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文檔簡介

1、ICE 3500 原子吸收光譜儀操作與維護規程1. 目的規范原子吸收分光光譜儀操作程序, 正確使用儀器, 保證監測工作順利進行, 操 作人員安全和設備安全。2. 適用范圍適用于 ICE 3500 原子吸收光譜儀的使用操作。3. 職責3.1、ICE 3500 原子吸收光譜儀操作人員按照本規程操作儀器,做好使用記錄登 記。3.2、ICE 3500 原子吸收光譜儀保管員負責監督儀器操作是否符合規程,對儀器 進行日常維護及定期保養。4. 儀器用途本臺 ICE 3500 原子吸收光譜儀可以對大部分金屬進行定量分析。5. 主要技術參數主機:1. 光源:單元素或多元素空心陰極燈2. 燈座:全自動 6 燈座,

2、配獨立燈電源,全自動準直3. 燈電流: 0-20mA4. 光學系統:專利 Stockdale 雙光束系統;全新 Ebert 單色器。大面積 1800條 /mm 刻線光柵,焦距 270mm 色散倒數為 1.5nm/mm ,帶寬 0.2, 0.5 和 1.0nm5. 波長選擇: 180-900nm, 自動尋找峰6. 檢測器:高性能光電倍增管7. 吸收范圍: -0.15A-3.000A8. 電源 100-240V (10% ), 50/60Hz, 300VA9. 尺寸:567mm X510mm X589mm10. 重量: 33kg火焰系統1. 燃燒頭: 100mm 或 50mm 通用鈦制燃燒頭,高度

3、自動調節, 90 旋轉角度2. 霧化室:全聚四氟乙烯材料,包括碰撞球與擾流器3. 霧化器: Pt/Ir 合金毛細管與聚四氟乙烯噴嘴4. 氣體控制:全自動氣體控制5. 點火方式:高頻自動點火,自動切換火焰類型6. 安全性:燃燒頭、助燃氣、燃氣傳感器,全高度保護門;火焰狀態監視探頭、 超硬度過壓前防護片和后防爆膜保護7. 靈敏度:5ppm Cu 1.0吸光度8. 穩定性:2ppm Cu 重復 7 次 RSD% 0.5%石墨爐系統1. 加熱方式:縱向加熱2. 控溫方式:電壓反饋與精密光學溫控3. 溫度范圍:室溫至3000 C4. 最大升溫速率:3500 C /秒5. 程序升溫: 20 段線性或非線性

4、升溫與 20 段平臺保持6. 狀態時間: 0-200 秒,以 0.1 秒遞增7. 氣體控制:管內 /外氣體分別控制,內氣可變并原子化停氣8. 冷卻水:流速- 最小 0.7L/min ,壓力 1.4-6.9bar ( 20-100psi ) 可選擇冷卻水 循環系統9. 安全性:電源、冷卻水、保護氣告警,石墨管使用次數記錄、石墨管損壞告 警、水溫過熱保護10. 電源: 220V ,50Hz , 30A ,單相, 7.5kV11. 尺寸:265mm X390mm X495mm12. 重量:約 50kg石墨爐自動進樣器1. 樣品盤容量:標準 60 位樣品杯, 6 位試劑杯。可擴展至 120 位2. 杯

5、材質:聚丙烯,可選擇聚四氟乙烯杯3. 基體改進劑數目: 6 種4. 標準杯容積:2ml樣品,25ml試劑,1.5ml小容積樣品杯5. 進樣系統:100此注射器6. 進樣體積:0.5-70此7. 進樣體積重復性:當體積10此,優于1%8. 最小增量:0.5此9. 重復進樣次數:高達 99 次10. 進樣溫度速度:200 C以下熱注射,粘滯樣品可選擇慢注射11. 惰性氣體壓力: 0.34bar12. 清洗及廢液容器容積:各 1L6. 火焰操作規程6.1 、打開光譜儀主機和計算機電源,啟動 SOLAAAR 操作軟件,如果主機與工 作站未建立通訊,則可下拉 動作菜單,在通訊中選擇 連接來建立通訊6.2

6、 打開空氣壓縮機 ,設定壓力在 0.25Mpa 左右 ,如分水器中有水可間歇的按手動 放氣閥放水。6.3 打開乙炔氣閥 ,壓力調整在 0.05-0.07Mpa 左右,如果管道較長可適當提高壓 力。6.4 安裝空心陰極燈,并點亮 5-10 分鐘。6.5 編輯或調用待測元素的分析方法。并點調整光路。6.6 觀察光譜儀左側的點火準備燈閃爍,若不閃爍可打開軟件中 火焰狀態 窗 口,確認火焰系統各部分均正常, 則可準備點火。 按住點火按鈕, 直至火焰點燃。6.7 將吸液毛細管放入去離子水中,按 分析 鍵根據提示完成操作。6.8 繼續噴吸 5% 鹽酸 5 分鐘后,從水中取出毛細管,按光譜儀左下方的紅色按

7、鈕熄火。6.9 關閉乙炔鋼瓶氣閥,關閉空壓機,放氣至壓力為 06.10 關閉空心陰極燈,退出 SOLAAR 軟件,關閉光譜儀電源,并關閉計算機。7. 石墨爐操作7.1 打開光譜儀主機和計算機電源,啟動 SOLAAR 操作軟件,如果主機與工作 站未建立通訊,則可下拉 動作菜單,在通訊中選擇連接來建立通訊 .7.2 打開石墨爐電源,打開氬氣鋼瓶氣閥,調整壓力約為 0.12-0.15Mpa ,打開 冷卻水系統。7.3 在自動進樣器的洗液瓶中裝半瓶去離子水并加 2 毫升硝酸, 并擰緊瓶蓋以防 漏氣。7.4 安裝或調用一個空心陰極燈,并點亮預熱 15 分鐘。7.5 編輯或調用待測元素的分析方法,并點調整

8、光路7.6 根據不同應用,安裝各種石墨管,并在方法中設置石墨管類型。7.7 按準直進樣針 鍵來調整自動進樣針的位置和深度,如配置 GFTV 可視系 統的可打開它便于觀察,沒用則需用牙簽鏡來觀察 ,反復按準直進樣針 鍵,確 保進樣針位于最佳位置。7.8 新更新的石墨管至少高溫清洗 2-3 次,以消除石墨管空白。7.9 按 分析 鍵根據提示完成分析,分析過程中要注意防止樣液暴沸飛濺現象。7.10 分析完畢后要確保自動進樣器臂已正常復位,否則按 清洗 鍵使之復位。7.11 關閉冷卻循環水系統,關閉氬氣鋼瓶氣閥。7.12 關閉空心陰極燈,退出 SOLAAR 軟件,關閉石墨爐和光譜儀電源,關閉計 算機8

9、. 維護及注意事項8.1 火焰法部分8.1.1 測試樣品應該是澄清透明的,不能有懸浮物或沉淀8.1.2 燃燒頭長久燃燒會積鹽,可用刮片經常清理8.1.3 測試高鹽樣,每測完一個樣后需要將樣品管放在水中清洗一會8.1.4 分水器中的水需要及時清理8.1.5 排風需要防止雨水倒灌,下班前可以將儀器防水套蓋住8.1.6 儀器間應該保持適宜的溫度與濕度8.1.7 至少每六個月做一次進行氣體檢漏測試, 儀器搬動或發現漏氣時也需要進 行氣體檢漏測試8.1.8 定期檢查并添加水封,長時間不用,開機前應檢查水封。保持廢液排放管道暢通避免形成二次水封8.2 石墨爐部分8.2.1 冷卻循環水溫度不得低于室溫 5 攝氏度,水壓力根據使用時間適當上調, 石墨管電源入水口過濾網要在更新循環水時清潔8.2.2 更新石墨管時注意清潔腔體內的石墨粉渣, 必要時也要對溫控石英窗?進 行清洗,對各石墨管可進行編號,記錄使用次數,更換石墨管時,注意修改使用 次數8.2.3

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