1、水質(zhì) 鈣和鎂的測定 原子吸收分光光度法GB 1190589Water quality-Determination of calcium and Megnesium Atomic absorption spectrophotometric method引言本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 7980-1986水質(zhì)鈣和鎂的測定原子吸收分光光度法。1 主題內(nèi)容與適用范圍主題內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中鈣和鎂的原子吸收分光光度法。適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定地下水，地面水和廢水中的鈣、鎂。本標(biāo)準(zhǔn)適用的校準(zhǔn)溶液濃度范圍(見表1)與儀器的特性有關(guān)，隨著儀器的參數(shù)變化而變化。通過樣品的濃縮和稀釋還可使測定實(shí)際樣品濃度范圍

2、得到擴(kuò)展。表1 測定范圍及最低檢出濃度 mgL元素最低檢出濃度測定范圍鈣鎂干擾原子吸收法測定鈣鎂的主要干擾有鋁、硫酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽等，它們能抑制鈣、鎂的原于化，產(chǎn)生干擾，可加入鍶、鑭或其它釋放劑來消除干擾。火焰條件直接影響著測定靈敏度，必須選擇合適的乙炔量和火焰觀測高度。試樣需檢查是否有背景吸收，如有背景吸收應(yīng)予以校正。2 定義可濾態(tài)鈣、鎂：未酸化的樣品中能通過?m濾膜的鈣鎂成分。不可濾態(tài)鈣、鎂總量：未經(jīng)過濾的樣品經(jīng)消解后測得的鈣、鎂濃度，或樣品中可濾態(tài)和不可濾態(tài)兩部分鈣、鎂濃度總和。3 原理將試液噴入火焰中。使鈣、鎂原子化，在火焰中形成的基態(tài)原子對特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收。由測得的樣品吸光

3、度和校準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較，確定樣品中被測元素的濃度。選用共振線的吸收測定鈣，用共振線的吸收測定鎂。 4 試劑除另有說明外，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，去離子水或同等純度的水。4.1 硝酸(HNO3)，P1.40gmL。4.2 高氯酸(HClO4)，P1.68gmL，優(yōu)級純。4.3 硝酸溶液，11。4.4 燃料：乙炔，用鋼瓶氣供給，也可用乙炔發(fā)生器供給，但要適當(dāng)純化。4.5 助燃?xì)猓嚎諝猓话阌蓺怏w壓縮機(jī)供給、進(jìn)入燃燒器以前應(yīng)經(jīng)過適當(dāng)過濾，以除去其中的水，油和其他雜質(zhì)。4.6 鑭溶液，0.1gmL：稱取氧化鑭(La2O3)23.5g，用少量硝酸溶液(4.3)溶解，蒸至近干

4、，加10mL硝酸溶液(4.3)及適量水，微熱溶解，冷卻后用水定容至200mL。4.7 鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液，1000mgL：準(zhǔn)確稱取105110烘干過的碳酸鈣(CaCO3，G.R)2.4973g于100mL燒杯中，加入20mL水，小心滴加硝酸溶液(4.3)至溶解，再多加10mL硝酸溶液(4.3)，加熱煮沸，冷卻后用水定容至1000mL。4.8 鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液，100mgL：準(zhǔn)確稱取800灼燒至恒重的氧化鎂(MgO，S.P)0.3658g于100mL燒杯中，加20mL水，滴加硝酸溶液(4.3)至完全溶解，再多加10mL硝酸溶液(4.3)，加熱煮沸，冷卻后用水定容至1000mL。4.9 鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，

5、鈣50mgL、鎂5.0mgL：準(zhǔn)確吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.7)和鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.8)各5.0mL于100mL容量瓶中、加入1mL硝酸溶液(4.3)、用水稀釋至標(biāo)線。5 儀器原子吸收分光光度計(jì)及相應(yīng)的輔助設(shè)備。6 樣品6.1 樣品的保存采集代表性水樣貯存于聚乙烯瓶中。采樣瓶先用洗滌劑洗凈。再在硝酸溶液(4.3)浸泡至少24h，然后用去離子水沖洗干凈。6.2 試樣的制備6.2.1 分析可濾態(tài)鈣、鎂時(shí)，如水樣有大量的泥沙。懸浮物，樣品采集后應(yīng)及時(shí)澄清，澄清液通過0.45?m有機(jī)微孔濾膜過濾，濾液加硝酸(4.1)酸化至pH為12。6.2.2 分析不可濾態(tài)鈣、鎂總量時(shí)，采集后立即加硝酸(4.1)酸化至p

6、H為12。如果樣品需要消解，則校準(zhǔn)溶液，空白溶液也要消解。消解步驟如下：取100mL待處理佯品，置于200mL燒杯中，加入5mL硝酸(4.1)，在電熱板上加熱消解，蒸至10mL左右，加入5mL硝酸(4.1)和2mL高氯酸(4.2)，繼續(xù)消解。蒸至1mL左右，取下冷卻，加水溶解殘?jiān)ㄟ^中速濾紙，濾入50mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(消解中使用的高氯酸易爆炸，要求在通風(fēng)柜中進(jìn)行)。7 步驟7.1 試料準(zhǔn)確吸取經(jīng)預(yù)處理的試樣(6.2)、1.0010.00mL(含鈣不超過250?g，鎂不超過25?g)于50mL容量瓶中，加入1mL硝酸溶液(4.3)和1mL鑭溶液(4.6)用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。7.2

7、 空白試驗(yàn)在測定的同時(shí)應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)時(shí)用50mL水取代試樣。所用試劑及其用量，步驟與試料測定完全相同。測定根據(jù)表2選擇波長和調(diào)節(jié)火焰至最佳工作條件，測定試料(7.1)的吸光度。表2 波長及火焰類型元素特征譜線波長，nm火焰類型鈣乙炔-空氣，氧化型鎂乙炔-空氣，氧化型根據(jù)試料吸光度，在校準(zhǔn)曲線上查出(或用回歸方程計(jì)算出)試料中的鈣、鎂濃度。校準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液制備參照表3，在50mL容量瓶中，依次加入適量的鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9)，以下按條步驟制備，至少配制5個(gè)校準(zhǔn)溶液(不包括零點(diǎn))。表3 鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)系列的配制序 號(hào)12345678混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9)體積，mL0鈣含量，mgL0鎂含量，mg兒0測定按條步驟測定。校準(zhǔn)曲線繪制用減去空白的校準(zhǔn)溶液吸光度為縱坐標(biāo)，對應(yīng)的校準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)作圖。8 結(jié)果的表示Xf c式中：X鈣或鎂含量，以Ca或Mg計(jì)，mgL； f試料定容體積與試樣體積之比；c由校準(zhǔn)曲線查得的鈣、鎂濃度，mgL。9 精密度與準(zhǔn)確度4式中：X鈣或鎂含量，以Ca或Mg計(jì)，mgL；5個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析(1986年12月)統(tǒng)一分發(fā)的合成水樣結(jié)果。水樣中含鈣L，含鎂L。重復(fù)性重