1、工業分析技術工業分析技術Industrial Analysis淮淮 南南 聯聯 合合 大大 學學緒緒 論論 目目 標標 任任 務務 一、分析化學的作用一、分析化學的作用 二、工業分析的任務和作用二、工業分析的任務和作用 三、工業分析的特點三、工業分析的特點 四、工業分析的方法四、工業分析的方法 五、標準物質五、標準物質 六、測定方法的選擇六、測定方法的選擇 七、分析檢驗方案的擬定七、分析檢驗方案的擬定 八、工業分析學習的要求八、工業分析學習的要求一、分析化學的作用一、分析化學的作用l是國民經濟生產力的重要組成部分是國民經濟生產力的重要組成部分l分析化學的最大應用領域在工業部門分析化學的最大應用

2、領域在工業部門, ,因此因此, ,工工業分析化學廣義來說是應用分析化學業分析化學廣義來說是應用分析化學, ,狹義來說狹義來說是工業企業中的分析化學應用是工業企業中的分析化學應用l通過本門課程的學習，可以掌握如何把分析化通過本門課程的學習，可以掌握如何把分析化學中學過的理論和方法應用于工業分析中。學中學過的理論和方法應用于工業分析中。二、工業分析的任務和作用二、工業分析的任務和作用工業分析的任務：工業分析的任務： 工業分析的任務是研究工業生產的工業分析的任務是研究工業生產的原料、原料、輔助材料、中間產品、產品、副產品輔助材料、中間產品、產品、副產品以及以及生產過程中各種生產過程中各種廢物的組成廢

3、物的組成的分析檢驗方的分析檢驗方法。法。工業分析的作用：工業分析的作用：l通過工業分析能評定原料和產品的通過工業分析能評定原料和產品的質量質量，檢查工藝過，檢查工藝過程是否程是否正常正常。從而能夠及時地、正確地。從而能夠及時地、正確地指導生產指導生產，并，并能夠經濟合理的使用原料、燃料，及時發現、消除生能夠經濟合理的使用原料、燃料，及時發現、消除生產的缺陷，減少廢品，提高產的缺陷，減少廢品，提高產品質量。產品質量。l因此，工業分析起著指導和促進生產的作用，是國民因此，工業分析起著指導和促進生產的作用，是國民經濟的許多生產部門（如化學、化工，冶金、煤炭、經濟的許多生產部門（如化學、化工，冶金、煤

4、炭、石油、環保、建材石油、環保、建材) )等等中不可缺少的生產檢驗手段，等等中不可缺少的生產檢驗手段，分析化學被譽為分析化學被譽為“工業生產的眼睛工業生產的眼睛”, ,由此可見工業分由此可見工業分析在工業生產中所起的重要作用。析在工業生產中所起的重要作用。 工業分析的發展工業分析的發展 隨著科學技術水平的提高，工業分析將隨著科學技術水平的提高，工業分析將向著準確、高速、自動化、在線分析以及向著準確、高速、自動化、在線分析以及與計算機結合以實現過程質量控制分析的與計算機結合以實現過程質量控制分析的方向發展。方向發展。 三、工業分析的特點三、工業分析的特點l代表性代表性 工業生產中原料、產品等的量

5、是很大的，往往以千、萬噸工業生產中原料、產品等的量是很大的，往往以千、萬噸計，而其組成又很不均勻，但在進行分析時卻只能測定其中計，而其組成又很不均勻，但在進行分析時卻只能測定其中很小的一部分，因此，很小的一部分，因此，正確采取能夠代表全部物料的平均組正確采取能夠代表全部物料的平均組成的少量樣品，成的少量樣品，是工業分析中的重要環節，是獲得準確分析是工業分析中的重要環節，是獲得準確分析結果的先決條件。結果的先決條件。 l分解方法分解方法 對所采取的樣品，要處理成適合分析測定的試樣。多數分對所采取的樣品，要處理成適合分析測定的試樣。多數分析操作是在溶液中進行的；因此，在工業分析中，應根據測析操作是

6、在溶液中進行的；因此，在工業分析中，應根據測定樣品的性質，定樣品的性質，選擇適當的方法來分解試樣。選擇適當的方法來分解試樣。 l除干擾除干擾 工業物料的組成是比較復雜的，共存的物質對待測組份可工業物料的組成是比較復雜的，共存的物質對待測組份可能會產主干擾，因此，在研究和選擇工業分析方法時，必須能會產主干擾，因此，在研究和選擇工業分析方法時，必須考慮共存組份的影響，并且采取相應的措施消除其干擾。考慮共存組份的影響，并且采取相應的措施消除其干擾。 l分析速度分析速度 工業分析的一個重要作用，是用來指導和控制主產的正常工業分析的一個重要作用，是用來指導和控制主產的正常進行，因此，必須快速、準確地得到

7、分析結果，在符合生產進行，因此，必須快速、準確地得到分析結果，在符合生產所要求的準確度的前提下，提高分析速度也是很重要的，有所要求的準確度的前提下，提高分析速度也是很重要的，有時不一定要達到分析方法所能達到的最高準確度。時不一定要達到分析方法所能達到的最高準確度。 四、工業分析的方法四、工業分析的方法l 快速分析法快速分析法 主要用以控制生產工藝過程中最關鍵的階段，要求能迅速得主要用以控制生產工藝過程中最關鍵的階段，要求能迅速得到分析結果，而對準確度則允許在符合生產要求的限度內適當到分析結果，而對準確度則允許在符合生產要求的限度內適當降低，此法多用于降低，此法多用于車間生產控制分析。車間生產控

8、制分析?？焖俜治龇ê蜆藴史治龇焖俜治龇ê蜆藴史治龇╨ 標準分析法標準分析法 是用來測定生產原料及其產品的化學組成，并以此作是用來測定生產原料及其產品的化學組成，并以此作工藝計工藝計算、財務核算和評定產品質量的依據，算、財務核算和評定產品質量的依據，所以此法必須準確度高，所以此法必須準確度高，完成分析的時間可適當長些。此項工作通常在完成分析的時間可適當長些。此項工作通常在中心試驗室進行。中心試驗室進行。該類方法也可用于驗證分析和仲裁分析。該類方法也可用于驗證分析和仲裁分析。l 離線分析和在線分析離線分析和在線分析2. 標準分析法的制定標準分析法的制定 制定和采用標準方法是質量保證的重要措施。國

9、際標準化組織制定和采用標準方法是質量保證的重要措施。國際標準化組織（ISO）為此下設）為此下設162個技術委員會（個技術委員會（TC），制定各種標準方法。），制定各種標準方法。他們每年都頒布一些新的標準方法，他們每年都頒布一些新的標準方法，每每5年年對已有的方法進行修對已有的方法進行修改。但改。但ISO標準不帶強制性。標準不帶強制性。1. 標準化標準化 在一定的范圍內獲得最佳秩序，對實際的或潛在的問題制定共在一定的范圍內獲得最佳秩序，對實際的或潛在的問題制定共同和重復使用的規則的活動，稱為標準化。它包括：制定同和重復使用的規則的活動，稱為標準化。它包括：制定發布發布實施標準的過程。實施標準的過

10、程。3.3.我國標準分級我國標準分級中華人民共和國標準化法中華人民共和國標準化法將我國標準分為：國家標準將我國標準分為：國家標準（GBGB）、行業標準、地方標準、企業標準四級。標準經制定后作）、行業標準、地方標準、企業標準四級。標準經制定后作為為“法律法律”公布實施。標準前載用字母代號，后用數字編號和年公布實施。標準前載用字母代號，后用數字編號和年份號。如：份號。如：GB/T223-1997,GB/T223-1997,我國標準又分為我國標準又分為強制性標準強制性標準和和推薦性推薦性標準。標準。4.4.標準的有效期標準的有效期自標準實施之日起至標準復審重新確認、修訂或廢止的時間稱自標準實施之日起

11、至標準復審重新確認、修訂或廢止的時間稱為標準的有效期。我國國家標準有效期一般為年。為標準的有效期。我國國家標準有效期一般為年。5. 國際標準和區域標準國際標準和區域標準l國際標準：由非政府性的國際標準化組織制定頒布的。國際標準：由非政府性的國際標準化組織制定頒布的。 其中與分析化學有關的有：其中與分析化學有關的有： ISO標準標準 國際標準化組織（國際標準化組織（International Organization for Standardization）IUPAC標準國際理論化學與應用化學聯合會標準國際理論化學與應用化學聯合會 （ International Union of Pure an

12、d Applied Chemistry）AOAC標準公職分析化學家協會（標準公職分析化學家協會（Association of Official Analytical Chemists）l國際標準：國際標準： OIMLOIML標準國際法定計量組織標準國際法定計量組織 （International Organization of Legal Metrology）WHOWHO標準世界衛生組織標準世界衛生組織 （World Health Organization）ANSIANSI標準美國國家標準院標準美國國家標準院 （American National Standards Institute）BSBS

13、標準英國國家標準標準英國國家標準 （British Standard）l 區域標準：泛指世界某一區域標準化團體所通過的標準。區域標準：泛指世界某一區域標準化團體所通過的標準。五、標準物質五、標準物質 標準物質是具有一種或多種充分證實了的特性，標準物質是具有一種或多種充分證實了的特性，用來校正測量器具、評定測量方法或給材料定值的用來校正測量器具、評定測量方法或給材料定值的物質或材料。物質或材料。質材均勻質材均勻性能穩定性能穩定量值的準確性量值的準確性必須附有證書必須附有證書有足夠產量有足夠產量標準物質的生產須標準物質的生產須由國家主管單位授權由國家主管單位授權1. 1. 標準物質標準物質 的特性

14、的特性2.2.標準物質的種類標準物質的種類l按技術特性分類按技術特性分類（1 1）化學成分和純度標準物質，如鋼鐵、合金、礦石、爐渣和基）化學成分和純度標準物質，如鋼鐵、合金、礦石、爐渣和基準試劑等標準物質；準試劑等標準物質；（2 2）物理化學特性標準物質，如燃燒熱、）物理化學特性標準物質，如燃燒熱、 pHpH值、高聚物分子量值、高聚物分子量等標準物質；等標準物質；（3 3）工程類標準物質，如橡膠、工程塑料的機械性能、電性能的）工程類標準物質，如橡膠、工程塑料的機械性能、電性能的標準物質。標準物質。l 按照特性值的準確度水平分類按照特性值的準確度水平分類一級標準物質、二級標準物質和工作標準物質。

15、一級標準物質、二級標準物質和工作標準物質。其中一級水平最高，二級次之，工作標準物質最低，科研部門其中一級水平最高，二級次之，工作標準物質最低，科研部門和企業根據規定要求自己制備。和企業根據規定要求自己制備。l 我國標準物質編號為我國標準物質編號為GBWGBW 一級標準物質一級標準物質GBWGBW： 主要用于研究與評價標準方法及對二級標準物質的定制。如：主要用于研究與評價標準方法及對二級標準物質的定制。如： GBW 06101 GBW 06101 基準試劑碳酸鈉；基準試劑碳酸鈉； GBW 07210-07212 3GBW 07210-07212 3種磷礦石成分分析標準物質；種磷礦石成分分析標準物

16、質； GBW 013101-13237 7GBW 013101-13237 7種種pHpH標準物質。標準物質。二級標準物質二級標準物質GBW(E)GBW(E)：用于評價分析方法以及同一實驗或不同實驗室間的質量保證。如：用于評價分析方法以及同一實驗或不同實驗室間的質量保證。如： GBW(E)060001-060017 17GBW(E)060001-060017 17種化工產品成分分析標準物質；種化工產品成分分析標準物質； GBW(E)080009-080038 GBW(E)080009-080038 鹽酸、硝酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽鹽酸、硝酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽 等標準等標準 溶液系列；溶液系列； G

17、BW(E)080064-080096 GBW(E)080064-080096 水中各種成分分析標準物質。水中各種成分分析標準物質。3. 3. 標準物質的制備標準物質的制備 標準物質作為統一量值的計量單位，必須具備定值準確、穩標準物質作為統一量值的計量單位，必須具備定值準確、穩定性好、均勻性好三個基本條件。除此之外，還要考慮能小批定性好、均勻性好三個基本條件。除此之外，還要考慮能小批量生產、具備制備上再現性好等。標準物質通常有下列幾條途量生產、具備制備上再現性好等。標準物質通常有下列幾條途徑獲?。簭将@取：純物質制備純物質制備，化學氣體標準物質，就是采用高純氣中加入一，化學氣體標準物質，就是采用高

18、純氣中加入一種或幾種特定成分氣體的方法配制的；種或幾種特定成分氣體的方法配制的； 直接由直接由高純度的物質高純度的物質作為標準物質；作為標準物質； 由由生產物料中選取生產物料中選取，如無機固體物、礦物、化肥、水泥、鋼，如無機固體物、礦物、化肥、水泥、鋼鐵等，可以從生產物料中選取有代表性的樣品，按照試樣的鐵等，可以從生產物料中選取有代表性的樣品，按照試樣的制備方法制得標準物質；制備方法制得標準物質； 特殊的制備特殊的制備，如高聚物分子量窄分布的標準物質，可以用柱，如高聚物分子量窄分布的標準物質，可以用柱 分離技術制得。分離技術制得。 標標 準準 試試 樣樣l水泥、玻璃、陶瓷、鋼鐵、合金、礦石和爐

19、渣等標準物水泥、玻璃、陶瓷、鋼鐵、合金、礦石和爐渣等標準物質習慣上叫作標準試樣，簡稱質習慣上叫作標準試樣，簡稱標樣標樣。標樣的研制過程比。標樣的研制過程比較復雜。較復雜。 l國家計量局早在國家計量局早在5050年代開始研制標準物質，現在冶金、年代開始研制標準物質，現在冶金、機械、化工、地質、環保、建材和中科院等部門已研制機械、化工、地質、環保、建材和中科院等部門已研制出了近千種標準物質，門類也有數十種，特別是近幾年出了近千種標準物質，門類也有數十種，特別是近幾年來發展十分迅速。國家計量局還專設標準物質管理委員來發展十分迅速。國家計量局還專設標準物質管理委員會，負責鑒定、審核標準物質的生產和發行

20、。會，負責鑒定、審核標準物質的生產和發行。4. 4. 標準物質在工業分析中的作用標準物質在工業分析中的作用l作為參照物質，檢驗測定結果的可靠性。標準物作為參照物質，檢驗測定結果的可靠性。標準物質與試樣進行平行分析，比較測定值與標準值之間質與試樣進行平行分析，比較測定值與標準值之間的差異，是檢驗結果可靠性的最好方法之一。的差異，是檢驗結果可靠性的最好方法之一。l標準物質用于定標儀器或標定標準滴定溶液標準物質用于定標儀器或標定標準滴定溶液( (基基準試劑還可直接法配制標準滴定溶液，即基準溶液準試劑還可直接法配制標準滴定溶液，即基準溶液) )。儀器在使用前或使用中，須用標準物質定標或制作儀器在使用前

21、或使用中，須用標準物質定標或制作校正曲線，才能給出正確的分析結果。校正曲線，才能給出正確的分析結果。l作為已知試樣用以發展新的測量技術和新的儀器。當采用作為已知試樣用以發展新的測量技術和新的儀器。當采用不同方法或不同儀器進行測量時，標準物質幫助我們判斷測量不同方法或不同儀器進行測量時，標準物質幫助我們判斷測量結果的可靠程度。結果的可靠程度。l在仲裁分析和進行實驗室質量考核中經常采用標準物質作在仲裁分析和進行實驗室質量考核中經常采用標準物質作為評價標準。為評價標準。l采用標準試樣消除基體效應。解決基體效應最好的辦法是采用標準試樣消除基體效應。解決基體效應最好的辦法是采用標準試樣作為分析測試的標準。對基體效應明顯的待測試采用標準試樣作為分析測試的標準。對基體效應明顯的待測試樣，在組成和性質上與標準試樣越接近，測定結果越準確。樣，在組成和性質上與標準試樣越接近，測定結果越準確。這