第第頁核磁共振波譜儀的使用技巧核磁共振波譜儀技術(shù)指標(biāo)1、測(cè)試核磁共振需要多少樣品量?不同場(chǎng)強(qiáng)需要的樣品量不同，如300兆核磁、分子量是幾百的樣品，測(cè)氫譜大約需要2mg以上的樣品，測(cè)碳譜大約需要10mg以上1、測(cè)試核磁共振需要多少樣品量?不同場(chǎng)強(qiáng)需要的樣品量不同，如300兆核磁、分子量是幾百的樣品，測(cè)氫譜大約需要2mg以上的樣品，測(cè)碳譜大約需要10mg以上。600兆核磁測(cè)氫譜大約需要幾百微克。2、配制樣品為什么要用氘代試劑?怎樣選擇氘代試劑?因?yàn)闇y(cè)試時(shí)溶劑中的氫也會(huì)出峰，溶劑的量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于樣品的量，溶劑峰會(huì)掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫，氘的共振峰頻率和氫差別很大，氫譜中不會(huì)出現(xiàn)氘的峰，減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不完全的殘留氫的峰。另外，在測(cè)試時(shí)需要用氘峰進(jìn)行鎖場(chǎng)。由于氘代溶劑的品種不是很多，要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑，氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學(xué)位移，可以不要遮擋樣品峰。3、測(cè)試樣品是否必須加TMS?測(cè)試樣品加TMS(四甲基硅烷)是作為定化學(xué)位移的標(biāo)尺，也可以不加TMS而用溶劑峰作標(biāo)尺。4、怎樣做重水交換?為了確定活潑氫，要做重水交換。方法是：測(cè)完樣品的氫譜后，向樣品管中滴幾滴重水，振搖一下，再測(cè)氫譜，譜中的活潑氫就消失了。酰胺類的氨基氫交換得很慢，需要長時(shí)間放置再測(cè)譜。5、用哪些氘代溶劑測(cè)出的氫譜上看不到活潑氫的峰?甲醇、水、三氟醋酸都有重水交換作用，看不到活潑氫的峰。6、可以使用混合氘代試劑嗎?可以。但是化合物在混合溶劑中由于溶劑效應(yīng)，峰的化學(xué)位移和一種氘代溶劑的不同。7、為什么氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亞砜)的溶劑峰為五重峰?溶劑峰的裂分是由于氘對(duì)氫的耦合，根據(jù)2n+1規(guī)律，兩個(gè)氘對(duì)一個(gè)氫耦合裂分成五重峰。8、不鎖場(chǎng)可以測(cè)樣品嗎?為了使磁場(chǎng)穩(wěn)定，測(cè)試樣品時(shí)要進(jìn)行鎖場(chǎng)；如果不鎖場(chǎng)也可以測(cè)試樣品，但因?yàn)榇艌?chǎng)穩(wěn)定性差，測(cè)出的譜圖分辨率較低。9、化學(xué)位移可以給出哪些結(jié)構(gòu)信息?氫譜中各種基團(tuán)的化學(xué)位移變化很大，不容易記憶，但只要牢記住幾個(gè)典型基團(tuán)的化學(xué)位移就可以解決很多問題。如：甲基0、810、為什么要?jiǎng)驁?chǎng)?磁場(chǎng)強(qiáng)度相等是指在特定的容積限度內(nèi)磁場(chǎng)的同一性，即穿過單位面積的磁力線數(shù)目相等。而在核磁測(cè)試中勻場(chǎng)的作用就是保證場(chǎng)強(qiáng)在一個(gè)較大的空間尺寸范圍內(nèi)相等，即在磁場(chǎng)的各個(gè)點(diǎn)上(水平方向、垂直方向)，磁場(chǎng)強(qiáng)度不應(yīng)有一點(diǎn)點(diǎn)兒變化。打個(gè)不太恰當(dāng)?shù)谋扔鳎瑒驁?chǎng)就像液相色譜平衡柱子一樣。靜磁場(chǎng)均勻性越差，測(cè)試結(jié)果的偏差越大，圖譜質(zhì)量越差。絕對(duì)均勻的磁場(chǎng)是個(gè)理想的極限要求，在真實(shí)的儀器上是難以實(shí)現(xiàn)的。換句話說：儀器朝著這個(gè)極限目標(biāo)越近，實(shí)驗(yàn)的結(jié)果越好。核磁共振實(shí)驗(yàn)中，勻場(chǎng)的好壞直接關(guān)系到儀器的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，而且影響是巨大的。因此，對(duì)使用人員來講，勻場(chǎng)是儀器操作的關(guān)鍵。特別是低階項(xiàng)勻場(chǎng)線圈，更是影響巨大。儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái),實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng),儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。相關(guān)熱詞：等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測(cè)試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場(chǎng)強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。核磁共振波譜儀的參數(shù)及應(yīng)用介紹核磁共振波譜儀是對(duì)經(jīng)光源激發(fā)后產(chǎn)生熒光的物質(zhì)或經(jīng)化學(xué)處理后產(chǎn)生熒光的物質(zhì)成份分析，可應(yīng)用于生物化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)。臺(tái)式核磁共振波譜儀儀器參數(shù)：1、H共振頻率:60MHz;2、磁極直徑:12cm;3、均勻度:2Hz(0.03ppm)，可以觀察酒精CH2的四重峰（2%的痕量酸）和八重峰結(jié)構(gòu)（在分析純下，酒精CH2具有八重峰）;4、恒溫控制穩(wěn)定度:0.1K/h開機(jī)后4小時(shí);5、信噪比10000：1，（以98%酒精CH3峰為準(zhǔn)）;6、旋轉(zhuǎn)邊帶100：1（旋轉(zhuǎn)頻率100周每秒）;7、旋轉(zhuǎn)頻率：10-200Hz;核磁共振波