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文檔簡介

1、1、(HPLC )高效液相色譜法測定甲酸鉀含量甲酸鉀中的甲酸根離子在210nm處有最大吸收峰,因此用HPLC在210nm處與標準 品做對比可測定樣品中甲酸鉀的含量。測定條件:固定相:C18柱,流動相:水,進樣量:10止,流速:1mL/min,壓力:13.5MPa測定方法:準確配置含量為1%,2%,4%,6%的甲酸鉀標準樣品,待液相色譜條件 穩定后,進樣分析,準確記錄峰面積,數據如下:甲酸鉀含量峰面積(萬)15029741746248繪制標準曲線:甲酸鉀標準品工作曲線樣品中甲酸鉀含量的測定:將樣品配置成一定含量(1%-6%),本實驗中配置成4%進樣 分析,記錄得平均峰面積為167萬,代入上述曲線

2、公式計算得甲酸鉀實際含量為3.87%, 因此原樣品中甲酸鉀含量為387%x 100% = 96.8%。4%2、火焰光度計測定甲酸鉀含量鉀離子燃燒時火焰呈紫色,因此用火焰光度計測定鉀離子燃燒時的吸光度可測定鉀 離子的濃度。測定方法:準確稱取0.05g甲酸鉀標準品,精確至0.1mg,配置成250mL溶液,此 時溶液中甲酸鉀濃度為0.2mg/mL。準確吸取上述溶液0mL、1 mL、2 mL、5 mL、10 mL, 稀釋至 50mL,此時溶液濃度為 0mg/ mL、0.004 mg/mL、0.008mg/ mL、0.02mg/ mL、0.04mg/ mL。待儀器穩定后從低濃度到高濃度進樣,記錄吸光度值

3、。數據如下:甲酸鉀濃度mg/mL鉀離子吸光度值02080.0047210.00813080.0229600.045376繪制標準曲線:甲酸鉀標準品工作曲線甲酸鉀濃度mg/mL樣品中甲酸鉀含量測定:準確稱取0.1g甲酸鉀樣品,配置成250mL溶液,再移取 5mL上述溶液于50mL容量瓶中稀釋至刻度。測定,記錄吸光度值為5270,代入上述工 作曲線計算得樣品中甲酸鉀濃度為0.0387mg/mL。樣品甲酸鉀含量為 0.0387x 100% = 96.75%0.43、滴定法測定甲酸鉀含量MnO4-+5HCOO-+8H+=Mn2+5CO2+4H2O2MnO4-+5C2O42-+16H+=10CO2+2M

4、n2+8H2O測定方法:準確稱取未知含量的甲酸鉀(M=84.12)1.0g(精確至0.1mg)于干凈的 100mL容量瓶中,稀釋至刻度,此時溶液濃度為0.01g/mL。分別移取上述溶液10mL各 3份與250mL碘量瓶中,加入2mL4mol/L硫酸,再加入20mL高錳酸鉀溶液,置于75-80C 的水浴中加熱15-20min (時間太短可能會氧化不完全,時間太長可能會導致副反應), 待放置冷卻后,加入10mL0.015g/mL草酸鈉(M=134.00)溶液,搖勻后置于75-80C勺 水浴中,用高錳酸鉀標準溶液滴定至溶液呈微紅色或紅棕色,同時做空白對比。甲酸鉀含量的計算公式如下:X%(甲酸鉀)二申

5、2-UD x 842 x 100% m x 1000m一未知含量甲酸鉀的質量g (本實驗中為10mL0.01g/mL甲酸鉀溶液的質量0.1g) X一甲酸鉀的含量;V2樣品消耗高錳酸鉀的體積mL;V1一空白樣消耗高錳酸鉀的體積mL;C一高錳酸鉀濃度mol/L;其中 C(1/5KMnO4)=0.0978mol/L數據記錄:空白樣V1樣品甲酸鉀樣品甲酸鉀含量3.60mL15.45mL97.4%4、煅燒法測定甲酸鉀含量(待定)甲酸鉀高溫煅燒后先轉變為草酸鉀,草酸鉀繼續分解最終為碳酸鉀。碳酸鉀用酚酞 做指示劑,用鹽酸滴定。測定方法:稱取0.1500g經干燥過的甲酸鉀于干凈的鐵坩堝中,置于馬弗爐中加熱 至600C并保持30min。冷卻后,取出樣品用蒸餾水溶解于250mL碘量瓶中,并洗滌鐵 坩堝3-4次,洗滌一起倒入溶解液中,加入2滴酚酞指示劑,用0.1mol/L的鹽酸溶液滴 定到終點。甲酸鉀含量的計算公

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