1、火焰原子吸收法測定富氮合金中鉀含量摘要:研究了火焰原子吸收分光光度法測定富氮合金中微量鉀含量的方法，對儀器工作條件進行了優化。鉀濃度在0.028mg/ml內成線性關系，相關系數為r=0.9993檢出限為0.006mg/ml。將該法用于富氮合金中微量鋅含量的檢測，加標回收率為97.5%100.8%,相對標準偏差小于2%,結果滿意。關鍵詞:火焰原子吸收光譜法富氮合金鉀富氮合金是一種混合型氮化合金添加劑，在煉鋼生產中加入一定量的富氮合金，不但能有效提高鋼材的強度、韌性等機械性能，同時能有效降低噸鋼生產成本。但是，由于鉀是高爐有害元素，如果富氮合金中含有微量元素鉀，它易在高爐中循環和富集，最終可導致爐

2、襯和爐底遭到損壞，嚴重影響高爐的順行和縮短高爐壽命。因此，有效控制富氮合金中高爐的有害元素鉀的含量，對高爐有很好的保護作用。目前，微量鉀的分析方法主要有：原子吸收光譜法2、電化學分析法、離子色譜法4和分光光度法等。但是富氮合金中微量鉀的測定方法還未見報道，本文用火焰原子吸收分光光度法測定富氮合金中微量的鉀，該法具有簡便、快速、準確等優點。1實驗部分1.1主要儀器與試劑原子吸收分光光度計：AA-7020型,北京東西分析儀器有限公司；鉀空心陰極燈：KY-I型,北京東西分析儀器有限公司；CEMMARS高通量密閉微波消解系統(美國培安科技公司)。鉀標準溶液：稱取0.1907g氯化鉀(預先在400C50

3、0C灼燒至恒量，冷卻至室溫后稱量)，溶于水,并定量轉移入100ml容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml標準貯備液。臨用前，用水稀釋成25.0卩g/m鉀標準溶液。氫氟酸、硝酸(優級純);實驗用水為超純水。1.2儀器工作條件原子吸收光譜儀工作條件為波長:766.5nm;燈電流:5mA;狹縫寬度:0.4nm;燃氣流量:1.0L/min;燃燒器高度:8.0mm。微波消解采用溫度主控、程序升溫的方法，消解系統工作條件為:(1)微波功率600W目標溫度80C，升溫2min,停留2min;(2)微波功率800W,目標溫度120C，升溫3min,停留2min;(3)微波功率800W,目標溫度180C

4、，升溫3min,停留5min。1.3實驗方法稱取0.15g富氮合金于微波消解罐中，加入8.0ml濃硝酸,2.0ml氫氟酸，按照程序升溫進行消解，消解完畢后取出罐體，冷卻至室溫，將消解液轉移至小燒杯中低溫加熱蒸至近干，取下加水溶解鹽類，過濾殘渣，濾液收集于250ml容量瓶中，稀釋至刻度搖勻，將儀器調節為最佳工作條件,在波長766.5nm處測定溶液的吸光度，按照公式(1)計算樣品中鉀的含量2結果與討論2.1消解試劑及用量的選擇試驗考察了鹽酸+硝酸、鹽酸+氫氟酸和硝酸+氫氟酸為消解試劑時對消解效果的影響。結果表明：當以硝酸+氫氟酸進行消解時效果最好同時進一步試驗了消解試劑用量的影響，當選擇硝酸為8m

5、l,氫氟酸為2ml時,試樣消解比較徹底。22燈電流的影響燈電流的大小直接影響燈放電的穩定性和銳線光的輸出強度。在其他條件不變的情況下，燈電流從2.0mA逐漸增加到9.0mA進行測試，結果表明，當燈電流大于5mA時，吸光度隨燈電流的增加而減小，這是由于燈電流較大時輻射的銳線光譜帶產生熱變寬和碰撞變寬，燈內自吸收增大，使輻射銳線光的強度下降，背景增大，靈敏度下降。另外燈電流太高還會加快燈內惰性氣體的消耗，縮短燈的使用壽命。但是燈電流不能太小，否則信噪比穩定性較差；因此,綜合考慮，本實驗選擇最佳燈電流為燈電流5mA。2.3狹縫寬度的選擇在其他條件不變的情況下，分別試驗了0.2nm、0.4nm、0.8

6、nm、1.2nm、1.6nm的狹縫寬度對測定結果的影響，結果表明，當狹縫寬度為0.4nm時,測得的吸光度值最大，大于0.4nm時吸光度逐漸下降，這可能是由于狹縫的增加，導致一些干擾譜線同時也通過了光譜通帶，降低了對特征譜線的吸收；小于0.4nm時,特征譜線未完全通過，導致測定的吸光度值也較小，因此本實驗選擇的狹縫寬度為0.4nm。2.4空氣流量和乙炔流量在其它條件不變的情況下，固定空氣流量為7.0L/min,分別試驗了0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6L/min乙炔流量對測定結果的影響，結果表明，當乙炔流量小于0.6L/min時，測定的時候會熄火；當乙炔流量為1.0L/min時，吸

7、光度最大，此時火焰為穩定的貧燃性火焰，有利于鉀的原子化。因此實驗選擇空氣流量和乙炔流量分別為7.0L/min和1.0L/min。2.5工作曲線和最低檢出限于6支25ml比色管中分別加入25卩g/m的鉀標準溶液0.0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml,用水稀釋至刻度。將原子吸收分光光度計調節至最佳操作條件，在766.5nm波長下分別測定標準系列的吸光度，并繪制標準曲線，曲線的回歸方程為：丫=0.3001X0.0005,鉀濃度在0.028.0mg/ml內成線性關系，相關系數r=0.9993,以空白的3倍標準偏差除以曲線的斜率得到最低檢出限為0.006mg/ml。2.6樣品分析結果按照實驗方法，將儀器調至最佳工作條件，對富氮合金中微量鉀進行了測定，同時做加標回收實驗，樣品的加標回收率為97.5%100.8%,相對標準偏差小于2%,結果比較滿意。參考文獻楊金福，王霞,張英