1、實驗一 原子吸收光譜儀噴霧器的提升量和霧化效率的測定一、實驗目的1、了解原子吸收光譜儀中原子化裝置的核心一噴霧器的結構和作用；2、通過提升量和霧化效率的測定，探討原子吸收最佳的空氣流量和壓力條件。二、實驗原理噴霧器是霧化燃燒器的核心，都用是把試液霧化，它直接影響儀器的靈敏度和穩定性。如果噴 霧器噴出的霧多、細、均勻、穩定，那么正在火焰中生成的基態自由原子就多，其靈敏度就高。通 常用提升量和霧化效率來說明噴霧器的性能。提升量指在一定的氣體壓強和流量條件下，噴霧器在單位時間內吸入純水的體積，一般以mL/ 分表示。根據噴霧器原理，提升量隨氣體壓強和流量的變化而變化。若提升量太小，由于進入火焰 的溶液

2、太少，靈敏度低；提升量太大，由于霧滴增大的緣故，原子化效率低，靈敏度低，同時試液 消耗也過多。霧化效率是指在一定的氣體壓強和流量條件下，噴霧溶液中有多少被變成細小的霧滴，進入火 焰參與原子化反應。例如，當空氣壓強為0.2MPa流量為300L/h時，噴霧溶液的體積是100mL，其中9 0mL噴霧溶液 由霧化室的排廢管中排出，其余的10mL進入火焰參與原子化反應，這時噴霧器的霧化效率隨氣體 壓強和流量的變化而變化，同時也和撞擊球的相對位置和距離有關。一般認為，撞擊球的位置應使 它的中心軸稍低于噴霧器中心軸，并且噴的霧稍偏下，霧化效率較好。三、儀器與試劑1、儀器原子吸收分光光度計、秒表、乙炔鋼瓶、銅

3、空心陰極燈、空氣壓縮機、容量瓶。2、試劑蒸餾水四、實驗步驟啟動壓縮機約5分鐘后，調節空氣過濾減壓閥至所需壓強，調節流量計至所需流量。在排液管 下方放置一個20ml量筒，另外用一個20ml量筒盛20ml蒸餾水，用秒表測出噴霧20ml蒸餾水所需的時間，噴霧完畢后，將噴霧室中的水全部轉入20ml量筒內， 并測出量筒內水的體積。把實驗結果填入表中。空氣壓強（MPa）空氣流量（L/h）提升量的測定噴霧時間（min）提升量（ml/min）霧化效率的測定Vs （ml）Vd （ml）霧化效率（）五、實驗結果和討論計算公式：Vs-Vd霧化效率=一 X100%VsVs :噴霧溶液總體積（ml）Vd :排廢管流出液

4、的體積（ml）六、思考題1、從實驗結果指出霧化效率高的空氣壓強和流量。2、在實驗工作中，你認為什么樣的空氣壓強和流量合適?實驗二 火焰原子吸收法測定水中銅含量（標準曲線法）一、實驗目的1、了解原子吸收光譜儀的基本結構，熟悉原子吸收光譜儀的操作；2、通過測定水中銅含量，掌握標準曲線法的定量方法。二、實驗原理原子吸收光譜法是一種廣泛應用的測定元素的方法。它是基于在蒸汽狀態下對待測定元素基態 原子共振輻射吸收進行定量分析的方法。為了能夠測定吸收值，試樣需要轉變成一種在適合的介質 中存在的自由原子。化學火焰是產生基態氣態原子的方便方法。將待測元素的分析溶液經噴霧器霧化后，在燃燒器的高溫下進行原子化，使

5、其離解為基態原子。 空心陰極燈發射出待測元素特征波長的光輻射，并經過原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此時，光 的一部分被原子蒸汽中待測元素的基態原子吸收。根據朗伯-比爾定律，吸光度的大小與待測元素 的原子濃度成正比，因此可以得到待測元素的含量。若使用銳線光源，待測組分濃度很低，在一定實驗條件下，基態原子蒸汽對共振線的吸收符合 朗伯-比爾定律公式：A=bco當b以cm為單位，c以mol/L為單位表示時，是摩爾吸收系數，單 位是L/（mol-cm）。如果控制b為定值，那么朗伯-比爾定律可變為：A = KC （C為濃度，A為溶液 的吸光度）通過作標準曲線，得到曲線斜率即為K。三、儀器與試劑1、儀器火焰

6、型原子吸收分光光度計、乙炔鋼瓶、銅空心陰極燈、空氣壓縮機、容量瓶。2、試劑 Cu標準儲備液（10pg/mL）、水樣、1%硝酸。四、實驗步驟1、Cu標準貯備液的配制：準確稱取0.0100 g Cu（NO3）2置于小燒杯中，加少量水溶解后轉移 至1000mL容量瓶中，加入10mL硝酸，用蒸餾水定容，濃度為10 pg/mL。2、標準工作溶液的配制：移取標準儲備液2mL、4mL、6mL、8mL，分別加入4個100mL容 量瓶中，加入1mL硝酸，用蒸餾水定容。配制成濃度為0.2pg/mL、0.4pg/mL、0.6pg/mL、0.8pg/mL 標準溶液。3、由稀到濃逐個測定系列標準溶液的吸光度。4、測定水

7、樣的吸光度。五、實驗結果和討論1、由標準溶液的測量數據，做出Cu的A-C工作曲線。2、由工作曲線求出水樣中Cu的濃度。3、求出相對標準偏差。六、思考題1、原子吸收光譜的理論依據是什么？2、原子吸收分光光度分析為何要用待測元素的空心陰極燈做光源？能否用氫燈或鎢燈代替， 為什么？3、如何選擇最佳的實驗條件?附:1、儀器操作步驟：（1）啟動計算機，計算機啟動成功進入Windows桌面。（2）打開主機電源開關，單擊確定，儀器開始初始化。（3）初始化完后，出現選擇燈的界面。選擇工作燈（Cu），工作參數按默認值。（4）尋峰，找最大吸收波長。（5）點“儀器菜單”選“測量方法”“火焰原子吸收”。（6）點擊“參

8、數設定”-“測量方式”，-“自動”以及間隔時間，選好以后不變。（7）點“儀器”-“燃燒器參數設置”；（8）點“樣品”-“參數設置”；對各項進行設置。（9）開始測量2、測量步驟：（1）先開空壓機；（2）打開乙炔氣瓶；（3）點火；（4）點擊測量；（5）存儲數據，記錄數據；（6）終止；3、測量完畢（1）先關乙炔氣瓶閥門；（2）關閉空壓機；（3）后逆序關閉各電源開關；實驗三 火焰原子吸收法測定鈣含量（標準加入法）一、實驗目的1、了解原子吸收分光光度計的主要結構及工作原理；2、掌握原子吸收分光光度計的操作方法及原子吸收分析方法；3、了解火焰原子吸收分析條件的選擇。二、實驗原理溶液中的鈣離子在火焰溫度下轉

9、變為基態鈣原子蒸氣，當鈣空心陰極燈發射出波長為422.7nm 的鈣特征譜線通過基態鈣原子蒸氣時，被基態鈣原子吸收，在一定濃度范圍和一定火焰寬度的情況 下，其吸光度與溶液中鈣濃度成正比，符從比爾定律：A=kc其中c為待測元素鈣的含量或濃度， k在一定實驗條件下為一常數，A為吸光度。這是原子吸收分光光度分析的定量基礎。對于組成不確定的較為復雜的樣品分析可以采用標準加入法:實際測定中，都采用下述作圖法： 取若干份（如6份）體積相同的試樣溶液，從第二份開始分別按比例加入不同量的待測元素的標準 溶液，然后用溶劑稀釋至一定體積（設試樣中待測元素的濃度為cx，加入標準溶液后濃度分別為 c +c，c +2c，

10、c + 3c，c + 4c 及 c +5），分別測得其吸光度 ，A，A，A，A 及 A），以 x 0 x 0 x 0 x 0 x 0 x 12345A對加入量作圖，得到如圖2-1所示的直線。這時曲線并不通過原點。其中，曲線相應的截距所反 映的吸收值正是試樣中待測元素所引起的效應。反向延長此曲線使其與坐標軸相交，相應于原點與 交點的距離，即為所求的試樣中待測元素的濃度cx。原子吸收分光光度法實驗條件主要包括分析線、狹縫寬度、空心陰極燈工作電流、原子化條件、 檢測進樣量等。采用火焰原子化器裝置時，常用乙炔空氣燃氣系統調節火焰溫度，最高可達 2600K，可以檢測35種元素。根據乙炔空氣流量比例的不同

11、，火焰區分為貧燃火焰、富燃火 焰和中性火焰，相應的火焰溫度及適用范圍也不相同。鈣的測定一般在化學計量火焰（即中性火焰， 配比約為1:4）中進行，以鈣空心陰極燈發射出波長為422.7nm的鈣特征譜線為分析線，以鍶溶液 為干擾抑制劑測定鈣含量。三、儀器與試劑 儀器 原子吸收分光光度計（附鈣空心陰極燈），乙炔、空氣供氣系統，容量瓶（50mL、 100mL），移液管，燒杯（50mL）。試劑鹽酸（1： 1）;鈣標準儲備液（1000瞄mL-1）:準確稱取光譜純氧化鈣（其量按所需濃度和體 積計算）于燒杯中，加入1： 1鹽酸20mL，低溫加熱溶解完全，轉入1000mL容量瓶，用去離子 水稀釋至刻度，搖勻備用。

12、鈣標準溶液（100瞄mL-1）:將鈣標準儲備液用去離子水稀釋10倍制得。干擾抑制劑鍶溶液（10mgmL-1）:稱取六水合氯化鍶30.4g溶于1000ml去離子水中。樣品溶液的配制：稱取氯化鈣（其量按所需濃度和體積計算）于燒杯中，加入1： 1鹽酸20mL， 低溫加熱溶解完全，轉入1000mL試劑瓶，用去離子水稀釋至刻度，搖勻備用。四、實驗步驟1、儀器工作條件選擇 移取100曜mL-1鈣標準溶液4.0 mL于100 mL容量瓶中，加入10 mg-mL-1鍶溶液4 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，用此含鈣4g-mL-1的溶液選擇儀器的工作 條件。（1）燃氣和助燃氣流量比例的選擇 固定空氣流量為6.

13、5mLmin-i，改變乙炔流量分別為1.2、 1.4、1.6、1.8、2.0和2.2 mL-min-1，以去離子水為參比調零，測定鈣溶液的吸光度。從實驗結果中 選擇出穩定性好且吸光度較大時的乙炔流量，作為測定的乙炔流量。（2） 燃燒器高度的選擇（本節內容根據實際情況決定是否選擇） 在選定的空氣和乙炔氣流 量條件下，改變燃燒器高度，以去離子水為參比，測定鈣溶液的吸光度。從實驗結果中選擇出穩定 性好且吸光度較大時的燃燒器高度，作為測定的燃燒器高度。2、 干擾抑制劑鍶溶液加入量的選擇 在50ml容量瓶中加入樣品溶液1mL、1:1鹽酸2.5mL， 分別加入10mgmL-1鍶溶液1.00、2.00、3.

14、00、4.00和5.00mL，以去離子水稀釋至刻度。在選定的 儀器工作條件下，以去離子水作參比調零，測定鈣溶液的吸光度并作出吸光度一鍶濃度關系曲線， 從曲線上選擇吸光度較大且穩定時的鍶溶液加入量。3、線形范圍的確定 在6個50 mL容量瓶中，分別加入100pgmL-1鈣標準溶液0、1.00、2.00、 3.00、4.00和5.00 mL，加入選定量的鍶溶液和1:1鹽酸2.5 mL，稀釋至刻線并搖勻。在儀器工作 條件下，以空白溶液為參比調零，分別測定吸光度（包括空白溶液在內），在計算機上作出吸光度 一鈣濃度標準曲線，計算出回歸方程，并確定在選定條件下鈣測定的線性范圍。4、樣品的測定 于5個50m

15、L容量瓶中，各加入3.00mL樣品溶液（視鈣含量高低，加入樣 品溶液量在1.05.0mL范圍內適當調整）、1:1鹽酸2.5mL、和選定的鍶溶液量，再分別加入 100pgmL-1的鈣標準溶液0、1.00、2.00、3.00和4.00 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻；在另一 個50 mL容量瓶中，加入樣品溶液3.00 mL、1： 1鹽酸2.50 mL和選定量的鍶溶液，用去離子水稀 釋至刻度，搖勻，作為測定空白溶液。在選定的實驗條件下，以測定空白溶液為參比，測定各溶液 的吸光度。五、實驗結果和討論用標準曲線法計算樣品溶液中的鈣含量（g-mL-1），再根據樣品溶液取樣量及測定溶液體 積計算鈣樣中鈣含

16、量（mg-L-1）o以吸光度為縱坐標，加入的標準溶液濃度為橫坐標，用標準加入法計算樣品溶液中的鈣含 量（mg-L-1）o3 .比較用標準曲線法和標準加入法得到的實驗結果并分析它們的特點。六、思考題1、本實驗中鍶溶液的作用是什么？2、何為空白溶液，為什么在制作標準曲線時空白溶液和測定樣品時的空白溶液不完全一樣？3、采用標準加入法時應注意什么？實驗四 火焰原子吸收光譜法測定水樣中的鎂含量（標準加入法）一、實驗目的：1、了解原子吸收分光光度計的主要結構及工作原理；2、掌握原子吸收分光光度計的操作方法及原子吸收分析方法；3、掌握標準加入法測定元素含量的操作。二、實驗原理：當試樣組成復雜，配置的標準溶液

17、與試樣組成之間存在較大差別時；試樣的基體效應對測定有 影響，或干擾不易消除，分析樣品數量少時，用標準加入法較好，將已知的不同濃度的幾個標準溶 液加入到幾個相同量的待測樣品溶液中去，然后一起測定，并繪制分析曲線，將繪制的直線延長， 均橫軸相交，交點至原點所對應的濃度即為待測試驗的濃度。三、儀器與試劑1、儀器：火焰型原子吸收分光光度計、乙炔鋼瓶、空心陰極燈、空氣壓縮機、容量瓶。2、試劑：標準Mg儲備液（100ug/mL）:稱取1g金屬鎂（精確到0.0002g），溶于少量鹽酸中，并 轉移至1L容量瓶中，用去離子水稀釋至標線，搖勻。或準確稱取1.66g氧化鎂（MgO），于8000C 灼燒至恒重，溶于5

18、0mL鹽酸及少量去離子水中，移入1L容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖 勻。此溶液濃度為1mg/mL （以Mg計）。四、實驗步驟1、標準溶液配制取Mg標準儲備液（1000ug/mL） 5mL，移入100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻備 用，此溶液Mg含量為50ug/mL。2、測量溶液的配制分別吸取10mL試樣溶液5份于5個50mL容量瓶中，各加入含量為50ug/mL的Mg標準溶液 0.00，1.00，2.00，3.00，4.00mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。3、操作步驟打開儀器并設定好儀器條件；火焰：乙炔-空氣，乙炔流量：1.5L/min，空氣流量：6L/min， 空心陰極燈電流

19、：5mA，狹縫寬度：0.04mm，燃燒器高度：8mm，吸收線波長：285.2nm。待儀器 穩定后，用空白溶劑調零，將配制好的標準溶液由低到高依次測試并讀出吸光度數值。五、實驗結果與討論以所測溶液的吸光度數值為縱坐標，以測量溶液中加入Mg標準溶液的濃度為橫坐標，繪制標 準曲線。并將標準曲線延長交于橫坐標軸。交點至原點的距離即為測量溶液中Mg的濃度。根據稀 釋倍數即可求出自來水中Mg的含量。并計算標準準偏差。六、思考題1、標準加入法定量分析有哪些優點?在哪些情況下適宜采用？2、標準加入法為什么能夠克服基體效應及某些干擾對測定結果的影響？實驗五 原子吸收光譜分析法自來水中鈣、鎂(標準曲線法)一、目的

20、要求1、學習原子吸收光譜分析法的基本原理；2、了解原子吸收光譜分析儀的基本結構及使用方法；3、掌握以標準曲線法測定自來水中鈣、鎂含量的方法。二、基本原理標準曲線法是原子吸收光譜分哲中最常用的方法之一該法是配制已知濃度的標準溶液系列，在 一定的儀器條件下，依次測出它們的吸光度，以標準溶液的濃度為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標， 繪制標準曲線。樣品經適當處理后，在測量標準曲線吸光度相同的實驗條件下測量其吸光度，根據 樣品溶液的吸光度，在標準曲線上即可查出樣品溶液中被測元素的含量，再換算成原始樣品中被測 元素的含量。標準曲線法常用于分析共存的基體成分較為簡單的樣品。如果樣品中共存的基體成分比較復 雜，

21、則應在標準溶液中加入相同類型和濃度的基體成分，以消除或減少基體效應帶來的千擾，必要 時應采用標準加人法進行定量分析。自來水中其他雜質元素對鈣和鎂的原子吸收光譜法測定基本上 沒有干擾，樣品經適當稀釋后，即可采用標準曲線法進行測定。三、儀器與試劑1、儀器原子吸收分光光度計；鈣、鎂空心陰極燈；無油空氣壓縮機；乙炔鋼瓶；通風設備；容量瓶、 移液管等。2、試劑金屬鎂或碳酸鎂、無水碳酸鈣均為優級純；濃鹽酸(優級純)，稀鹽酸溶液1 mo/L ；純水，去 離子水或蒸餾水。四、實驗步驟1、標準溶液配制鈣標準儲備液(1000 ug/mL ):準確稱取已在110 C下烘干2h的無水碳酸鈣0.6250g于 100 m

22、L燒杯中，用少量純水潤濕，蓋上表面皿，滴加1 mol/L鹽酸溶液，直至完全溶解，然后把 溶液轉移到250mI容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻備用。鈣標準使用液(100ug/mL ):準確吸取10 mL上述鈣標準儲備液于100 mL容量瓶中，用 水稀釋至刻度，搖勻備用。鎂標準儲備液(1000ug/ml)。準確稱取金屬鎂0.2500g于100 mL，燒杯中，蓋上鹽酸溶液 溶解之，然后把溶液轉移到250 ml，容量瓶中，用水稀釋。鎂標準使用液(50ug/m1)：準確吸取5mL上述鎂標準儲備液100mL，容量瓶，用水稀釋至 刻度，搖勻備用。2、標準曲線的繪制鈣標準溶液系列。準確吸取2.00 mL、4.0

23、0 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL鈣 標準使用液，分別置于5只25 mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻備用標準溶液系列 鈣的質量濃度分別為 8.00、16.00、24.00、32.00、40.00 ug/ mL。（2）鎂標準溶液系列。準確吸取 1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 鎂 標準使用液，分別置于5只25mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻備用標準溶液系列 鎂的質量濃度分別為 2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ug/mL。3、配制自來水樣溶液準確吸取適量自來水樣至于25 mL容量瓶中，用去離子水

24、稀釋至刻度，搖勻。4、根據實驗條件，將原子吸收分光光鷹計按操作步驟進行調節，待儀器讀數穩定后即可進在 測定之前，先用去離子水噴霧，調節讀數至零點，然后按照濃度由低到高的原則，依次間隔測量標 準鈣溶液并記錄吸光度。5、在相同的實驗條件下，測量水樣中鈣的吸光度。6、按相同的方法測量鎂標準溶液及水樣中鎂的吸光度。測量結束后，先吸噴去離子水，清潔 燃燒器，然后關閉儀器。關電源，關儀器時，必須先關閉乙炔，再最后關閉空氣。五、實驗結果和討論1、記錄實驗條件。2、將鈣、鎂標準溶液系列的吸光度值記錄于下表，然后以吸光度為縱坐標，質量濃度為橫坐 標繪制標準曲線，并計算回歸方程和標準偏差（或相關系數）。3、測量自

25、來水樣溶液的吸光度，然后在上述標準曲線上分別查得水樣中鈣、鎂的含量（或用 回歸方程計算）。若經稀釋，需乘上相應的倍數，求得水樣中鈣、鎂的含量ug/mL。六、思考題1、原子吸收光譜的理論依據是什么？2、原子吸收分光光度分析為何要用待測元素的空心陰極燈做光源？能否用氫燈或鎢燈代替， 為什么？3、如何選擇最佳的實驗條件？實驗六 石墨爐原子吸收法測定水樣中痕量鎘一、實驗目的1、了解石墨爐原子化器的基本構造；2、掌握石墨爐原子吸收法的原理、特點、分析方法及實驗技術。二、實驗原理鎘具有毒性，攝入過量的鎘會引起多種疾病，影響人體健康。水樣中鎘含量較低，一般只有 ng/mL級，需使用高靈敏度方法進行測定。石墨

26、爐原子吸收法是最靈敏的方法之一，絕對靈敏度可 高達10-1010-14克，相對靈敏度達ng/mL，可以滿足水樣中鎘的測定要求。實際分析中，樣品的原 子化程序一般采用四個階段：干燥階段：目的是在低溫下蒸發試樣中的溶劑。干燥溫度取決于溶劑及樣品中液態組分的沸點， 一般選取的溫度應略高于溶劑的沸點。干燥時間取決于樣品體積和其基體組成，一般為10s40s。灰化階段：目的是破壞樣品中的在機物質，盡可能的除去基體成分。灰化溫度取決于樣品的基 體和待測元素的性質，最高灰化溫度以不使待測元素揮發為準則，一般可通過灰化曲線求得。灰化 時間視樣品的基體成分確定，一般為1040s。原子化階段：樣品中待測元素在此階段被解離成氣態的基態原子。原子化溫度可通過原子化曲 線或查手冊確定。原子化時間以原子化完全為準，應盡可能選短些。在原子化階段，一般采用停氣 技術，以提高測定靈敏度。凈化階段：使用更高的溫度以完全除去石墨管中的殘留樣品，消除記憶效應。三、儀器與試劑1、儀器石墨爐原子化吸收分光光度計，容量瓶，移液管。2、試劑0.025pg/mL鎘標