1、聚合方法作業(yè)一、 緒論1 簡述石油裂解制烯烴的工藝過程。答：石油裂解裝置大多采用管式裂解爐,石油裂解過程是沸點(diǎn)在350左右的液態(tài)烴,在稀釋劑水蒸氣的存在下,于750-820高溫裂解化為低級烯烴、二烯烴的過程。在石油化工生產(chǎn)過程里，常用石油分餾產(chǎn)品作原料，采用比裂化更高的溫度，使具有長鏈分子的烴斷裂成各種短鏈的氣態(tài)烴和少量液態(tài)烴，以提供有機(jī)化工原料。工業(yè)上把這種方法叫做石油的裂解。所以說裂解就是深度裂化，以獲得短鏈不飽和烴為主要成分的石油加工過程。石油裂解的化學(xué)過程是比較復(fù)雜的裂解氣里烯烴含量比較高。在裂解原料中，主要烴類有烷烴、環(huán)烷烴和芳烴，二次加工的餾份油中還含有烯烴。盡管原料的來源和種類不

2、同，但其主要成分是一致的，只是各種烴的比例有差異。烴類在高溫下裂解，不僅原料發(fā)生多種反應(yīng)，生成物也能繼續(xù)反應(yīng)，其中既有平行反應(yīng)又有連串反應(yīng)，包括脫氫、斷鏈、異構(gòu)化、脫氫環(huán)化、脫烷基、聚合、縮合、結(jié)焦等反應(yīng)過程。因此，烴類裂解過程的化學(xué)變化是十分錯(cuò)綜復(fù)雜的，生成的產(chǎn)物也多達(dá)數(shù)十種甚至上百種。2. 畫出C4餾分中制取丁二烯的流程簡圖，并說明采用兩次萃取精餾及簡單精餾的目的。第一次萃取精餾塔的目的：用DMF萃取蒸餾脫除丁烷與丁烯。第二次萃取精餾塔的目的：溜出精丁二烯氣體中的丁二烯。第一次精餾：脫除丁二烯中的甲烷/乙炔。第二次精餾：獲取精丁二烯。3如何由煤炭路線及石油化工路線生產(chǎn)氯乙烯單體？答：石油化

3、工路線是石油經(jīng)過熱裂解分離得到烯烴、丁二烯和芳烴等，后經(jīng)過以下反應(yīng)CH2=CH2+Cl2+O2CHCl2CHCl2CH2=CHCl最終得到氯乙烯單體。煤炭路線是煤炭在高溫和隔絕空氣下干餾生產(chǎn)煤氣、氨、煤焦油和焦炭。所得的焦炭與生石灰在2500-3000高溫的電爐中強(qiáng)熱生產(chǎn)碳化石。碳化鈣與水作用生成乙炔氣體。乙炔再與氯化氫在氯化汞的催化作用下生成氯乙烯單體。二、 本體聚合1 以苯乙烯的本體聚合為例，說明本體聚合的特點(diǎn)。答： 特點(diǎn)：產(chǎn)品純凈，電性能好，可直接進(jìn)行澆鑄成型；生產(chǎn)設(shè)備利用率高，操作簡單，不需要復(fù)雜的分離、提純操作。優(yōu)點(diǎn)：生產(chǎn)工藝簡單，流程短，使用生產(chǎn)設(shè)備少，投資較少；反應(yīng)器有效反應(yīng)容積

4、大，生產(chǎn)能力大，易于連續(xù)化，生產(chǎn)成本低。缺點(diǎn)：熱效應(yīng)相對較大，自動(dòng)加速效應(yīng)造成產(chǎn)品有氣泡，變色，嚴(yán)重時(shí)則溫度失控，引起爆聚，使產(chǎn)品達(dá)標(biāo)難度加大由于體系粘度隨聚合不斷增加，混合和傳熱困難；在自由基聚合情況下，有時(shí)還會(huì)出現(xiàn)聚合速率自動(dòng)加速現(xiàn)象，如果控制不當(dāng)，將引起爆聚；產(chǎn)物分子量分布寬，未反應(yīng)的單體難以除盡，制品機(jī)械性能變差等。以苯乙烯為例，苯乙烯連續(xù)本體聚合的散熱問題是可由預(yù)聚和聚合兩段來克服的，預(yù)聚可在立式攪拌釜內(nèi)進(jìn)行，聚合溫度為80-90以BPO或AIBN為引發(fā)劑，轉(zhuǎn)化率在30%-35%之間。這時(shí)還沒發(fā)生自動(dòng)加速現(xiàn)象，聚合熱不難排除。透明粘稠的預(yù)聚物流入聚合塔頂緩慢流向塔底，溫度由100漸增

5、至200，最后達(dá)到99%轉(zhuǎn)化率，自塔底出料，后經(jīng)擠出，冷卻，切粒，即成成透明粒料產(chǎn)品。2 乙烯高壓聚合的影響因素有哪些？答：乙烯氣相本體聚合有以下特點(diǎn)，a聚合熱大，約為95.0kJml，b基于乙烯高壓聚合的轉(zhuǎn)化率較低，即鏈終止反應(yīng)非常容易發(fā)生，因此聚合物的平均分子量小，c鏈轉(zhuǎn)移反應(yīng)容易發(fā)生，乙烯的轉(zhuǎn)化率越高和聚乙烯的停留時(shí)間越長，則長鏈支化越多。聚合物的分子量分布嘟越大，產(chǎn)品的加工性能越差，d以氧為引發(fā)劑時(shí)，存在著一個(gè)壓力和氧濃度的臨界值關(guān)系，即在這種情況下，乙烯的聚合速率取決于乙烯中氧的含量。3 對比管式反應(yīng)器及釜式反應(yīng)器生產(chǎn)高壓聚乙烯的生產(chǎn)工藝。答：釜式法：該工藝大都采用有機(jī)氧化物為引發(fā)劑

6、，反應(yīng)壓力交管式法低、聚合物停留時(shí)間稍長，部分反應(yīng)熱是借連續(xù)攪拌和夾套冷卻帶走，大部分反應(yīng)熱是靠連續(xù)通入冷乙烯和連續(xù)排出熱物料的方法加一調(diào)節(jié)，使反應(yīng)溫度交為恒定。此法的單程轉(zhuǎn)化率可達(dá)24.5%，生產(chǎn)流程簡短，工藝較容易控制。主要缺點(diǎn)是反應(yīng)器結(jié)構(gòu)較復(fù)雜，攪拌器的設(shè)計(jì)與安裝較為困難，而且容易發(fā)生機(jī)械損壞，聚合物易粘釡。管式法，該法所用的引發(fā)劑是氧或過氧化物反應(yīng)器的壓力梯度和溫度分布大、反應(yīng)時(shí)間短，所得聚乙烯的支鏈少，分子量分布較寬，適合制作薄膜產(chǎn)品，反應(yīng)器結(jié)構(gòu)簡單，傳熱面積大。主要缺點(diǎn)是聚合物粘管而導(dǎo)致堵塞現(xiàn)象。三、 懸浮聚合1. 簡述PVC懸浮聚合工藝過程、特點(diǎn)。答：氯乙烯懸浮聚合的配方是由氯乙

7、烯單體、水、油溶性引發(fā)劑、分散劑組成，工藝過程：首先將去離子水，分散劑以及除引發(fā)劑外的各種助劑，經(jīng)計(jì)量后加于聚合反應(yīng)釡中，然后加計(jì)量的氯乙烯單體。升溫至規(guī)定的溫度，加入引發(fā)劑溶液和分散劑溶液。聚合反應(yīng)隨即開始。夾套通低溫水進(jìn)行冷卻，在聚合反應(yīng)激烈階段應(yīng)通5以下的低溫水，應(yīng)根據(jù)生產(chǎn)的樹脂牌號設(shè)定反應(yīng)溫度。嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度波動(dòng)不超過±0.2范圍。2. 苯乙烯懸浮聚合有兩種工藝：即高溫聚合和低溫聚合，分析對比兩種方法的配方及工藝過程。答：高溫：苯乙烯（100）去離子水（140-160）NaCO3（10%）MgSO4（16%）0.12苯乙烯-馬來酸酐共聚物鈉鹽0.12 2,6-叔丁基對本酚0

8、.025，ST高溫懸浮聚合在釜式壓力反應(yīng)去器中間歇操作，初反應(yīng)溫度為80，然后逐漸升溫至140，反應(yīng)t為5-24H,然后酸洗，再經(jīng)離心分離，脫水干燥，添加必要的助劑后制成成品料粒。低溫：苯乙烯 100，過氧化異丙苯 0.8，石油醚 6-10，紫外線吸收劑（UV-9）0.2，分散劑（PVA）4-6，抗氧化劑2640.3，軟水 200-300.工藝過程：a發(fā)泡劑處理b操作條件，壓力（表壓）MPa0.4-0，溫度 90-100，時(shí)間4h預(yù)發(fā)泡d熟化e成型。3. 如何降低工業(yè)上懸浮聚合的粘釜問題及出現(xiàn)粘釜現(xiàn)象的處理方法。答：懸浮聚合中在反應(yīng)釡內(nèi)壁和攪拌器表面，經(jīng)常沉積一薄層樹脂而形成“鍋垢”，工業(yè)上稱

9、為粘釡現(xiàn)象。過去為了保證樹脂的質(zhì)量，必須沒、每生產(chǎn)一釡或數(shù)釡后，用人工清釡，鏟除粘釡物，但此法勞動(dòng)強(qiáng)度大，影響工人健康。后發(fā)展為在釡壁上噴涂防粘釡涂料，但由于所用涂料的顏色主要是黑色染料，脫落后將影響產(chǎn)品質(zhì)量。目前先進(jìn)的方法是在聚合配方中加入防粘釡劑。優(yōu)良的防粘釡劑，使用量很少即可，產(chǎn)生明顯的作用，此時(shí)產(chǎn)生的少量粘釡物用高壓水槍沖洗即可（水壓21MPa）達(dá)到清釡的目的。四、 乳液聚合4. 為什么說表面活性劑的CMC是乳化效率的重要指標(biāo)？ 答：當(dāng)其濃度高于CMC值時(shí)，表面活性劑的排列成球狀、棒狀、束狀、層狀/板狀等結(jié)構(gòu)。 增溶體系為熱力學(xué)平衡體系；CMC越低、締合數(shù)越大，增溶量（MAC）就越高；

10、 溫度對增溶的影響：溫度影響膠束的形成，影響增溶質(zhì)的溶解，影響表面活性劑的溶解度。5 簡述乳液聚合過程中的三個(gè)階段。 第一階段-成核期：乳膠粒生成期，從開始引發(fā)到膠束消失為止。有液滴、膠束、乳膠粒三種粒子，乳膠粒數(shù)增加，單體液滴不變但體積不斷縮小，聚合速率不斷增加。 第二階段-恒速期：自膠束消失開始，到單體液滴消失為止。乳膠粒和單體液滴兩種粒子，乳膠粒數(shù)恒定，乳膠粒內(nèi)單體濃度恒定，聚合速率恒定。 第三階段-降速期：單體液滴消失后，直到單體完全轉(zhuǎn)化。只有乳膠粒一種粒子，乳膠粒內(nèi)單體濃度下降，聚合速率下降。6氯乙烯乳液聚合與丁苯橡膠的乳液聚合有何區(qū)別？ 答：工業(yè)上用乳液聚合方法生產(chǎn)的產(chǎn)品大致分為三

11、種類型：固體塊狀物，固體粉狀和流體態(tài)乳膠。典型代表為丁苯橡膠，聚氯乙烯，糊用樹脂和丙烯酸酯類膠乳。其中固體塊狀丁苯橡膠是使用破乳方法使膠乳中固體微粒凝聚而得，固體粉狀物聚氯乙烯糊用樹脂是由膠乳經(jīng)噴霧干燥而得，流體狀膠乳則由乳液聚合產(chǎn)品脫除單體而得。其中以破乳劑進(jìn)行破乳以生產(chǎn)固體塊狀物的生產(chǎn)過程最為復(fù)雜的溶液聚合。2. 簡述PAN均相溶液聚合和水相沉淀聚合工藝。 答：均相溶液聚合，所用的溶劑既能溶解單體又能溶解聚合物，聚合結(jié)束后，聚合可直接紡絲，使聚合紡絲連續(xù)化。水相沉淀聚合，聚合過程中聚合物不斷地呈絮狀沉淀析出，需要經(jīng)過分離以后用合適的溶劑重新溶解，以制成紡絲原液。這兩種方法，前者只能濕法紡絲

12、且只能生成短纖維，優(yōu)點(diǎn)是不需要其他溶劑分解，可直接紡絲。后者其優(yōu)點(diǎn)是采用水溶性氧化，還原引發(fā)體系，引發(fā)劑分解活化能較低，可在30-55甚至更低的溫度下進(jìn)行聚合，所得產(chǎn)物色澤較白，b反應(yīng)熱容易排除，聚合溫度容易控制，從水相得到的產(chǎn)品分子量比較均勻，c聚合速率快，聚合物粒子比較均勻，轉(zhuǎn)化率高，d聚合物易于處理，可省去溶劑回收過程，但缺點(diǎn)是需要溶劑從新溶解，以制成紡絲原液，比前者增加一道工序，就聚合物漿狀分離，干燥耗能大。3 簡述VAc溶液聚合生產(chǎn)工藝。 答：（1）以甲醇為溶劑，以AIBN為引發(fā)劑進(jìn)行溶液聚合VAc:CH3OH=80:20 ，AIBN的用量0.025% 。(2)一般通過來兩個(gè)聚合釜來

13、完成的：第一個(gè)聚合釜：反應(yīng)溫度：6065 ，反應(yīng)壓力 ：常壓 ，物料停留時(shí)間：12h，單體轉(zhuǎn)化率：20左右。 第二個(gè)聚合釜：反應(yīng)溫度：6365 ，反應(yīng)壓力：常壓，反應(yīng)時(shí)間：2.5h ，單體轉(zhuǎn)化率：5060。(3)脫單體，先甲醇稀釋后脫單體塔脫單體生產(chǎn)工藝流程簡述1、準(zhǔn)備：將醋酸乙烯酯、溶劑甲醇、引發(fā)劑 ABIN 分別計(jì)量、備用。2、聚合： 將醋酸乙烯酯（80分）、溶劑甲醇（20分）、引發(fā)劑 ABIN 依次加入第一聚合釜， 65 ±0.5 ，常壓，聚合大約 1hr，轉(zhuǎn)化約 20時(shí)， 根據(jù)釜內(nèi)液面下降指示控制連續(xù)出料時(shí)間；大部分物料連續(xù)轉(zhuǎn)到第二聚合釜，65 ±0.5 ，常壓，大

14、約 2.5hr，轉(zhuǎn)化約 50-70% ，得到 PVAc 樹脂混合液。聚合結(jié)束得到的物料酯含 PVAc 樹脂、溶劑甲醇、未反應(yīng)單體、殘留引發(fā)劑等。3、單體回收： PVAc 樹脂混合液進(jìn)入吹出蒸餾塔，同時(shí)甲醇經(jīng)蒸發(fā)器成為甲醇蒸汽也進(jìn)入吹出蒸餾塔，在塔內(nèi)單體和甲醇一同被蒸（吹）出，吹出的混合蒸汽經(jīng)冷凝后部分回流至塔內(nèi)；VAc與甲醇蒸汽經(jīng)冷凝器冷卻后進(jìn)入萃取塔，加水萃取；甲醇水溶液經(jīng)塔底進(jìn)入甲醇蒸出塔、回收甲醇、排放廢水；單體經(jīng)萃取塔頂部經(jīng)冷凝器冷凝再水洗進(jìn)一步除去殘留甲醇，含少量甲醇的廢水排放； 單體進(jìn)入醋酸乙烯蒸餾塔，單體從塔頂蒸出 經(jīng)冷凝器回收純的單體，后餾分廢水自塔底排放。六、離子聚合2簡述丁

15、基橡膠的陽離子聚合工藝。答：丁基橡膠是通過異丁烯、異戊二烯在Friedel-Craft等催化劑存在下進(jìn)行陽離子聚合反應(yīng)生產(chǎn)的。典型的反應(yīng)是用氯化鋁作催化劑，用氯甲烷作溶劑。異丁烯(97-98%)、異戊二烯(2-3%)配制成25%氯甲烷的溶液，經(jīng)兩級冷卻后送入聚合釜，在釜的入口處與引發(fā)劑溶液相遇，迅速發(fā)生聚合反應(yīng)。反應(yīng)熱由通入聚合釜的冷卻列管中的液態(tài)乙烯蒸發(fā)帶走。聚合后，含丁基橡膠微粒的淤漿從聚合釜上部導(dǎo)出管溢入閃蒸釜，在攪拌下與熱水接觸，閃蒸出未反應(yīng)的單體和溶劑。聚合物與水的混合物料送入真空脫氣塔，脫除膠中殘留的氯甲烷，然后送往后處理系統(tǒng)。低溫快速聚合和反應(yīng)物粘度高是丁基橡膠生產(chǎn)的兩大特點(diǎn)，聚

16、合反應(yīng)通常在-100左右進(jìn)行，以控制極其快速的放熱反應(yīng)（原料和催化劑一接觸，聚合反應(yīng)就立即發(fā)生），制得高分子量產(chǎn)品。為制得高分子量產(chǎn)品，原料異丁烯必須有很高的純度，正丁烯含量要求小于0.5%，異戊二烯純度應(yīng)大于94，氯甲烷和單體的水含量必須很低。3 簡述SBS的陰離子聚合工藝。七、配位聚合1簡述Zigler-Natta引發(fā)劑。2簡述淤漿法聚丙烯工藝過程。答：淤漿法工藝（Slurry Process）又稱漿液法或溶劑法工藝，是世界上最早用于生產(chǎn)聚丙烯的工藝技術(shù)。從1957年第一套工業(yè)化裝置一直到20世紀(jì)80年代中后期，淤漿法工藝在長達(dá)30年的時(shí)間里一直是最主要的聚丙烯生產(chǎn)工藝。典型工藝主要包括意

17、大利的Montedison 工藝、美國Hercules工藝、日本三井東壓化學(xué)工藝、美國Amoco工藝、日本三井油化工藝以及索維爾工藝等。這些工藝的開發(fā)都基于當(dāng)時(shí)的第一代催化劑，采用立式攪拌釜反應(yīng)器，需要脫灰和脫無規(guī)物，因采用的溶劑不同，工藝流程和操作條件有所不同。近年來，傳統(tǒng)的淤漿法工藝在生產(chǎn)中的比例明顯減少，保留的淤漿產(chǎn)品主要用于一些高價(jià)值領(lǐng)域，如特種BOPP薄膜、高相對分子質(zhì)量吹塑膜以及高強(qiáng)度管材等。近年來，人們對該方法進(jìn)行了改進(jìn)，改進(jìn)后的淤漿法生產(chǎn)工藝使用高活性的第二代催化劑，可刪除催化劑脫灰步驟，能減少無規(guī)聚合物的產(chǎn)生，可用于生產(chǎn)均聚物、無規(guī)共聚物和抗沖共聚物產(chǎn)品等。目前世界淤漿法PP

18、的生產(chǎn)能力約占全球PP總生產(chǎn)能力的13%。八、 縮聚1. 比較線性縮聚中熔融縮聚、溶液縮聚、界面縮聚的工藝特點(diǎn)。答：（1）熔融縮聚的特點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)： 體系中組分少,設(shè)備利用率高,生產(chǎn)能力大。反應(yīng)設(shè)備比較簡單,產(chǎn)品比較純凈,不需后處理, 可直接用于抽絲、切拉、干燥、包裝。 缺點(diǎn)：要求生產(chǎn)高相對分子質(zhì)量的聚合物時(shí)有困難。根據(jù)縮聚平衡方程式 ,要求Xn提高,必須降低 x(H2O),這就要求復(fù)雜的真空系統(tǒng),而且要求設(shè)備的氣密性非常好,一般不易做到。要求官能團(tuán)物質(zhì)的量嚴(yán)格,條件比較苛刻。長時(shí)間高溫加熱會(huì)引起氧化降解等副反應(yīng),對縮聚物相對分子質(zhì)量和縮聚物的質(zhì)量有影響。當(dāng)聚合物熔點(diǎn)(Tm)不超過300時(shí),才能考

19、慮采用熔融縮聚。因而,熔融縮聚不適宜制備耐熱聚合物。（2）溶液縮聚的特點(diǎn)溶液縮聚反應(yīng)溫度較低,一般是40100, 有時(shí)甚至為0。由于反應(yīng)溫度低,需采用高活性單體。 溶液縮聚是不平衡縮聚,沒有平衡問題不需要真空操作,反應(yīng)設(shè)備簡單。但由于溶劑的引入,使設(shè)備利用率降低；由于溶劑的回收和處理使工藝過程復(fù)雜。因此,溶液縮聚的應(yīng)用受到一定限制,不如熔融縮聚應(yīng)用廣泛。 溶液縮聚是制備耐熱縮聚物的一種方法。（3）界面縮聚的特點(diǎn) 界面縮聚是不平衡縮聚,需采用高反應(yīng)活性的單體，反應(yīng)可在低溫下進(jìn)行,逆反應(yīng)的速率很低,甚至為0。屬于不平衡縮聚。縮聚中產(chǎn)生的小分子副產(chǎn)物容易除去,不需要熔融縮聚中的真空設(shè)備。同時(shí),由于溫

20、度較低避免了高溫下產(chǎn)物氧化變色降解等不利問題。反應(yīng)溫度低,相對分子質(zhì)量高。 反應(yīng)總速率與體系中單體的總濃度無關(guān),而僅決定于界面處的反應(yīng)物濃度.只要及時(shí)更換界面,就不會(huì)影響反應(yīng)速率。聚合物的相對分子質(zhì)量與反應(yīng)程度、本體中官能團(tuán)物質(zhì)的量之比關(guān)系不大, 但與界面處官能團(tuán)物質(zhì)的量有關(guān)。界面縮聚由于需要高反應(yīng)活性單體,大量溶劑的消耗,使設(shè)備體積寵大,利用率低。因此,其應(yīng)用受到限制。2. 簡述酸法和堿法制備酚醛樹脂的生產(chǎn)原理。答：（1）酸法制備酚醛樹脂：（2）堿法制備酚醛樹脂：3 簡述不飽和聚酯樹脂的合成及固化工藝。答：（1）不飽和聚酯樹脂的合成工藝操作時(shí)應(yīng)按樹脂型號要求的配比稱料。釜中通入氮?dú)饣蚨趸?/p>

21、，先投二元醇，加熱，再投二元酸，待二元酸熔化后開始攪拌。投料各組分的總?cè)莘e不得超過反應(yīng)釜容積的80%。各組分加完后，反應(yīng)溫度升到190200°C ，回流冷凝器的出口溫度控制在105°C 以下，反應(yīng)溫度過高會(huì)導(dǎo)致樹脂變色，上述冷凝器出口溫度過高會(huì)損失二元醇。反應(yīng)時(shí)間與投料比有關(guān)，一般通過測定物料的酸值來判斷反應(yīng)終點(diǎn)，視樹脂的類型不同，終點(diǎn)酸值可控制在2060左右。當(dāng)酸值符合要求時(shí)，一般產(chǎn)物的粘度也能滿足要求，當(dāng)需要提高產(chǎn)物粘度時(shí)，在反應(yīng)后期可加入少量（約1%）多元醇。有時(shí)，產(chǎn)物已達(dá)預(yù)定粘度，但酸值仍很高，則可增大惰性氣體的通入量，使物料中的部分游離酸隨惰性氣體排出，從而降低酸

22、值。在縮聚反應(yīng)臨近終點(diǎn)時(shí)，可以抽真空脫水分以縮短反應(yīng)時(shí)間。當(dāng)酸值達(dá)到3050時(shí)，停止加熱使料溫降到180190°C ，加入助劑（如貯存穩(wěn)定劑、光穩(wěn)定劑、染料以及防止表面發(fā)粘的石蠟等），繼續(xù)攪拌半小時(shí)，冷卻至160170°C 準(zhǔn)備進(jìn)行稀釋。 稀釋在稀釋釜中進(jìn)行，先投入苯乙烯，并加入阻聚劑使其完全溶解，然后慢慢加入樹脂。稀釋速度受稀釋釜內(nèi)的物料溫度控制，若稀釋溫度過高則有凝膠的危險(xiǎn)，若稀釋溫度過低則樹脂與苯乙烯的混合溶解情況不良，所以稀釋溫度一般控制在6070°C 。（2） 固化工藝4 簡述環(huán)氧樹脂的合成及固化工藝。答：（1）環(huán)氧樹脂的合成工藝一步法 一步法是將一定摩

23、爾比的雙酚A和環(huán)氧氯丙烷在NaOH作用下進(jìn)行縮聚，用于合成低、中分子量的雙酚A型環(huán)氧樹脂。國產(chǎn)的E-20、E-12、E-14和我們在環(huán)氧地坪漆中經(jīng)常使用的E-44等環(huán)氧樹脂均是采用一步法生產(chǎn)的。一步法又可分為水洗法、溶劑萃取法和溶劑法。二步法 二步法又有本體聚合法和催化聚合法兩種。本體聚合法是將低分子量的環(huán)氧樹脂和雙酚A加熱溶解后，再在200攝氏度高溫下反應(yīng)2小時(shí)即得產(chǎn)品。本體聚合法是在高溫下進(jìn)行，副反應(yīng)多，生成物中有支鏈，產(chǎn)品不僅環(huán)氧值低，而且溶解性差，反應(yīng)過程中甚至?xí)霈F(xiàn)凝鍋現(xiàn)象。催化聚合物是將低分子量的雙酚A型環(huán)氧樹脂和雙酚A加熱到80120攝氏度溶解，然后加入催化劑使其反應(yīng)，因反應(yīng)熱而

24、自然升溫，放熱完畢后冷至150170攝氏度反應(yīng)1.5小時(shí),過濾即得產(chǎn)品。一步法是在水介質(zhì)中呈乳液狀態(tài)進(jìn)行的,后處理較困難,樹脂分子量分布較寬,有機(jī)氯含量高,不易制得環(huán)氧值高、軟化點(diǎn)也高的樹脂產(chǎn)品.而二步法是在有機(jī)溶劑中呈均相狀態(tài)進(jìn)行的,反應(yīng)較平穩(wěn),樹脂分子量分布較窄,后處理相對較容易,有機(jī)氯含量低,環(huán)氧值和軟化點(diǎn)可通過原料配比的反應(yīng)溫度來控制.二步法具有工藝簡單、操作方便、投資少、以及工時(shí)短、無三廢、產(chǎn)品質(zhì)量易控制和調(diào)節(jié)等優(yōu)點(diǎn)，因而日益受到重視。（2） 環(huán)氧樹脂的固化工藝液體操作時(shí)間 操作時(shí)間（也是工作時(shí)間或使用期）是固化時(shí)間的一部份，混合之后，樹脂/固化劑混合物仍然是液體和可以工作及適合應(yīng)用。為了保證可靠的粘接，全部施工和定位工作應(yīng)該在固化操作時(shí)間內(nèi)做好。凝膠-進(jìn)入固化 混合物開始進(jìn)入固化相（也稱作熟化階段），這時(shí)它開始凝膠或“突變”。這時(shí)的環(huán)氧沒有長時(shí)間的工作可能，也將失去粘性。在這個(gè)階段不能對其進(jìn)行任何干擾。它將變成硬橡膠似的軟凝膠物，你用大拇指將能壓得動(dòng)它。 因?yàn)檫@時(shí)混合物只是局部固化，新使用的環(huán)氧樹脂仍然能與它化學(xué)鏈接，因此該未處理的表面仍然可以進(jìn)行粘接或反應(yīng)。無論如何，接近固化的混合物這些能力在減小。固體-最終固化 環(huán)氧混合物達(dá)到固化變成固體階段，這時(shí)能砂磨及整型。這時(shí)你用大拇指已壓不動(dòng)它，在這時(shí)環(huán)氧樹脂約