1、Co(NH3)6Cl3配合物的合配合物的合成及振子強度的測定成及振子強度的測定目錄目錄o實驗目的實驗目的o實驗原理實驗原理o實驗步驟實驗步驟實驗目的：實驗目的：o 利用無機制備的基本知識和基本操作，合成利用無機制備的基本知識和基本操作，合成三氯化六氨合鈷；三氯化六氨合鈷；o 運用紫外可見吸光光度法測定配合物的振運用紫外可見吸光光度法測定配合物的振子強度并理解其物理意義。子強度并理解其物理意義。返回返回實驗原理：（合成）實驗原理：（合成）2623422() 102Co H OClNHNH ClH O3 6322() 14Co NHClH O 活性炭NHNH4 4ClCl、活性炭、活性炭、H H2

2、 2O O2 2在制備過程中的作用在制備過程中的作用思考：思考：Co2+Co(NH3)62+NH3-NH4+H2O2Co(NH3)63+Co(NH3)6Cl3l實驗原理：實驗原理：（振子強度測定）振子強度測定）A：吸光度；描述溶液對光的吸收程度；吸光度；描述溶液對光的吸收程度；l：液層厚度液層厚度(光程長度光程長度)，通常以，通常以cm為單位；為單位；c：溶液的摩爾濃度，單位溶液的摩爾濃度，單位molL-； ：摩爾吸光系數，單位摩爾吸光系數，單位Lmol-cm-；1. 郎伯郎伯-比耳定律：比耳定律：Alg（I0/It)= c l AmaxA實驗原理：實驗原理：（振子強度測定）振子強度測定）2.

3、 愛恩斯坦吸收系數愛恩斯坦吸收系數Bmn：光子的能量光子的能量mnEh入射光通過入射光通過dl厘米厚度的試樣時，每平方厘米截面上，每厘米厚度的試樣時，每平方厘米截面上，每秒鐘輻射能量減少：秒鐘輻射能量減少：mnmndIhN dl PN-每立方厘米體積中的試樣分子數每立方厘米體積中的試樣分子數Pmn-躍遷幾率躍遷幾率實驗原理：實驗原理：（振子強度測定）振子強度測定）單個分子的躍遷幾率與輻射能量密度有關單個分子的躍遷幾率與輻射能量密度有關( )mnmnPB 輻射能量密度與光速的乘積即為光強度輻射能量密度與光速的乘積即為光強度( )IC /mnmnPBI CmnmndIhN dl P/mnmnhN

4、dl BI C/1000ANNc/mnmnmnCC/1000mnmnAdIBI hNc dl 實驗原理：實驗原理：（振子強度測定）振子強度測定）積分得厚度為積分得厚度為 l 的試樣的吸收強度：的試樣的吸收強度：0lg(/)2303mnAtmnN hIIBc l c l 2303mnmnABN h3. 躍遷矩躍遷矩：iier22338mnmnhB實驗原理：實驗原理：（振子強度測定）振子強度測定）4. 吸收強度觀測值吸收強度觀測值Sobs：分子中電子的躍遷是發生在某一段頻率范圍分子中電子的躍遷是發生在某一段頻率范圍吸收強度須對整個頻率范圍進行積分吸收強度須對整個頻率范圍進行積分max2303Aob

5、smnNhSB 1/2maxobsSmax最大摩爾消光系數最大摩爾消光系數 以波數表示的吸收寬度以波數表示的吸收寬度 cm-11/2以波數表示的半高寬以波數表示的半高寬 cm-15. 振子強度：振子強度：振子強度：吸收強度的一種度量形式，反應電振子強度：吸收強度的一種度量形式，反應電 子躍遷的程度。子躍遷的程度。obsidealSfSf1 電子允許躍遷電子允許躍遷 f1 電子禁阻躍遷電子禁阻躍遷 Sideal = 2.31108 實驗原理：實驗原理：（振子強度測定）振子強度測定）AmaxA由由Lamber-Beer定律可求出最大摩爾消光系數定律可求出最大摩爾消光系數0lg(/ )AIIc l

6、2303mnmnABN h22338mnmnhB1/2maxobsS82.31 10obsSf 根據根據f的數值大小判斷的數值大小判斷d-d躍遷是允許的還是禁阻的。躍遷是允許的還是禁阻的。1/2實驗步驟：實驗步驟：1. 3.0g氯化銨與氯化銨與8mL水加入水加入100mL燒杯中，燒杯中，100oC水水浴加熱溶解。浴加熱溶解。2. 繼續繼續100oC水浴加熱水浴加熱10min，分次加入，分次加入4.0g CoCl26H2O，得到深藍色溶液后得到深藍色溶液后，趁熱加入，趁熱加入1.0g活性炭。活性炭。3. 溶液降至室溫，后用冷水冷卻，逐滴加入溶液降至室溫，后用冷水冷卻，逐滴加入12mL濃氨濃氨水，繼續冷卻至水，繼續冷卻至10oC以下，滴加以下，滴加3mL 30% H2O2。4. 60oC水浴下攪拌加熱水浴下攪拌加熱30min，趁熱抽濾，并用，趁熱抽濾，并用8mL水洗滌沉淀，保留濾液。水洗滌沉淀，保留濾液。實驗步驟：實驗步驟：5. 濾液中加濾液中加5mL濃鹽酸，冷卻，得橙紅色晶體。濃鹽酸，冷卻，得橙紅色晶體。6. 抽濾，用抽濾，用8mL乙醇洗滌產品。晾干，稱重。乙醇洗滌產品。晾干，稱重。7. 準確稱取產品準確稱取產品0.100.12g，配制，配制50.00mL溶液。溶液。8. 用分光光度計在用分光光度計在390610nm范圍內，每隔范圍內，每隔10nm測一次吸光度，在吸光度出現峰值