代替GB/T7731.5—1987鎢鐵硅含量的測定硅鉬藍分光光度法2021-08-20發布I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件是GB/T7731的第5部分。GB/T7731現行發布以下部分：——鎢鐵——鎢鐵——鎢鐵——鎢鐵——鎢鐵——鎢鐵——鎢鐵——鎢鐵——鎢鐵鎢鐵——鎢鐵——鎢鐵鎢含量的測定錳含量的測定銅含量的測定磷含量的測定硅含量的測定砷含量的測定錫含量的測定銻含量的測定鉍含量的測定碳含量的測定硫含量的測定鉛含量的測定辛可寧重量法和硝酸銨重量法；高碘酸鹽分光光度法和火焰原子吸收光譜法；雙環已酮草酰二腙光度法和火焰原子吸收光譜法；磷鉬藍分光光度法；硅鉬藍分光光度法；鉬藍光度法和電感耦合等離子體原子發射光譜法；苯基熒光酮光度法和電感耦合等離子原子發射光譜法；羅丹明B光度法和電感耦合等離子體原子發射光譜法；碘化鉍光度法和電感耦合等離子體原子發射光譜法；紅外線吸收法；紅外線吸收法和燃燒中和滴定法；極譜法和電感耦合等離子體原子發射光譜法。本文件代替GB/T7731.5—1987《鎢鐵化學分析方法鉬藍光度法測定硅量》,與GB/T7731.5—1987相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：a)修改了測定范圍，由“≤1.10%”改為“0.100%～1.50%”(見第1章，1987年版的第1章);c)修改了純鐵的純度，由“99.5%以上”修改為“99.95%以上”(見5.14,1987年版的2.9);e)修改了樣品溶解過程中硫酸(1+6)加入量，由“加入17mL硫酸(1+6)”改為“加入20mL硫酸(1+6)”(見7.3.1,1987年版的4.3.1);硫酸亞鐵銨”(見7.3.2,1987年版的4.3.2);g)增加了實驗室內允許差(見第9章，1987年版的第6章);h)增加了“試驗結果驗收流程圖”(見附錄A)。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國鋼鐵工業協會提出。本文件由全國生鐵及鐵合金標準化技術委員會(SAC/TC318)歸口。本文件起草單位：吉鐵鐵合金有限責任公司、江西省鎢與稀土產品質量監督檢驗中心、青島博信達科技有限公司、贛州江鎢鎢合金有限公司、河北津西國際貿易有限公司、冶金工業信息標準研究院。本文件于1987年首次發布，本次為第一次修訂。Ⅱ由于鎢鐵檢測過程中涉及的檢測元素較多，元素的適用范圍以及適用方法各不相同。為了保證鎢鐵檢測標準的方便及準確，我們針對鎢鐵不同元素的分析方法，已經建立了支撐鎢鐵檢測的國家標準體系。GB/T7731鎢鐵系列分析方法是我國鎢鐵檢測的基礎標準，擬由以下十四個部分構成。但有些部分已經廢止，在使用過程中需要注意。——GB/T7731.1鎢鐵鎢含量的測定辛可寧重量法和硝酸銨重量法。目的在于測量鎢鐵中的鎢含量，采用辛可寧重量法和硝酸銨重量法。——GB/T7731.2鎢鐵錳含量的測定高碘酸鹽分光光度法和火焰原子吸收光譜法。目的在于測量鎢鐵中的錳含量，采用高碘酸鹽分光光度法和火焰原子吸收光譜法。——GB/T7731.3鎢鐵銅含量的測定雙環己酮草酰二腙光度法和火焰原子吸收光譜法。目的在于測量鎢鐵中的銅含量，采用雙環己酮草酰二腙光度法和火焰原子吸收光譜法。 -GB/T7731.4鎢鐵磷含量的測定磷鉬藍分光光度法。目的在于測量鎢鐵中的磷含量，采用磷鉬藍分光光度法。 -GB/T7731.5鎢鐵硅含量的測定硅鉬藍分光光度法。目的在于測量鎢鐵中的硅含量，采用硅鉬藍分光光度法。 GB/T7731.6鎢鐵砷含量的測定鉬藍光度法和電感耦合等離子體原子發射光譜法。目的在于測量鎢鐵中的砷含量，采用鉬藍光度法和電感耦合等離子體原子發射光譜法。 GB/T7731.7鎢鐵錫含量的測定苯基熒光酮光度法和電感耦合等離子原子發射光譜法。目的在于測量鎢鐵中的錫含量，采用苯基熒光酮光度法和電感耦合等離子原子發射光譜法。 -GB/T7731.8鎢鐵銻含量的測定羅丹明B光度法和電感耦合等離子體原子發射光譜法。目的在于測量鎢鐵中的銻含量，采用羅丹明B光度法和電感耦合等離子體原子發射光譜法。 GB/T7731.9鎢鐵鉍含量的測定碘化鉍光度法和電感耦合等離子體原子發射光譜法。目的在于測量鎢鐵中的鉍含量，采用碘化鉍光度法和電感耦合等離子體原子發射光譜法。 -GB/T7731.10鎢鐵碳含量的測定紅外線吸收法。目的在于測量鎢鐵中的碳含量，采用紅外線吸收法。 -GB/T7731.11鎢鐵化學分析方法庫侖法測定碳量。目的在于測量鎢鐵中的碳含量，采用庫侖法。該部分已經廢止。 -GB/T7731.12鎢鐵硫含量的測定紅外線吸收法和燃燒中和滴定法。目的在于測量鎢鐵中的硫含量，采用紅外線吸收法和燃燒中和滴定法。 GB/T7731.13鎢鐵化學分析方法燃燒中和滴定法測定硫量。目的在于測量鎢鐵中的硫含量，采用燃燒中和滴定法。該部分已經廢止。 GB/T7731.14鎢鐵鉛含量的測定極譜法和電感耦合等離子體原子發射光譜法。目的在于測量鎢鐵中的鉛含量，采用極譜法和電感耦合等離子體原子發射光譜法。1鎢鐵硅含量的測定硅鉬藍分光光度法警示——使用本文件的人員應有正規實驗室工作實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。本文件規定了硅鉬藍分光光度法測定鎢鐵中的硅含量。本文件適用于鎢鐵中硅含量的測定。測定范圍(質量分數):0.100%～1.50%。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T4010鐵合金化學分析用試樣的采取和制備GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理試料以草酸和過氧化氫分解，以高錳酸鉀氧化鎢成鎢酸，過濾。在濾液中加入鉬酸銨和硫酸亞鐵銨，使之反應生成硅鉬藍，于分光光度計波長810nm處測量其吸光度，計算硅的質量分數。5試劑除非另有規定，僅使用分析純試劑。5.6硫酸(1+1)。5.7硫酸(1+6)。5.8過氧化氫(30%)。5.9過氧化氫(1+9)。25.11鉬酸銨溶液，50g/L。稱取50g鉬酸銨以溫水溶解，冷卻后，以水稀釋至1000mL,混勻。5.12草酸溶液，50g/L。稱取50g草酸以500mL水溶解，加入100mL硫酸(5.6),以水稀釋至5.13硫酸亞鐵銨溶液，60g/L。稱取60g硫酸亞鐵銨以500mL水溶解，加入10mL硫酸(5.6),以水稀釋至1000mL,混勻。5.14鐵溶液，1mg/mL。稱取0.1000g純鐵(純度為99.95%以上)移于鉑皿中，加入10mL鹽酸(5.4),加入12mL硫酸(5.6),緩慢加熱溶解，加入10mL氫氟酸(5.5),加熱蒸發冒白煙3min～5min,冷卻，以水稀釋至100mL,混勻。5.15硅標準溶液，按下列配置。a)硅標準儲備溶液，1.00mg/mL。稱取1.0695g預先在1050℃烘1h并于干燥器中冷卻至室溫的二氧化硅(純度為99.95%以上),置于預先盛有6g碳酸鈉(5.2)的鉑坩堝中，攪勻并覆蓋少量碳酸鈉(5.2),于900℃高溫爐中熔融15min,取出冷卻，置于400mL聚四氟乙烯燒杯中，用熱水浸出融塊并使其溶解，用水洗凈坩堝，冷卻，移入500mL塑料容量瓶中，以水稀釋刻度，混勻。此溶液1mL含硅1.00mg。b)硅標準溶液，50.00μg/mL。分取50.00mL硅標準儲備溶液(5.15a)]于1000mL塑料容量瓶6取制樣按照GB/T40107分析步驟的規定進行取制樣，試樣應全部通過0.088mm篩孔。7.1試料量根據待測試樣中硅含量的范圍，按表1稱取試料量，準確至0.0001g。表1試料量硅含量(質量分數)ws%試料量g0.100≤ws≤0.5000.500<ws≤1.507.2空白試驗隨同試料進行空白試驗。7.3.1將試料(7.1)置于300mL燒杯中，加入3g～4g草酸(5.3),將20mL過氧化氫(5.8)分兩次加入，蓋上表面皿，低溫加熱使之分解后，加入20mL硫酸(5.7),煮沸分解過氧化氫，邊加熱邊加入少量高錳酸鉀溶液(5.10)至生成二氧化錳沉淀。冷卻，然后滴加過氧化氫(5.9)分解二氧化錳后，煮沸以分解過剩的過氧化氫。冷卻、將溶液移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。37.3.2將試液(7.3.1)以雙層快速濾紙干過濾于300mL燒杯中，移取10.00mL濾液于100mL容量瓶中，以水稀釋至溶液體積約50mL,加入10mL鉬酸銨溶液(5.11),在沸水浴中加熱30s,流水冷卻至室溫，加入20mL草酸溶液(5.12),立即邊搖動邊加入10mL硫酸亞鐵銨溶液(5.13),以水稀釋至刻度，混勻。靜置約1min。7.3.3將部分溶液(7.3.2)移于適當比色皿中，在波長810nm處，以水作參比，測量其吸光度。7.3.4減去隨同試料空白吸光度，從校準曲線上查出相應的硅量。7.4校準曲線的繪制置于一組100mL容量瓶中，各加入10mL鐵溶液(5.14),以水稀釋至溶液體積為50mL左右，以下按7.3.2中自“加入10mL鉬酸銨溶液”至7.3.3進行。7.4.2減去試劑空白的吸光度，以硅量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制校準曲線。8結果的計算及表示8.1結果的計算按式(1)計算試樣中硅的含量ws,以質量分數(%)表示：式中：m?——從校準曲線上查得的硅量，單位為克(g);m?——試料量，單位為克(g);γ——試液分取比。8.2結果的表示同一試樣兩次獨立分析結果差值的絕對值不大于實驗室內允許差，則取算術平均值作為分析結果。如果兩次獨立分析結果差值的絕對值大于實驗室內允許差，則按照附錄A的規定追加測量次數并確定分析結果。數值修約按GB/T8170的規定執行。測定范圍在0.100%≤ws≤1.00%時，所得結果保留至小數點后三位；測定范圍在1.00%<ws≤1.50%時，所得結果保留至小數點后兩位。9允許差實驗室內及實驗室間分析結果的差值應不大于表2所列允許差。表2允許差硅含量(質量分數)ws%實驗室內允許差r%實驗室間允許差R%0.100≤ws≤0.5000.500<ws≤1.50410試驗報告試驗報告應包括下列內容：a)樣品標識、實驗室名稱和試驗日期；b)本文件編號；c)結果與表示形式；d)測定中發現的異常現象；e)在測定過程中注意到的任何特性和本文件中沒有規定的可能對試樣和認證標準物質的結果產生影響的任何操作。5(規范性)試