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PAGE3PAGE1目的:為檢驗葡萄糖輔料規定一個標準的程序,以便獲得準確的實驗數據。范圍:適用于葡萄糖的檢驗。職責:檢驗員,檢驗室主任。規程:1. 性狀: 本品為無色結晶或白色結晶性或顆粒性粉末,無臭;味甜。本品在水中易溶,在乙醇中微溶。1.1 比旋度: 精密稱取本品約10g,置100ml量瓶中,加水適量與氨試液0.2ml溶解后用水稀釋至刻度,搖勻,放置10分鐘,在25℃時,按旋光度測定法(SOP-QC-310-00)測定。比旋度應在+52.5°至+53.0°范圍內為符合規定。2.鑒別2.1 試劑與儀器2.1.1 堿性酒石酸銅試液 2.1.2 試管2.1.3 IR-470型紅外光譜儀2.2 項目與步驟2.2.1 稱取本品約0.2g,置試管中,加水5ml溶解后,緩緩滴入溫熱的堿性酒石酸銅試液中,即生成氧化亞銅的紅色沉淀。2.2.2 紅外分光光度法: 本品按紅外光光度法測定法(SOP-QC-302-00)測定,本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜一致為符合規定。3.檢查3.1 試劑與儀器3.1.1 酚酞指示液 3.1.2 氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)3.1.3 1號濁度標準液 3.1.4 90%乙醇3.1.5 標準氯化鈉溶液 3.1.6 標準硫酸鉀溶液3.1.7 碘試液 3.1.8 磺基水揚酸溶液(1→5)3.1.9 硝酸 3.1.10 硫氰酸銨溶液(30→100)3.1.11 標準鐵溶液 3.1.12 醋酸鹽緩沖液3.1.13 稀硫酸 3.1.14 溴化鉀溴試液,鹽酸3.1.15 燒杯 3.1.16 滴管3.1.17 回流管,三角燒杯瓶 3.1.18 比色管3.1.19 電爐 3.1.20 直熱式電熱恒溫干燥箱3.1.21 坩堝 3.1.22 小型三用水箱3.2項目與步驟3.2.1 酸度: 稱取本品2.0g,置燒杯中,加水20ml溶解后,加酚酞指示液3滴與氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.20ml,應顯粉紅色為符合規定。3.2.2 溶液的澄清度與顏色: 稱本品5g,置燒杯中,加熱水溶解后,放冷,用水稀釋至10ml,溶液應澄清無色。如顯渾濁與1號濁度標準液比較,不得更濃;如顯色與對照液(取比色用氯化鈷3ml,比色用重鉻酸鉀液3ml與比色用硫酸銅液6ml加水稀釋成50ml)1.0ml加水稀釋至10ml比較,不得更深。3.2.3 乙醇溶液的澄清度: 稱取本品1.0g置三角燒瓶中,加90%乙醇30ml,置水浴上加熱回流約10分鐘,溶液應澄清為符合規定。3.2.4 氯化物: 稱取本品0.6g置燒杯中,按氯化物檢查法(SOP-QC-318-00)檢查,與標準氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較,不得更濃,為符合規定。3.2.5 硫酸鹽: 稱取本品2.0g,置燒杯中,按硫酸鹽檢查法(SOP-QC-319-00)檢查,與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃,為符合規定。3.2.6 亞硫酸鹽與可溶性淀粉: 稱取本品1.0g置燒杯中加水10ml溶解后,加碘試液1滴,應即顯黃色為符合規定。3.2.7干燥失重: 精密稱取本品1g置稱量瓶中,按干燥失重測定法(SOP-QC-325-00)測定,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過9.5%為符合規定。3.2.8 熾灼殘渣: 本品按熾灼殘渣檢查法(SOP-QC-327-00)檢查,應不得過0.1%為符合規定。3.2.9 蛋白質:稱取本品1.0g,加水10ml溶解后,加磺基水揚酸溶液(1→5)3ml,不得發生沉淀為符合規定。3.2.10鐵鹽: 稱取本品2.0g置燒杯中加水20ml溶解后,加硝酸3滴,緩緩煮沸5分鐘,放冷,加水稀釋使成45ml加硫氰酸銨溶液(30→100)3ml,搖勻。如顯色,與標準鐵溶液2.0ml用同一方法制成的對照液比較,不得更深為符合規定。3.2.11重金屬:稱取本品4.0g置燒杯中加水23ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml,按重金屬檢查法(SOP-QC-322-00)第一法檢查,含重金屬不得超過百萬分之五為符合規定。3.2.12 砷鹽: 稱取本品2.0g置燒杯中加水5ml溶解后,加稀硫酸5ml與溴化鉀試液0.5ml,置水浴上加熱約20分鐘,使保持稍過量的溴存在,必要時再補充

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