1、 等價質子間不發生峰的裂分。 例如：CH3CH3的NMR只有一個單峰。 ClCH2CH2Cl的NMR只有一個單峰。注 意：核磁共振波譜儀構成分類樣品準備*核磁共振波譜儀 nuclear magnetic resonance spectrometer1磁體：提供外磁場，要求穩定性好，均勻，不均勻性小于六千萬分之一。2 射頻振蕩器：線圈垂直于外磁場，發射一定頻率的電磁輻射信號。60MHz或100MHz。分類按產生磁場的來源不同永久磁鐵電磁鐵超導磁體按照射頻率不同分為：60MHz，100MHz，200MHz，300MHz，500MHz。按射頻照射方式不同連續波核磁共振譜儀（CW-NMR）脈沖傅里葉交

2、換核磁共振譜儀（PFT-NMR）*超導核磁共振波譜儀： 永久磁鐵和電磁鐵： 磁場強度100 kG 超導核磁共振波譜儀： 靈敏度和分辨率好FTtimefrequencyFTtimefrequency*3 射頻信號接受器（檢測器）：當質子的進動頻率與輻射頻率相匹配時，發生能級躍遷，吸收能量，在感應線圈中產生毫伏級信號。4樣品管：外徑5mm的玻璃管,測量過程中旋轉, 磁場作用均勻。*樣品的制備：試樣濃度：5-10%；需要純樣品15-30 mg； 傅立葉變換核磁共振波譜儀需要純樣品1 mg ；標樣濃度（四甲基硅烷 TMS） ： 1%；溶劑：1H譜 四氯化碳，二硫化碳；氘代溶劑：氯仿，丙酮、苯、二甲基亞

3、砜的氘代物；第三章 核磁共振波譜一、譜圖中化合物的結構信息structure information of compound in spectrograph二、指認三、譜圖解析spectrum unscrambling第四節 譜圖解析與化合物結構確定nuclear magnetic resonance spectroscopy; NMR analysis of spectrograph and structure determination 一、譜圖中化合物的結構信息（1）峰的數目：標志分子中磁不等性質子的種類，多少種；（2）峰的強度(面積)：每類質子的數目(相對)，多少個；（3）峰的位移(

4、)：每類質子所處的化學環境，化合物中位置；（4）峰的裂分數：相鄰碳原子上質子數；（5）偶合常數(J)：確定化合物構型。不足之處：僅能確定質子（氫譜）。4）計算剩余的結構單元和不飽和度；5）將結構單元組合成可能的結構式；6）對所有可能結構進行指認，排除不合理的結構；7）如不能得出明確的結論，需借助其他波譜分析方法。6個質子處于完全相同的化學環境，單峰。沒有直接與吸電子基團（或元素）相連，在高場出現。1. 譜圖解析（1）譜圖解析（ 3 ）裂分與位移譜圖解析（ 4 ）苯環上的質子在低場出現。為什么？為什么1H比6H的化學位移大？對比*常見結構單元化學位移范圍注意： 區分出雜質峰、溶劑峰、旋轉邊帶。雜

5、質含量較低，其峰面積較樣品峰小很多，樣品和雜質峰面積之間也無簡單的整數比關系。據此可將雜質峰區別出來。氘代試劑不可能100氘代，其微量氫會有相應的峰，如CDCl3 中的微量CHCl3 在約7.27ppm 處出峰。2. 譜圖解析與結構(1)確定5223化合物 C10H12O28 7 6 5 4 3 2 1 0譜圖解析與結構(2)確定9 5.30 3.38 1.37C7H16O3，推斷其結構61結構(2)確定過程C7H16O3， =1+7+1/2(-16)=0a. 3.38和 1.37 四重峰和三重峰 CH2CH3相互偶合峰 b. 3.38含有OCH2 結構結構中有三個氧原子，可能具有(OCH2

6、)3c. 5.3CH上氫吸收峰，低場與電負性基團相連正確結構：結構(3)確定過程 化合物 C10H12O2， =1+10+1/2(-12)=5a. 2.32和 1.2CH2CH3相互偶合峰b. 7.3芳環上氫，單峰烷基單取代c. 5.21CH2上氫，低場與電負性基團相連哪個正確?正確：B為什么? 內容選擇：第一節 核磁共振基本原理 principle of nuclear magnetic resonance第二節 核磁共振與化學位移 nuclear magnetic resonance and chemical shift第三節 自旋偶合與自旋裂分 spin coupling and spin splitting第四節 譜圖解析與結構確定 ana