鉀( )和 磷酸二氫鉀( )于水中,移入 的容量瓶中并稀釋至刻度。此緩沖液。犅 二苯碳酰二肼顯色劑:稱取 二苯碳酰二肼( )溶于 丙酮( )中,保存于棕色瓶中。溶液退色時,應重新配制。犅 六價鉻( )標準貯備溶液:質量濃度為 。犅 六價鉻( )標準溶液:質量濃度為。用移液管( )移取六價鉻( )標準貯備溶液( )于 容量瓶( )中,用水稀釋至刻度。此溶液應在使用的當天配制。 犌犅 犅 儀器和設備犅 天平:實際分度值犱 。犅 分光光度計:適合于在波長 處測量,配有光程為 的比色池。犅 超聲水浴鍋:能維持溫度 。犅 酸度計:精度為 單位。犅 消解器: 具塞錐形瓶。犅 容量瓶: 、 、 、 等。犅 移液管:、 、 等。犅 量筒:、 、 、 等。犅 燒杯: 。犅 注射器式過濾器: 濾膜。犅 普通實驗室儀器設備。犅 所有的玻璃器皿、樣品容器、玻璃板或聚四氟乙烯板在使用前都需用硝酸溶液( )浸泡 ,然后用水清洗并干燥。犅 試驗步驟犅 平行試驗和空白試驗平行做兩份試驗。空白試驗與測試平行進行,不加樣品,測試一次。犅 試樣制備試樣平行測試的稱樣量和基體加標回收率平行測試的稱樣量應近似相等。稱取試樣約 (精確至 )和移取 的( )置于消解器( )中,記錄試樣量犿,蓋上塞子,然后放置于超聲水浴鍋( )中,在 溫度下超聲。同時進行基體加標回收率的測試,稱取試樣約 (精確至 )和移取 的( )和 的六價鉻( )標準貯備溶液( )置于消解器( )中,蓋上塞子,然后放置于超聲水浴鍋( )中,在 溫度下超聲。在每個消解器( )中加入約 無水氯化鎂( )和 緩沖液( ) ,搖勻。用量筒( )量取 消解液( )緩慢加入到每個消解器( )內,搖勻。消解液( )應完全浸沒試樣,可加入滴滴潤濕劑(無水乙醇) ,以增加試樣的潤濕性。將消解器( )蓋上塞子,置于超聲水浴鍋( )中,在 溫度下超聲。從超聲水浴鍋( )中取出消解器( ) ,逐漸冷卻至室溫,將消解器( )中溶液(即使溶液渾濁或者存在絮狀沉淀物,也不要過濾溶液)轉移至干凈的燒杯( )中,在攪拌狀態下將硝酸( )滴加于燒杯中,用酸度計( )測試,調節溶液的至 ,得到提取液。提取液應盡快顯色測定。犅 測試犅 顯色溶液的制備在每個燒杯( )中的提取液中緩慢滴加硫酸溶液( ) ,用酸度計( )測試,調節溶液的至 ,混合均勻。然后用移液管( )準確移入 二苯碳酰二肼顯色劑( ) ,混合 犌犅 均勻。然后將其全部轉移至 容量瓶( )中,用水稀釋至刻度,得到試驗溶液。試驗溶液靜置 后盡快測定, 內完成上機測試。犅 系列標準工作溶液的配制用移液管( )分別移取 、 、 、 、 、 和 六價鉻( )標準溶液( )至 容量瓶中,用量筒( )分別加水 ,分別滴加硫酸溶液( ) ,用酸度計( )測試,調節溶液的至 ,用移液管( )分別移入 顯色劑( ) ,分別用水稀釋至刻度,混合均勻。靜置 后,在 內盡快完成測定。此系列標準工作溶液中含六價鉻( )的質量濃度分別為 、 、 、 、 、 和 。犅 試樣中六價鉻(犆 狉)含量的測定分別將適量的系列標準工作溶液移入 比色池內,在分光光度計( )上于 波長處測定其吸光度,以吸光度值對應質量濃度值繪制校正曲線。校正曲線的校正系數應 。否則應重新制作新的校正曲線。在同樣條件下,測試經 的注射器式過濾器( )過濾后的試驗溶液( )的吸光度,根據校正曲線計算試驗溶液中六價鉻( )的質量濃度。如試驗溶液中吸光度值超出校正曲線最高點,則應對加顯色劑前的提取液適當稀釋后再測試,加標溶液量根據實際進行調整。犅 不揮發物含量的測定水性涂料和溶劑型涂料的不揮發物含量,按 的規定進行,稱取試樣約,烘烤條件為( )

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