1、乙酸乙酯的制備Experimental Chemistry Center of Jishou University2022/10/31吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou University了解由醇和羧酸制備羧酸酯的原理和方法。學習液體有機物的蒸餾、洗滌和干燥等基本操作。一、實驗目的2022/10/32二、實驗原理濃硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯主反應：副反應：吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou University2022/10/33吉首大學 化學實

2、驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou University由于酯化反應是可逆反應，為提高酯的產率，采用增加醇的用量及不斷將產物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。反應中，濃硫酸除起催化作用外，還吸收反應生成的水，有利于酯的生成。反應溫度過高，會促使副反應發生，生成乙醚等。2022/10/34三、實驗試劑冰醋酸 (6ml 0.2mol)無水乙醇 (9.5ml 0.1mol) 濃硫酸 (2.5ml) 飽和碳酸鈉溶液 (5ml)飽和食鹽水 (5ml) 飽和氯化鈣溶液 (5ml) 無水硫酸鎂吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemist

3、ry Center of Jishou University2022/10/35四、實驗裝置吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou University回流裝置蒸餾裝置分液裝置2022/10/36四、實驗步驟1、加料 在50ml圓底燒瓶中加入9.5ml無水乙醇和6ml冰醋酸， 再小心加入2.5ml濃硫酸，搖勻，投入12粒沸石，然后裝上冷凝管。吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou University9.5ml無水乙醇6ml冰醋酸2.5ml濃硫酸2022/10/3

4、7吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou University2、加熱回流 以石棉網覆蓋電爐為熱源，小火加熱，保持緩慢回流0.5h。待反應瓶冷卻后，將回流裝置改為蒸餾裝置，接受瓶用冷水冷卻，加熱蒸出生成的乙酸乙酯，直到餾出液體積約為反應物總體積的1/2為止。2022/10/38吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou University3、洗滌粗產物MgSO4在餾出液中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液，不斷振蕩，直至不再有二氧化碳氣體放出，然后將混合液轉入分液漏斗，依次用5

5、ml飽和食鹽水、5ml飽和氯化鈣溶液和5ml水洗滌。分去水層，有機層用無水硫酸鎂干燥。2022/10/39吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou University將干燥好的產物移至小蒸餾瓶中，在石棉網上加熱蒸餾，收集7378的餾分。 4、收集產物2022/10/310實驗流程吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou University無水乙醇冰醋酸濃硫酸回流0.5小時蒸餾粗乙酸乙酯洗滌飽和碳酸鈉溶液飽和食鹽水飽和氯化鈣溶液水干燥無水硫酸鎂蒸餾7378純乙酸乙酯

6、2022/10/3111、洗滌時注意放氣，有機層用飽和NaCl洗滌后， 盡量將水相分干凈。2、盡量將有機層中的乙醇除盡和干燥充分，否則形 成低沸點共沸混合物，影響酯的產量。3、實驗完畢，關好水電。吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou University操作重點及注意事項2022/10/312七、問題討論1、酯化反應有什么特點,本實驗如何創造條件使酯化反應盡 量向生成物方向進行？2、蒸出的乙酸乙酯中主要有哪些雜質？如何除去？3、如果采用醋酸過量是否可以，為什么？吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jishou University2022/10/313八、主要試劑及產品的物理常數（文獻值）吉首大學 化學實驗教學中心Experimental Chemistry Center of Jisho