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自動電位滴定法測定NaOH一、實驗目的1.掌握ZDJ-4A自動電位滴定法的基本原理;2.學會自動電位滴定儀的使用方法。3.測定NaOH溶液濃度。二、方法原理電位滴定法是根據滴定過程中指示電極電位的變化來確定終點的定量分析方法。利用指示電極指示把溶液中H+濃度的變化轉化為電位的變化來指示滴定終點。本實驗以鹽酸(0.1mol/LHCl)作為滴定劑,基于與NaOH的酸堿反應(NaOH+HCl=H2O+NaCl)進行NaOH濃度的測定。電位滴定過程中氫離子和氫氧根離子的濃度發生變化。因此,通過測量工作電池的電動勢,了解電極電位隨加入標準堿溶液體積V標的變化情況,從而指示發生在化學計量點附近的電位突躍。根據能斯特公式進行如下計算:化學計量點前,電極的電位決定于H+的濃度。E=E⊙玻-0.059㏒[H+]化學計量點時,[H+]=[OH-],由Ksp,H2O求出H+的濃度,由此計算出pH復合電極的電位?;瘜W計量點后,電極電位決定于OH-的濃度,其電位由下式計算:E=E⊙玻+0.059㏒[OH-]在化學計量點前后,pH復合電極的電位有明顯的突躍。滴定終點可由電位滴定曲線來確定。即E-V曲線、△E/△V-V一次微商曲線和△2E/△V2-V二次微商曲線。根據標準堿溶液的濃度、用去的體積和試液的用量,即可求出試液中HCl的含量。本實驗中使儀器自動加入操作液,自動控制終點,適用于生產單位例行分析。四、儀器及試劑1.ZDJ-4A型自動電位滴定儀。2.pH復合電極3.移液管5mL4.NaOH待測液5.0.1mol/LHCl標準溶液(根據C1V1=C2V2的稀釋定律,配制0.1mol.L-1的鹽酸標準液在通風櫥內用潔凈的小量筒量取市售濃HCl8.4-9.0mL,倒入盛水的燒杯中,攪拌、冷卻后移入1000mL試劑瓶中,加水稀釋至1000mL左右,蓋上玻璃塞,搖勻)8.洗耳球五、實驗步驟1.儀器的安裝、調試和清洗按儀器使用說明書進行。摘去pH復合電極帽和橡皮塞,并檢查內電極是否浸入飽和KCl溶液中,如未浸入,應補充飽和KCl溶液。安裝電極。2.開啟滴定儀裝置,預熱幾分鐘。3.自動電位滴定儀的清洗將導管插入洗液瓶,按清洗鍵,設定清洗次數為3,用蒸餾水洗三次,再用標準鹽酸溶液洗三次。用蒸餾水清洗電極,用濾紙吸干水,并安裝好電極。4.攪拌速度的設定5.滴定將導管插入標定液中,按滴定鍵,進入滴定模式設置好的程序用HCl滴定NaOH模式。移取5mL未知濃度的NaOH溶液于干凈的反應杯中稀釋至30mL,加入磁子,放置在自動電位滴定儀的電磁攪拌處。6.開啟攪拌、開啟滴定,滴定完畢后讀取數據,重復滴定三次。7.用蒸餾水清洗滴定管三次,關閉儀器。沖洗玻璃電極和參比電極(加滿飽和KCl溶液)。六、

數據及處理1.計算記錄下來的三組數據的平均值,得NaOH溶液濃度。組號第一組第二組第三組HCl體積(mL)4.6914.6264.537NaOH體積(mL)555NaOH濃度(mol/L)0.1070.1080.110平均值=(0.107+0.108+0.110)mol/L/3=0.108mol/L計算三次測定的標準偏差和相對標準偏差。SD==4.33e-7RSD=SD/X*100%=4.33e-7/0.108*100%=1.08e-4七、注意事項和問題1.實驗開始前,一定要管路用標準溶液進行潤洗。2.滴定過程中要

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