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文檔簡介
實驗一塞子的鉆孔和簡單玻璃工一、實驗目的1、掌握塞子的選擇和練習塞子的鉆孔方法2、掌握玻璃管和玻璃棒的簡單加工二、預習要求 了解實驗室常用塞子的種類、規格;了解玻璃的物理性質;掌握鉆孔器的選擇原則;了解酒精噴燈和酒精燈的區別和使用范圍;思考在本實驗中如何防止割傷、燙傷、火災等實驗事故的發生。三、實驗意義在有機化學實驗中,在裝備實驗裝置時,如果使用的是普通玻璃儀器而不是標準玻璃儀器,就會用到不同規格、形狀和類型的玻璃管、塞子等配件才能將各種玻璃儀器正確的裝配起來。其中有些常用的玻璃用品如熔點管、減壓蒸餾的毛細管、氣體吸收和水蒸氣蒸餾的彎導管、膠頭滴管(玻璃端)等,由于某些原因需要自己動手加工制作。所以在實驗中較熟練地掌握玻璃管、玻璃棒的加工和塞子的選用及鉆孔的方法,是進行有機化學實驗必不可少的基本操作。四、實驗儀器 鉆孔器(一套)、墊板、圓銼、三角銼、玻璃管(φ0.5~1.0cm)、橡皮塞、軟木塞、酒精噴燈、工業酒精、火柴五、實驗內容(一)、塞子的鉆孔 1、塞子的選擇 ①類型的選擇:軟木塞和橡皮塞是有機實驗室最常用的兩種塞子。通常根據兩種塞子的特點和用塞子時的具體情況來選擇合適的塞子。軟木塞的優點是不易和有機化合物發生化學反應,缺點是容易漏氣、容易被酸堿腐蝕;而橡皮塞的優點是不易漏氣、不易被堿腐蝕,缺點是容易被有機化合物所侵蝕或溶脹。一般說來,級別較低的有機實驗室多使用橡皮塞,主要考慮安全性和經濟成本;級別較高的有機實驗室多使用軟木塞,主要考慮有機腐蝕和污染試劑、引入雜質等,因為在有機化學實驗中接觸的主要是有機化合物。②規格的選擇:塞子的規格通常分為六種,即1號塞、2號塞、……,6號塞。號數越大,塞子的直徑就越大。塞子規格的選擇要求是塞子的大小應與儀器的口徑相適合,塞子進入瓶頸或管頸部分是塞子本身高度的1/3~2/3,否則就不合用,如圖1-1所示。使用新的軟木塞時只要能塞入1/3~1/2時就可以了,因為經過壓塞機壓軟打孔后就有可能塞入2/3左右了。不正確正確不正確圖1-1塞子規格的選擇標準 2、鉆孔器的選擇當有機化學實驗中用到導氣管、溫度計、滴液漏斗等儀器時,往往需要插在塞子內,通過塞子和其它容器相連,這就需要在塞子上鉆孔。鉆孔通常使用不銹鋼制成的鉆孔器(或打孔器)。這種鉆孔器是靠手力鉆孔的。也有把鉆孔器固定在簡單的機械上,借助機械力來鉆孔的,這種機器叫打孔機。一套鉆孔器一般有六支直徑不同的鉆嘴和一支鉆桿,以供選擇。 鉆嘴的選擇根據塞子的類型不同而不同。例如要將溫度計插入軟木塞,鉆孔時就應選用比溫度計的外徑稍小或接近的鉆嘴。而如果是橡皮塞,則要選用比溫度計的外徑稍大的鉆嘴,因為橡皮塞有彈性,鉆成后會收縮,使孔徑變小。 總之,在塞子上所鉆出的孔徑的大小應該能夠使欲插入的玻璃管緊密的貼合、固定。 3、鉆孔的方法軟木塞在鉆孔之前,需在壓縮機上壓緊,防止在鉆孔時塞子破裂。圖1-2鉆孔的方法 鉆孔時,先在桌面放一塊墊板,其作用是避免當塞子被鉆穿后鉆壞桌面。然見圖1-5(1)。受熱長度約1厘米,邊加熱邊緩慢轉動使玻璃管受熱均勻。當玻璃管加熱至黃紅色并開始軟化時,就要馬上移出火焰(切不可在燈焰上彎玻璃管),兩手水平持著輕輕用力,順勢彎曲至所需要的角度,見圖1-5(2),注意彎曲速度不要太快,否則在彎曲的位置易出現癟陷或糾結;也不能太慢,否則玻璃管又會變硬。大于90°的彎導管應一次彎到位。小于90°的則要先彎到90°,再加熱由90°彎到所需角度。質量較好的玻璃彎導管應在同一平面上,無癟陷或糾結出現,見圖1-5(3)。彎玻璃管的操作中應注意以下兩點:①兩手旋轉玻璃管的速度必須均勻一致,否則彎成的進璃管會出現歪扭,致使兩臂不在一平面上。②玻璃管受熱程度應掌握好,受熱不夠則不易彎曲,容易出現糾結和癟陷,受熱過度則在彎曲處的管壁出現厚薄不均勻和癟陷。對于管徑不大(小于7毫米)的玻璃管,可采用重力的自然彎曲法進行彎管。其操作方法是:取一段適當長的玻璃管。一手拿著玻璃管的一端,使玻璃管要彎曲的部分放在酒精燈的最外層火焰上加熱(火不宜太大!),不要轉動玻璃管。開始時,玻璃管與燈焰互相垂直,隨著玻璃管的慢慢自然彎曲,玻璃管手拿端與燈餡的夾角也要逐漸變小。這種自然彎法的特點是玻璃管不轉動,比較容易掌握。但由于彎時與燈焰的夾角不可能很小,從而限制了可彎的最小角度,一般只能是45°左右。用此法彎管要注意三點:a.玻璃管受熱段的長度要適當長一點;b.火不宜太大,彎速不要太快;c.玻璃管成角的兩端與酒精燈火焰必須始終保持在同一平面。4、膠頭滴管的拉制實驗室常用的膠頭滴管(玻璃端)也可以自己拉制。其方法是:兩手的拿著玻璃管,兩肘部擱在實驗臺上,以保證玻璃管的水平。將玻璃管在酒精噴燈的火焰中加熱,見圖1-6(1)。受熱長度約1厘米,邊加熱邊緩慢轉動使玻璃管受熱均勻。當玻璃管加熱至黃紅色并開始軟化時,就要馬上移出火焰(切不可在燈焰上拉制玻璃管),兩手水平持著同時輕輕用力往外拉,拉至如圖1-6(2)所示形狀。注意拉的速度不要太快,否則中間部分會很細,也不能太慢。冷卻后用銼刀將其截斷,即變成兩個膠頭滴管如圖1-6(3)所示。將大的一端在火焰上燒熔,用圓銼將其熨大,如圖1-6(4)所示,就可以套住膠頭了。加工后的玻璃管(棒)均應及時進行退火處理。退火方法是:趁熱在弱火焰中加熱一會,然后將其慢慢移出火焰,再放在石棉網上冷卻到室溫。如果不進行退火處理,玻璃管(棒)內部會因驟冷而產生很
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