1、電導滴定法測定常量鋼離子初探安徽科技學院,2006,20(1):27,29JournalofAnhuiScienceandTechnologyUniversity電導滴定法測定常量鋇離子初探朱金坤(安徽科技學院理學院.安徽鳳陽233100)摘要：以化學滴定法測定溶液中Ba.濃度時，共存的Sr抖因性質相近，是主要干擾組分.本文利用kso(m-1.2X10.<；<；屜c2.2X10一，實現了在Sr.共存條件下，對常量Ba的電導滴定,相對誤差<6.關鍵詞:電導滴定法;鋇離子;測定中圈分類號:0655.2文獻標識碼:A文章編號:16723589(2006)O1002703Studyont

2、heMeasurementofMacroContentBa十byConductometricTitrationZHUJinkun(DepartmentofFundamentaIScience,AnhuiScienceandTechnologyUniversity,Fengyang233100,China)Abstract:WhenwecometomeasureBacontentinsolutionsbytitrimetricanalysis,theSr(ifitexists)willinterfereinourmeasurement.Here,wetrytomeasureBa(macrocon

3、tent)whileSrisalsohere.Becausek(曲(?j)一1.2X10-<；<；七(曲(J)2.2x10一.,wecandothisjobquitewel1.ThemethodweusediScalledconductometrictitration,anditSrelativeerror<6.Keywords:Conductometrictitration;Bariumion;Measurement1試驗原理不同離子在溶液中的摩爾電導率有所差別.游離的Ba與滴入的KCrO.發生反應:Ba+K.CrO=BaCrO+2K,以K取代Ba抖，從而使溶液電導率緩慢上升；

4、待Ba反應完全,其后加入的KCrO使溶液中的K,CrO離子濃度凈增加，從而使溶液電導率迅速上升.利用這一現象,通過實驗數據作圖，獲得“拐點”即為CrO與溶液中Ba反應完全的終點.2試驗部分2.1 儀器及試劑DDSJ-308A型電導率儀(上海精密科學儀器有限公司).DJs10型電導電極:8.61(上海精密科學儀器有限公司),磁力攪拌器(上海精密科學儀器有限公司),所用試劑均為分析純,水為一次蒸餾水.2.2 儀器校準實驗以滴為單位滴加K.CrO標液，同一酸式滴定管，200d7.78mi.故1d的體積為:7.78/200=0.0389mL校正移液管體積：24.84mL(25.00),49.85mL(

5、50.00).2.3 試驗測定2.3.1Ba抖的單獨滴定收稿日期:20050706作者簡介:朱金坤(1978-).男,安徽省全椒縣人.學士,助教.主要從事分析化學的教學與研究.28安徽科技學院2006鉦移取49.85miBaCI2溶液(以分析純固體配制:0.1037mol/l)+10.00mINH?H()一NHCI緩沖溶液(pH-10)于100mI小燒杯中，插入電導電極，打開磁力攪拌，每次5滴，自酸式滴定管向溶液中滴加1.012mol/IKCrO標液,記錄相關電導率值,所得數據如表1所示,終點確定如圖1所示:終點一l31d,C(Ba外)測定=0.1035mol/I,相對誤差Er0.2.電導率(

6、ms,?)45543541.53953753550501呷150200圖1Ba的單獨滴定Fig.1TheendpointofmeasuringBawithoutanySr2.3.2Ba抖,Sr的混合滴定表2Ba,Sr的混合滴定數據Table2ThedataofmeasuringBawhenmacrocontentSrisalsointhesolution移取24.84mLBaCl2容液(0.1037mol/I)+25.OOmISr(NO3)2(0.1042mol/I)+10.00mINH?H2O-NHC餒沖溶液(pH10)于lOOmL、燒杯中，插入電導電極,打開磁力攪拌,每次5滴,自酸式滴定管

7、向溶液中滴加1.012mol/IKCrO標液,記錄相關電導率值,所得數據如表2所示,終點確定如圖2ya定w滴獨B單的.?眥表mdeb第2O卷第1期朱金坤電導滴定法測定常量鋼離子初探29所示:終點一69d,C(Ba.)刪定一0.1094mol/I,相對誤差Er=+5.5.圖213a,Sr混合滴定Fig.2TheendpointofmeasuringBawhenmacrocontentSrisalsointhesolution2.3.3Sr的干擾試驗移取5O.00mISr(NO)(0.1042mol/I)+10.00mINH.?H2ONHC1緩沖溶液(pH10)于100mL/、燒杯中，以相同方法，

8、滴加1.012mol/lKCr(1)標液，測得電導率值如表3所示.滴定過程中,溶液保持澄清透明，無渾濁(SrCrO沉淀)出現，說明SrCrO有相當的溶解度.實驗數據表明,在無BaCrO存在的體系中，溶液電導率變化僅表現為由K:CrO凈增加導致的增大(0.5ms/era,5dK.Cr().);故在Ba,Sr.共存體系中,Sr的干擾主要由于表面吸附共沉淀及繼沉淀:BaCr()-?Cr()一Sr所引起的正誤差.表3Sr干擾試驗數據Table3ThedataoftestinginterferenceofSr3結論Ba,Sr因性質相近，難以進行單獨的分離測定.本法快捷，在與待測Ba等量的S一干擾下,測定誤差仍小于6,具有相當的準確性.溶液中可能的干擾離子為Ag,Pb糾等.當調節pH10時，可使其各自生成氫氧化物沉淀除去，故試驗中采用NHH:O-NHC緩沖溶液條件進行測試.這是一次初步的探索,不足之處,請同行批評指正參考文獻:1武漢大學.分析化學（第四版）M.北京:高等教育出版社.2000.338-339.E21林樹昌.曾泳淮.分析化學（儀器