1、HPLC法測定腦靈素膠囊中淫羊藿苷的含量【摘要】目的建立HPL法測定腦靈素膠囊中淫羊藿苷的含量。方法用Diansil184.6200，5色譜柱，流動相：乙腈-水26：74，流速：1.0l/in，檢測波長：270n。結果淫羊藿苷在0.04040.504g范圍內與峰面積線性關系好，=0.99998，平均回收率為98.8%，RSD為1.3%n=6。結論本法測定簡便，結果準確，重復性和別離度好，可用于腦靈素膠囊的質量控制。【關鍵詞】HPL【Abstrat】bjetiveTestablishaHPLethdfrthedeterinatinfiariininNalingsuapsules.ethdADia

2、nsil18lun2004.6,5asusedithabilephasefaetnitrile-ater26:74.Theflrateas1.0l/inandthedetetinavelengthas270n.ResultsThelinearrangefiariinas0.04040.504gr=0.99998.Theaveragereveryas98.8%ithRSD1.3%n=6.nlusinThedeterinatinethdissiple,aurateandanbeusedfrthequalityntrlfNalingsuapsules.【Keyrds】HPL;iariin;Nalin

3、gsuapsule;deterinatin腦靈素膠囊為?衛生部藥品標準中藥成方制劑第八冊?收載的品種1，由黃精、淫羊藿、五味子等十五味中藥組成，具有補氣血、健腦安神等成效。用于治療神經衰弱，健忘失眠，頭暈心悸，身倦無力，體虛自汗，陽痿遺精等癥。原標準中無含量測定方法，方中淫羊藿為主要藥味,其有效成分為淫羊藿苷。為能有效地控制藥品質量，本研究用HPL測定淫羊藿苷，建立質量控制標準。1儀器與試藥ShiadzuHPL色譜儀L-20ALiquidhratgraph,SIL-20AAutSapler,SPD-20ADideArrayDetetr,T-10ASVPlunvenLSlutin色譜工作站。水為

4、級純化水，乙腈為色譜純，其他為分析純。淫羊藿苷對照品購自中國藥品生物制品檢定所批號：110737-202212;腦靈素膠囊：吉林百姓堂藥業批號：20220702，平=0.3513g；批號：20220803，平=0.3622g；批號：20221102，平=0.3557g；規格：0.35g/粒.2試驗方法與結果2.1色譜條件色譜柱：Diansil18柱4.6200，5，柱溫：35，流動相：乙腈-水26：74，流速：1.0l/in，檢測波長：270n。2.2溶液的制備2.2.1對照品溶液的制備精細稱取淫羊藿苷對照品10.09g，加50%甲醇制成每1l含淫羊藿苷20.18g的溶液，備用。2.2.2供試

5、品溶液的制備取本品10粒，混勻，取2g，精細稱定，置錐形瓶中，加50%甲醇50.00l，稱重，超聲處理功率250，頻率33kHz40in，放冷，用50%甲醇補足減失重量，搖勻，濾過，取續濾液。2.2.3陰性對照溶液的制備取缺淫羊藿的處方，按供試品溶液制備方法制備陰性對照溶液。2.3系統適用性試驗分別取對照品溶液、樣品溶液、陰性對照溶液進樣10l，色譜圖見圖1。淫羊藿苷峰保存時間為21.333in，陰性對照色譜圖在淫羊藿苷峰位置無干擾峰，與其他組分別離完全，別離度為1.7，理論板數以淫羊藿苷峰計算為6239。圖1HPL色譜圖2.4線性關系考察精細汲取對照品溶液2、5、10、20、25l，按上述色

6、譜條件測定，以峰面積為縱坐標，以進樣量為橫坐標，進展線性回歸，得方程：Y=-4.95103+2.23106X，=0.99998，線性范圍為0.04040.504g。2.5精細度試驗取對照品溶液連續進樣7次，每次10l，峰面積積分值RSD=0.3%2.6重復性試驗取同一批號20220702樣品6份，按供試品液制備方法制備，依法測定，結果淫羊藿苷含量RSD=1.2%，說明本法重復性好。2.7穩定性試驗取同一樣品溶液20220702在0、6、12、24h分別進樣10l，依法測定，淫羊藿苷峰面積RSD=1.3%，說明樣品溶液在24h內穩定。2.8加樣回收試驗取含量的樣品20220702，精細參加淫羊藿

7、苷對照品適量，按樣品測定方法測定含量，計算回收率，結果見表1。表1回收率試驗結果2.9樣品測定取3批樣品，按2.2.2項下方法制備樣品溶液，依法測定淫羊藿苷的含量，結果見表2。表23批樣品含量測定結果3討論3.1考察流動相中乙腈對淫羊藿苷保存時間和別離度的影響。曾采用抗骨增生膠囊中測定淫羊藿苷的流動相乙腈-水30：702，乙腈-水28：72、乙腈-水27：73，結果說明乙腈量增大，保存時間提早，但別離效果差，與雜質峰無法別離，以乙腈-水26：74較適宜。3.2在提取方法中，利用黃酮類化合物與聚酰胺柱有親和力，先水洗洗去雜質，再醇洗得淫羊藿苷類的方法，可除去大局部雜質峰，但某些保存時間與淫羊藿苷接近、影響別離度的關鍵峰不能除去；同樣，堿水提取后酸化，用正丁醇萃取，還是不能解決這個問題。而且操作步驟增加，影響含量的準確性3。3.3在實驗過程中，曾采用稀乙醇2、70%乙醇、50%甲醇、甲醇為提取溶劑，超聲處理功率250，頻率33kHz30in、40in、50in、60in4，濾過，取濾液，結果說明超聲40in、50in、60in含量幾乎無變化，且用50%甲醇測得含量最高，應選用50%甲醇超聲40in。【參考文獻】1衛生部藥品標準.中藥成方制劑第八冊.144.2國家藥典委員會.中國藥典