1、1實(shí)驗(yàn)室常用MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2（發(fā)生裝置如右圖所示）。(1)制備實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，先檢查裝置氣密性，接下來(lái)的操作依次是 （填序號(hào)）A.往燒瓶中加人MnO2粉末B.加熱C.往燒瓶中加人濃鹽酸(2)制備反應(yīng)會(huì)因鹽酸濃度下降而停止。為測(cè)定反應(yīng)殘余液中鹽酸的濃度，探究小組同學(xué)提出下列實(shí)驗(yàn)方案：甲方案：與足量AgNO3溶液反應(yīng)，稱(chēng)量生成的AgCl質(zhì)量。乙方案：采用酸堿中和滴定法測(cè)定。丙方案：與已知量CaCO3（過(guò)量）反應(yīng)，稱(chēng)量剩余的CaCO3質(zhì)量。丁方案：與足量Zn 反應(yīng)，測(cè)量生成的H2體積。繼而進(jìn)行下列判斷和實(shí)驗(yàn)： 判定甲方案不可行，理由是 。 進(jìn)行乙方案實(shí)驗(yàn)：準(zhǔn)確量取殘余清液稀釋一定倍數(shù)后作為

2、試樣。a.量取試樣20.00 mL，用0 . 1000 molL-1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗22.00mL，該次滴定測(cè)得試樣中鹽酸濃度為 molL-1b.平行滴定后獲得實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 判斷丙方案的實(shí)驗(yàn)結(jié)果 （填“偏大”、“偏小”或“準(zhǔn)確”）。已知：Ksp（CaCO3 ) = 2.810-9、Ksp（MnCO3 ) = 2.310-11 進(jìn)行丁方案實(shí)驗(yàn)：裝置如右圖所示（夾持器具已略去）。 (i) 使Y形管中的殘余清液與鋅粒反應(yīng)的正確操作是將 轉(zhuǎn)移到 中。(ii)反應(yīng)完畢，每間隔1 分鐘讀取氣體體積，氣體體積逐次減小，直至不變。氣體體積逐次減小的原因是（排除儀器和實(shí)驗(yàn)操作的影響因素）。【答案】（1

3、）ACB（按序?qū)懗鋈?xiàng)） （2）殘余清液中，n(Cl-)n(H+)(或其他合理答案) 0.1100 偏小 （）Zn粒 殘余清液（按序?qū)懗鰞身?xiàng)） （） 裝置內(nèi)氣體尚未冷至室溫 2實(shí)驗(yàn)室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為：制備過(guò)程中還有等副反應(yīng)。主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下：（I）合成：在三頸瓶中加入20 g無(wú)水AlCl3和30 mL無(wú)水苯。為避免反應(yīng)液升溫過(guò)快，邊攪拌邊慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL無(wú)水苯的混合液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時(shí)。（）分離與提純：邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機(jī)層水層用苯萃取，分液將所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮

4、粗產(chǎn)品蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮。回答下列問(wèn)題：（1）儀器a的名稱(chēng)：_；裝置b的作用：_。（2）合成過(guò)程中要求無(wú)水操作，理由是_。（3）若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致_。A反應(yīng)太劇烈B液體太多攪不動(dòng)C反應(yīng)變緩慢D副產(chǎn)物增多（4）分離和提純操作的目的是_。該操作中是否可改用乙醇萃取？_（填“是”或“否”），原因是_。（5）分液漏斗使用前須_并洗凈備用。萃取時(shí)，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并_后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)的鐵卷上靜置片刻，分層。分離上下層液體時(shí)，應(yīng)先_，然后打開(kāi)活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。（6）粗產(chǎn)品蒸餾提純時(shí)，下來(lái)裝置中溫度計(jì)位置正確的是_，可能會(huì)導(dǎo)致收集到

5、的產(chǎn)品中混有低沸點(diǎn)雜質(zhì)的裝置是_。3溴苯是一種化工原料，實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下： 苯溴溴苯密度/gcm-30.883.101.50沸點(diǎn)/8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步驟回答問(wèn)題：（1）在a中加入15mL無(wú)水苯和少量鐵屑，在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴，向a中滴入幾滴溴，有白色煙霧產(chǎn)生，是因?yàn)樯闪?氣體。繼續(xù)滴加至液溴滴完，裝置d的作用是 ；（2）液溴滴完后，經(jīng)過(guò)下列步驟分析提純： 向a中加入10mL水，然后過(guò)濾除去未反應(yīng)的鐵屑； 濾液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是 向分出的粗溴苯中加入少量的無(wú)水氯化鈣

6、，靜置、過(guò)濾，加入氯化鈣的是 ；（3）經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為 ，要進(jìn)一步提純，下列操作中必須的是 (填入正確選項(xiàng)前的字母)；A.重結(jié)晶 B.過(guò)濾 C.蒸餾 D.萃取（4）在該實(shí)驗(yàn)中，a的容積最適合的是 (填入正確選項(xiàng)前的字母)。 A.25mL B. 50mL C.250mL D.500mL圖104次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO2HCHO2H2O)在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中應(yīng)用廣泛。以Na2SO3、SO2、HCHO 和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：在燒瓶中(裝置如圖10 所示) 加入一定量Na2SO3 和水，攪拌溶解，緩慢通入SO2，至溶液pH 約為4，

7、制得NaHSO3 溶液。步驟2：將裝置A 中導(dǎo)氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過(guò)量的鋅粉和一定量甲醛溶液，在80 90益下，反應(yīng)約3h，冷卻至室溫，抽濾。步驟3：將濾液真空蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶。(1)裝置B 的燒杯中應(yīng)加入的溶液是 。(2)步驟2 中，反應(yīng)生成的Zn(OH)2 會(huì)覆蓋在鋅粉表面阻止反應(yīng)進(jìn)行，防止該現(xiàn)象發(fā)生的措施是 。冷凝管中回流的主要物質(zhì)除H2O 外還有 (填化學(xué)式)。(3)抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外還有 、 (填儀器名稱(chēng))。濾渣的主要成分有 、 (填化學(xué)式)。(4)次硫酸氫鈉甲醛具有強(qiáng)還原性，且在120益以上發(fā)生分解。步驟3 中不在敞口容器中蒸發(fā)濃縮的原因是 。(1)NaO

8、H 溶液 (2)快速攪拌 HCHO(3)吸濾瓶 布氏漏斗 Zn(OH)2 Zn5實(shí)驗(yàn)室制備1，2-二溴乙烷的反應(yīng)原理如下：可能存在的主要副反應(yīng)有：乙醇在濃硫酸的存在下在l40脫水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制備1,2二溴乙烷的裝置如下圖所示：有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：乙醇1，2-二溴乙烷乙醚狀態(tài)色液體無(wú)色液體無(wú)色液體密度gcm-30.792.20.71沸點(diǎn)78.513234.6熔點(diǎn)一l309-1l6回答下列問(wèn)題：(1)在此制各實(shí)驗(yàn)中，要盡可能迅速地把反應(yīng)溫度提高到170左右，其最主要目的是 ；(填正確選項(xiàng)前的字母)a.引發(fā)反應(yīng) b.加快反應(yīng)速度 c.防止乙醇揮發(fā) d.減少副產(chǎn)物乙醚生成(2)在裝置

9、C中應(yīng)加入 ，其目的是吸收反應(yīng)中可能生成的酸性氣體：(填正確選項(xiàng)前的字母)a水 b濃硫酸 c氫氧化鈉溶液 d飽和碳酸氫鈉溶液 (3)判斷該制各反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡(jiǎn)單方法是 ；(4)將1，2-二溴乙烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物應(yīng)在 層(填“上”、“下”)；(5)若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的Br2，最好用 洗滌除去；(填正確選項(xiàng)前的字母) a水 b氫氧化鈉溶液 c碘化鈉溶液 d乙醇(6)若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚可用 的方法除去；(7)反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D，其主要目的是 ；但又不能過(guò)度冷卻(如用冰水)，其原因是 。6草酸是一種重要的化工產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸的裝置如

10、圖14所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：將一定量的淀粉水解液加入三頸瓶中控制反應(yīng)液溫度在5560條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸（65%HNO3與98%H2SO4的質(zhì)量比為2：1.5）溶液反應(yīng)3h左右，冷卻，抽濾后再重結(jié)晶得草酸晶體。硝酸氧化淀粉水解液過(guò)程中可發(fā)生下列反應(yīng)：C6H12O612HNO33H2C2O49NO23NO9H2OC6H12O68HNO36CO28NO10H2O3H2C2O42HNO36CO22NO4H2O(1)檢驗(yàn)淀粉是否水解完全所需用的試劑為 。(2)實(shí)驗(yàn)中若混酸滴加過(guò)快，將導(dǎo)致草酸產(chǎn)率下降，其原因是 。(3)裝置C用于尾氣吸收，當(dāng)

11、尾氣中n(NO2):n(NO)1：1時(shí)，過(guò)量的NaOH溶液能將NOx全部吸收，原因是 （用化學(xué)方程式表示）(4)與用NaOH溶液吸收尾氣相比較，若用淀粉水解液吸收尾氣，其優(yōu)、缺點(diǎn)是 。(5)草酸重結(jié)晶的減壓過(guò)濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有 。7二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下：2FeCl32FeCl22HCl在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過(guò)程：加熱溶解活性炭脫色趁熱過(guò)濾冷卻結(jié)晶抽濾

12、洗滌干燥請(qǐng)回答下列問(wèn)題：（1）寫(xiě)出裝置圖中玻璃儀器的名稱(chēng)：a_，b_。（2）趁熱過(guò)濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：_。A緩慢冷卻溶液 B溶液濃度較高C溶質(zhì)溶解度較小D緩慢蒸發(fā)溶劑如果溶液中發(fā)生過(guò)飽和現(xiàn)象，可采用_等方法促進(jìn)晶體析出。（3）抽濾所用的濾紙應(yīng)略_（填“大于”或“小于”）布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來(lái)后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是_。A無(wú)水乙醇B飽和NaCl溶液C70乙醇水溶液D濾液（4）上述重結(jié)晶過(guò)程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：_。（5）某同學(xué)

13、采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類(lèi)同)跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，分別在反應(yīng)開(kāi)始、回流15min、30min、45min和60min時(shí)，用毛細(xì)管取樣、點(diǎn)樣、薄層色譜展開(kāi)后的斑點(diǎn)如圖所示。該實(shí)驗(yàn)條件下比較合適的回流時(shí)間是_。 A15minB30min C45minD60min（2）AD 用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁 加入晶種（3）小于 D （4）趁熱過(guò)濾 C8某研究性學(xué)習(xí)小組為合成1-丁醇，查閱資料得知一條合成路線： CO的制備原理：HCOOHCO+H2O，并設(shè)計(jì)出原料氣的制備裝置（如下圖）請(qǐng)?zhí)顚?xiě)下列空白：（1）實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有鋅粒、稀硝酸、稀鹽酸、濃硫酸、2-丙醇，從中選擇合適的試劑制備氫氣、丙烯。寫(xiě)出化學(xué)方程式： ，

14、。（2）若用以上裝置制備干燥純凈的CO，裝置中a和b的作用分別是 ， ；C和d中承裝的試劑分別是 ， 。若用以上裝置制備H2， 氣體發(fā)生裝置中必需的玻璃儀器名稱(chēng)是 ；在虛線框內(nèi)畫(huà)出收集干燥H2的裝置圖。（3）制丙烯時(shí)，還產(chǎn)生少量SO2、CO2及水蒸氣，該小組用以下試劑檢驗(yàn)這四種氣體，混合氣體通過(guò)試劑的順序是_（填序號(hào)）飽和Na2SO3溶液 酸性KMnO4溶液 石灰水無(wú)水CuSO4 品紅溶液（4）合成正丁醛的反應(yīng)為正向放熱的可逆反應(yīng)，為增大反應(yīng)速率和提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，你認(rèn)為應(yīng)該采用的適宜反應(yīng)條件是_。a. 低溫、高壓、催化劑 b. 適當(dāng)?shù)臏囟取⒏邏骸⒋呋瘎ヽ. 常溫、常壓、催化劑 d. 適當(dāng)?shù)臏囟取⒊骸⒋呋瘎?）正丁醛經(jīng)催化劑加氫得