1、伏安極譜法一、選擇題1.極譜分析中在溶液中加入支持電解質是為了消除 ( ) (1)極譜極大電流 (2)遷移電流 (3)殘余電流 (4)充電電流2.溶出伏安法的靈敏度很高,其主要原因是 ( ) (1)對被測定物質進行了預電解富集 (2)在懸汞電極上充電電流很小 (3)電壓掃描速率較快 (4)與高靈敏度的伏安法相配合3.直流極譜法中將滴汞電極和飽和甘汞電極浸入試液中組成電解電池，兩個電極的性質應為 ( ) (1)兩個電極都是極化電極 (2)兩個電極都是去極化電極 (3)滴汞電極是極化電極，飽和甘汞電極是去極化電極 (4)滴汞電極是去極化電極，飽和甘汞電極是極化電極4.二只 50mL容量瓶，分別為

2、(1)、(2)，在 (1)號容量瓶中加入 Cd2+未知液 5.0mL，測得擴散電流為 10A，在 (2)號容量瓶中加入 Cd2+未知液 5.0mL，再加0.005mol/LCd2+標準溶液 5.0mL，測得擴散電流為 15A，未知溶液中 Cd2+的濃度是多少 (mol/L) ? ( ) (1) 0.0025 (2) 0.005 (3) 0.010 (4) 0.0205.某金屬離子可逆還原,生成二個極譜波,其直流極譜波的波高近似為1:2,請問在單掃極譜中它們的峰高比近似為 ( ) (1)1:2 (2)1:2 (4)相等6.方波極譜法中采用225Hz的頻率是為了滿足方波半周期時間t與時間常數RC有

3、以下關系 ( ) (1)t=RC (2)t=3RC (3)t=4RC (4)t=5RC7.某有機化合物在滴汞上還原產生極譜波 n+n-n請問其E1/2( ) (1)與的濃度有關 (2)與+的濃度有關 (3)與n的濃度有關 (4)與誰都無關8.交流極譜法,常常用來研究電化學中的吸附現象,這是由于 ( ) (1)交流極譜分辨率較高 (2)交流極譜對可逆體系較敏感 (3)交流極譜可測到雙電層電容引起的非法拉第電流 (4)交流極譜中氧的影響較小9.在極譜分析中，在底液中加入配合劑后，金屬離子則以配合物形式存在，隨著配合劑濃度增加,半波電位變化的方式為 ( ) (1)向更正的方向移動 (2)向更負的方向

4、移動 (3)不改變 (4)決定于配合劑的性質，可能向正，可能向負移動10.極譜定量測定時,試樣溶液和標準溶液的組分保持基本一致,是由于 ( ) (1)被測離子的活度系數在離子強度相同時才一致 (2)使被測離子的擴散系數相一致 (3)使遷移電流的大小保持一致 (4)使殘余電流的量一致11.方波極譜法的檢出限受到下列哪種干擾電流限制？ ( ) (1)充電電流 (2)殘余電流 (3)毛細管噪聲電流 (4)氧的還原電流12. JP-1型單掃極譜儀,采用汞滴周期為7s,在后2s掃描,是由于 ( ) (1)前5s可使被測物充分地吸附到電極上 (2)滴汞后期,面積變化小. (3)前5s可使測定的各種條件達到

5、穩定 (4)后期面積大,電流大13.在極譜分析中,通氮氣除氧后,需靜置溶液半分鐘,其目的是 ( ) (1)防止在溶液中產生對流傳質 (2)有利于在電極表面建立擴散層 (3)使溶解的氣體逸出溶液 (4)使汞滴周期恒定14.極譜分析中,與擴散電流無關的因素是 ( ) (1)電極反應電子數 (2)離子在溶液中的擴散系數 (3)離子在溶液中的遷移數 (4)電極面積15.與可逆極譜波的半波電位有關的因素是 ( ) (1)被測離子的濃度 (2)支持電解質的組成和濃度 (3)汞滴下落時間 (4)通氮氣時間16.若欲測定10-9mol/L的Pb2+,宜采用的分析方法是 ( ) (1)直流極譜法 (2)方波極譜

6、法 (3)陽極溶出法 (4)脈沖極譜法17.不可逆極譜波在達到極限擴散電流區域時，控制電流的因素是 ( ) (1)電極反應速度 (2)擴散速度 (3)電極反應與擴散速度 (4)支持電解質的遷移速度18.在恒電位極譜分析中，滴汞電極的面積與汞的流速和滴下的時間 t 的關系是( ) (1) m2/3 t1/6 (2) m2/3 t2/3 (3) mt (4) t1/6/m1/319.常規脈沖和微分脈沖極譜法的區別是 ( ) (1)示差脈沖是加一個等振幅的脈沖電壓,它扣除了直流電壓引起背景電流的影響 (2)示差脈沖類似交流極譜,電容電流的影響較大 (3)常規脈沖極譜,電容電流的影響較小 (4)示差脈

7、沖僅對常規脈沖的結果進行了數學上的微分處理20.請指出方波極譜加電壓的方式 ( ) (1)線性掃描電壓,速度為200mV/min (2)線性掃描電壓,速度為200mV/s(3)線性掃描同時加上50250Hz的方波電壓(4)線性掃描同時在每滴汞的后期加上一個480ms的方波電壓二、填空題21.極譜電流完全受去極劑向電極表面擴散所控制,加入大量的_以清 除_電流,溶液保持_以消除_電流。22.溶出伏安法的操作步驟,通常分為二步,第一步是_,目的_ 第二步是_。23.雙指示電極安培滴定法中,在電解池上外加電壓約_V,當用可逆體系滴 定可逆體系時,滴定曲線為_形狀,滴定終點在_處。24.殘余電流主要是

8、由_和_組成。25.極譜波的性質,可以通過觀察其電流與汞柱高的關系來決定,可逆極譜波波高與_呈正比,不可逆極譜波只在極限擴散電流時波高與_成正比.26.在極譜分析中為了建立濃差極化,要求極化電極_,溶液中被測物質的濃度_,溶液_攪拌。27.析出電位與被測物質濃度_,半波電位與被測物質濃度_,故后者可用 于物質的_。28.用恒電位極譜法分析某試樣中的 Pb，如果用懸汞電極，則極譜波的波形如 _。29.在極譜分析中,電流完全由_所控制的極譜波稱為可逆波,電流受_和_控制的極譜波稱不可逆波。30.在恒電位下,由于充電電流隨時間按_關系衰減,電解電流按_關系衰減,前者衰減比后衰減_,因此方波極譜可消除

9、充電電流的干擾。31.在Ilkovic電流公式中,不受溫度影響的參數是_。32.金屬離子Mn+在電極上反應可逆,其直流極譜波方程式表示為_, 極譜波的半波電位可以由_關系測量。33.在陰極上，析出電位愈 _，愈易 _；在陽極上，析出電位愈 _，愈易 _。34.氫波和氫催化波都是由于_的還原而產生的極譜波,氫催化波是溶液中某些物質能_,在正常氫波較_的電位時還原出來。35.平行催化波是 n- K(速率常數) 物質應該是這樣的一種物質,它本身_在電極上還原,但可以_,而且K_。三、計算題36.若1.21103mol/L M在滴汞電極上還原，測得其擴散電流為6.72mA，汞滴滴落時間為3.93s，汞

10、的流速為1.37mg/s，計算該金屬離子在試液中的擴散系數和擴散電流常數。37.在 1mol/L HCl電解質中，某金屬離子的極譜還原波是可逆的， (1)用經典極譜法測得如下數據：電極電位，E (vs SCE)/V擴散電流，i/A-0.5152.0-0.5394.0-0.5616.0平均極限擴散電流為 10.024A，計算此還原波的 j1/2 和 n。 (2)汞柱高度為 64cm時，平均極限擴散電流 id = 10.024A；當汞柱高度升到 81cm時，平均極限擴散電流 id為多少？四、問答題38.用鹽橋來降低液接電位時，對選用的電解質有什么要求，為什么？39.某極譜測定液由以下成分組成：除被

11、測離子外，還有： （1）NH3NH4Cl (2)Na2SO3（3）動物膠，扼要說明加入各成分的作用是什么？儀器分析試卷 答案一、選擇題1.(2)2.(1)3.(3)4. (3)5. (2)6. (4)7. (2)8. (3)9. (2)10. (2)11.(3)12. (2)13. (1)14.(3)15. (2)16. (3)17. (2)18. (1)19. (1)20. (3)二、填空題21.支持電解質； 遷移電流； 靜止； 對流電流。22.預電解過程； 是為了富集被測痕量組分； 溶出過程。23. 0.2； 拋物線與直線交點處。24.充電電流或電容電流 試劑中雜質的電解電流25.汞柱高平

12、方根 汞柱高平方根26.表面積小 要低 不能27.有關； 無關； 定性分析。28. ：29.擴散速度 電極反應速度 擴散速度30. exp(tRC) t-1/2 快31.電極反應電子數32. 33.正；還原；負；氧化。34.+ 減低氫的超電位 正35.不能 氧化 較大三、計算題36.（1）由尤考維奇方程得： 37. (1)根據 E =E1/2 + 0.059/ z lg(id-i)/i 可知 - 0.515 =E1/2+ 0.059/ z lg(10.0 - 2.0)/2.0 . - 0.539 =E1/2 + 0.059/ z lg(10.0-4.0)/4.0 . 解聯立方程組,得 z = 1 E1/2 = - 0.55 V (2) 已知 , h1= 64 cm , id1 = 10.0 mA h2=81cm id1/id2= h11/2/h21/2 id2 = id