1、島津GC-2014型氣相色譜儀操作規(guī)程技術(shù)參數(shù)1.1柱溫箱：操作溫度：室溫+10C400C（液化CO2時：-50C400C）；尺寸：長250mmX高360mmX寬175mm內(nèi)容積：15.8L溫度偏差：2C以內(nèi)；室溫變化相關(guān)性：0.01C/C程序段數(shù)：20段（可用降溫程序）程序比率設(shè)定范圍：-250250C/min程序合計時間：9999.99min；升溫速度：30C/min,至150C；20C/min,至250C,10C/min,至380C,7C/min,至400C；冷卻速度：30050C，約6分鐘；可裝毛細柱2根；可裝兼容于GC14B的填充柱4根1.2進樣口：溫度范圍：400C升溫設(shè)定：1C步

2、進同時安裝數(shù)：最多3單元進樣單元種類：雙填充柱、單填充柱、分流/不分流壓力設(shè)定范圍：0970kpa程序升溫段數(shù)：7段1.3檢測器：溫度范圍：400C（FID、TCD、FTD）350C（ECD、FPD）溫度設(shè)定：1C步進同時安裝數(shù)：最多4單元（根據(jù)檢測器種類不同，有限制）編制日期審核日期批準日期檢測器單元種類：FID,TCD,ECD,FPD,毛細管柱用/填充柱用FTD（1）氫焰離子化檢測器（FID）：最高使用溫度：400r；自動點火；最小檢測量：3pgC/s；動態(tài)范圍：107；（2）TCD檢測器最高使用溫度：400r；靈敏度：40,000mVmL/mg（帶前置放大，10倍增益）動態(tài)范圍：105；

3、（3）電子捕獲檢測器（ECD）：63Ni：370MBq最高使用溫度：40r；最小檢測量：10fg/s；動態(tài)范圍：104；（4）火焰光度檢測器（FPD）：最高使用溫度：350C；最小檢測量：P0.5pgP/s（磷酸三丁酯）；S8pgS/s（十二烷硫醇）動態(tài)范圍：P104；S103；（5）熱離子化檢測器（FTD）：最高使用溫度：400C；最小檢測量：N0.4pgN/s；P8pgP/s動態(tài)范圍：N103；P103；1.4顯示器240X320點圖形顯示（30位X60行）5尺寸、重量、電源（GC主機）尺寸：長400mmX高690mmX寬607mm重量：48kg（GC-2014AF型時）電源：AC200V

4、,1800VA,50/60Hz方法來源與使用范圍2.1環(huán)境保護：大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測和研究2.2生物化學(xué)：臨床應(yīng)用，病理和毒理研究；2.3食品發(fā)酵：微生物飲料中微量組分的分析研究；2.4中西藥物：原料中間體及成品分析；2.5石油加工：石油化工，石油地質(zhì)，油品組成等分析控制和控礦研究；2.6有機化學(xué)：有機合成領(lǐng)域內(nèi)的成份研究和生產(chǎn)控制；2.7衛(wèi)生檢查：勞動保護公害檢測的分析和研究；2.8尖端科學(xué)：軍事檢測控制和研究；操作步驟準備3.1.1進樣口準備：選擇與進樣方法相匹配的進樣口，確定隔墊和墊圈置于正確的位置，檢查隔墊上的灰塵和進樣次數(shù)，如有必要則將其更換（進樣100次后）；3.1

5、.2毛細管柱準備：在進樣口和檢測器上正確連接毛細管柱，當上述準備完成后啟動GC（打開GC右下部電源開關(guān)）。設(shè)置參數(shù)3.2.1設(shè)置毛細管柱信息和流速：進行流量設(shè)置，首先打開氮氣氣瓶的總閥，調(diào)節(jié)壓力至0.5MPa，打開空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器電源，向氣瓶供氣；打開流量控制器機殼，調(diào)節(jié)壓力與流量，調(diào)節(jié)氫氣與空氣的壓力為50KPa,載氣壓力為70KPA,總氣壓為300KPa，調(diào)節(jié)尾吹至30ml/min。3.2.2設(shè)置檢測器和進洋口溫度：按主機鍵盤“set”鍵，進行進樣口“INJ”和檢測器“DET”以及柱溫的設(shè)置，儀器的最大設(shè)置溫度為440，為了保護柱，不要島津GC-2014型氣相色譜儀操作規(guī)程島津GC-

6、2014型氣相色譜儀操作規(guī)程使最大柱溫箱溫度超過最大柱溫。3.2.3設(shè)置溫度程序:按主機鍵盤“col”鍵，設(shè)置柱初始溫度和溫度程序，溫度設(shè)置必須在允許的柱溫和檢測器溫度范圍之內(nèi)。3.2.4啟動GC控制:按“SYSTEM”鍵顯示主屏幕，按“啟動GC”鍵啟動GC控制，按“MONIT”鍵確定每一部分溫度設(shè)置正確。3.2.5設(shè)置檢測器：從“DET”鍵設(shè)置檢測器時間常數(shù)范圍，確定檢測器溫度升高后點燃FID或設(shè)置TCD電流值。3.2.6當所有參數(shù)達到其設(shè)置值時，狀態(tài)指示燈變綠，系統(tǒng)準備進行分析。當使用雙流路填充柱進樣時，顯示使用的入口的監(jiān)控進樣屏幕出現(xiàn)。當GC準備好時，檢測器信號的默認零點參數(shù)，“零點就緒

7、”出現(xiàn)。開始分析1點擊電腦桌面上的在線數(shù)據(jù)采集工作站“CS-LightRealTimeAnalysis1”，選擇分析類型，設(shè)置樣品信息以及參數(shù)，先填寫樣品記錄，保存途徑，再點擊開始。3.3.2檢查基線：觀察基線，待其穩(wěn)定時，即可開始分析。如果有必要按“零點調(diào)節(jié)”至檢測器零點輸出。3.3.3直接進樣：在注射器中吸入樣品，將其注射入GC進樣口，按“START”鍵進行分析。3.3.4頂空進樣：頂空進樣的進樣管在未進樣之前插入GC進樣口，樣品加入到頂空瓶中，放入樣品池平衡。按下“吹洗”鍵，對頂空進樣器中的殘余氣體進樣吹洗。待基線平穩(wěn)后，工作站上點擊“樣品分析”一一“單次進樣”，設(shè)置好樣品的ID后，點擊

8、“確定”，儀器進入待機狀態(tài)，關(guān)閉“吹洗”鍵，取樣管插入已平衡好的頂空瓶中，按下“進樣”鍵，聽到“嘭”的一聲，等待第二聲響“嘭”后，快速拔出取樣管，工作站采集。3.3.5分析完成后，點擊桌面上數(shù)據(jù)分析工作站“CS-LightPostrunAnalysis”，點擊數(shù)據(jù)資源管理器圖標，選擇分析圖譜的保存途徑，雙擊需要分析的譜圖。3.3.6在工作站右下角“方法-峰值綜合參數(shù)”中點擊“編輯”設(shè)置積分方法與參數(shù)，完成之后點擊“查看鍵。3.3.7點擊“數(shù)據(jù)分析”，再點擊“報告文件”圖標，點擊菜單欄中“新建”圖標，選擇新建文件，再點擊菜單欄中各項譜圖信息，進行排版。3.3.8點擊“預(yù)覽”查看排版是否合理、美觀

9、，需要的參數(shù)是否齊全。排版完成后，點擊“打印”。關(guān)機在“SYSTEM”菜單下選擇“停止GC”，系統(tǒng)開始降低每一部分溫度，當柱溫降至40C以下，進樣口與檢測器溫度降至70C以下時，方可關(guān)閉主機電源。然后停止載氣，這樣可以保護柱，選擇“停止GC”前，不要關(guān)閉電源。注意事項3.5.1確保GC在1828C的環(huán)境溫度下工作，以獲得最佳性能。3.5.2氣罐處于高壓狀態(tài)下，當對氣罐進行操作時，必須嚴格按照指定的安全措施進行安裝，以避免發(fā)生事故。3.5.3使用氫氣要注意通風(fēng)，正確連接氣管，當完成分析以及不使用裝置時，關(guān)閉氫氣閥門檢查是否泄漏，防止氫氣爆炸。3.5.4在分析操作時，動作小心，以防灼傷。注意事項4.1、防止明火，注意安全。4.2、分析室周圍要遠離強磁場以及易燃和強腐蝕性氣體。4.3、室內(nèi)環(huán)境應(yīng)在5-35C范圍內(nèi)，相對濕度小