1、胡蘆巴不同炮制品質量研究【關鍵詞】炮制；,薯蕷皂苷元；,高效液相色譜法摘要：目的用高效液相色譜HPL法測定胡蘆巴不同炮制品中薯蕷皂苷元的含量。方法HPL法，分析柱為18柱DS5，4.6250，乙腈水8713為流動相，檢測波長203n。結果薯蕷皂苷元進樣在1.55815.58g之間線性關系良好，r=0.9999。平均加樣回收率為98.55%，RSD=2.2%。結論胡蘆巴隨炮制程度的加深其化學成分及其含量都發生了變化。關鍵詞：炮制；薯蕷皂苷元；高效液相色譜法StudynQualityfDifferentPreparatinftheSeenTrignellaeAbstrat：bjetiveHPLas

2、usedtdeterinethententsfdisgenfthedifferentPreparatinftheSeenTrignellae.ethdsHPL，thelunas18lun(DS5，4.6250).Thebilephasensistedfaetnitrile-ater(87:13).Thedeterinatinavelengthas203n.ResultsThelinearrangefdisgenasgdfr1.558t15.558g,r=0.9999.Theaveragereveryas98.55%(RSD=2.2%).nlusinTheSeenTrignellaehanged

3、,thententsandthekindfheialaterialserefrtheseenTrignhangedithvarianfthepress.Keyrds：Press;Disgen;HPL胡蘆巴為豆科植物胡蘆巴Trignellafenu-grauL.的枯燥成熟種子，具有溫腎陽、逐寒濕、止痛的成效。2022版?中國藥典?以下簡稱?藥典?收載的胡蘆巴炮制品有葫蘆巴和鹽胡蘆巴，胡蘆巴生用可發揮散寒逐濕成效，用于寒濕腳氣、腿腳疼痛、行走無力；經鹽水炒后，增強了溫腎陽、逐寒濕的成效，用于疝痛、腰痛,同時，加熱使共存酶大局部遭到破壞，減少苷類化合物的酶解，另外，蘆巴子經炒后，種子內膨脹，種皮爆破

4、，變得疏松，易粉碎，有效成分容易煎出1。本實驗研究的目的在于：雖然2000年或2022年版?藥典?對胡蘆巴中胡蘆巴堿的含量測定以及檢識作出了規定，但是對于有效成分之一的皂苷類化合物的檢測未能作出指導性的規定，本實驗通過對胡蘆巴不同炮制品中的薯蕷皂苷元定性定量研究，為胡蘆巴質量控制和指紋圖譜的繪制作了初步的探究，為胡蘆巴飲片加工與標準化炮制提供局部參考數據。1儀器及試藥1.1儀器SHIADZU高效液相分析儀：LASSVP工作站；紫外檢測器：L2022AHT；BS210S型電子天平北京塞多利斯公司；ETTLERAE240電子分析天平瑞士。2方法與結果2.1樣品制備2.1.1生品除雜、凈制、枯燥，即

5、得。2.1.2炒胡蘆巴按照?藥典?2022年版部炮制通那么清炒法要求進展2。2.1.3鹽胡蘆巴按照?藥典?2022年版部鹽水炙法附錄IID炒至鼓起，有香氣2。轉貼于論文聯盟.ll.2.2含量測定2.2.1色譜條件色譜柱為大連伊利特HypersilDS25柱ID4.6250；流動相，乙腈水8713；流速1.0l/in；檢測波長203n；柱溫30；進樣量20l。2.2.2對照溶液制備精細稱取薯蕷皂苷元對照品，加無水乙醇制成對照品溶液濃度為0.779g/l，薯蕷皂苷元標準品的保存時間為18.458in。2.2.3供試品溶液制備取胡蘆巴藥材，粉碎，過40目篩，60恒溫枯燥至恒重，精細稱定約1g，加30

6、l石油醚超聲脫脂兩次，30in/次。揮干石油醚后60枯燥3h，加30l80%乙醇回流提取兩次，3h/次，回收乙醇，殘渣加30l5%硫酸80%異丙醇水溶液于90水浴中水解4h，加適量40%NaH溶液調至中性，并加適量水溶解生成的硫酸鈉，用石油醚萃取，15l/次，萃取6次。回收石油醚至干，殘渣用無水乙醇溶解，定量轉移到10l容量瓶中，定容，搖勻。微孔濾膜0.45濾過，作為供試品溶液3。2.2.4標準曲線繪制將薯蕷皂苷元對照品，分別進樣2，4，6，8，10，20l，以濃度為橫坐標、以峰面積為縱坐標繪制標準曲線，得回歸方程為Y=4.817105X+5.309104，在1.55815.558g之間有良好

7、的線性關系，r=0.9999。2.2.5精細度實驗精細汲取對照品溶液各20l，重復進樣5次，記錄峰面積，其RSD為1.39%，說明精細度良好。2.2.6重現性考察取生品，按照“供試品溶液制備項下平行制備6份，測得含量分別為：4.718，4.764，4.725，4.712，4.739，4.722g/g，平均含量為4.730g/g，RSD=1.89%。2.2.7加樣回收實驗精細稱取含量的樣品1g，共6份，脫脂后分別參加薯蕷皂苷元對照溶液適量，按照供試液制備項脫脂后的方法進展提取測定，平均加樣回收率為98.55%，RSD為2.2%。2.2.8樣品測定分別精細汲取對照品溶液及供試品溶液各20l，HPL

8、法測定，外標兩點法計算含量。結果見表1。圖1中的分別為生品、炒胡蘆巴、鹽胡蘆巴的HPL圖譜，從中可以看出3種樣品的峰形峰數大致一樣，其中1號峰為薯蕷皂苷元峰，3個樣品中都有此峰。而胡蘆巴生品中沒有2號峰，可以斷定2號峰為新生物質峰，可能是炮制過程中胡蘆巴中某些化學成分分解所致。表1三種胡蘆巴炮制品薯蕷皂苷元含量測定結果略圖13種胡蘆巴炮制品HPL圖譜略3討論由于胡蘆巴含有大量的脂肪油，在含量測定前應進展脫脂以減少干擾。而薯蕷皂苷元易溶于極性小的有機試劑，假如有游離薯蕷皂苷元的存在必然給含量測定帶來誤差。在實驗過程中，對胡蘆巴脫脂液進展了定性鑒別，結果沒有檢測到薯蕷皂苷元，說明在胡蘆巴中沒有游離薯蕷皂苷元或含量極低。因此，脫脂過程對含量測定準確性未產生影響，同時在進展加樣回收實驗時，脫脂后加對照品溶液是合理的、科學的。假如在脫脂前參加對照品溶液將導致回收率偏低，甚至回收率為零。實驗發現，胡蘆巴隨炮制程度的加深薯蕷皂苷元的含量有明顯的下降。因此可以通過測定薯蕷皂苷元的含量控制胡蘆巴炮制品質量以及標準化葫蘆巴的炮制工藝。參考文獻