1、 第十章第十章 固體制劑檢驗固體制劑檢驗 v第一節第一節 片劑、膠囊劑常規檢驗片劑、膠囊劑常規檢驗v第二節第二節 含量均勻度檢查法含量均勻度檢查法v第三節第三節 溶出度與釋放度檢查法溶出度與釋放度檢查法v第四節第四節 典型藥品的檢驗典型藥品的檢驗第一節第一節 片劑、膠囊劑常規檢驗片劑、膠囊劑常規檢驗固體制劑包括固體制劑包括片劑、膠囊劑、散劑、丸劑等。片劑、膠囊劑、散劑、丸劑等。劑量準確、使用方便、生產機械化、自動化程度劑量準確、使用方便、生產機械化、自動化程度較高，貯存、攜帶方便，性質穩定。較高，貯存、攜帶方便，性質穩定。一、片劑、膠囊劑的一般檢驗一、片劑、膠囊劑的一般檢驗1 1、重量差異檢查

2、、重量差異檢查2 2、崩解時限檢查、崩解時限檢查1 1、重量差異檢查：、重量差異檢查： 重量差異重量差異 定義：定義：指按規定稱量方法測得每片的重量與平指按規定稱量方法測得每片的重量與平均片重之間的差異程度。均片重之間的差異程度。 檢查意義：檢查意義：在片劑的生產過程中，由于顆粒的在片劑的生產過程中，由于顆粒的均勻度、流動性、生產設備等原因，會引起片劑均勻度、流動性、生產設備等原因，會引起片劑重量的差異，從而引重量的差異，從而引 起各片間主藥的含量差異。起各片間主藥的含量差異。 檢查對象：檢查對象：一般的片劑一般的片劑 檢查方法：檢查方法：取取2020片，精稱總重，計算平均片片，精稱總重，計算

3、平均片重準確稱量各片的重量，計算每片的片重與平重準確稱量各片的重量，計算每片的片重與平均片重差異的百分率。均片重差異的百分率。 表表1 1 片劑重量差異限度片劑重量差異限度平均片重平均片重重量差異限度重量差異限度0.30g0.30g以下以下7.5%7.5%0.30g0.30g或或0.30g0.30g以上以上5%5%判斷：判斷：依據依據Ch.PCh.P對片劑重量差異限度的規對片劑重量差異限度的規定，定，2020中超出重量差異限度的藥片不得多中超出重量差異限度的藥片不得多于于2 2片，并不得有片，并不得有1 1 片超出限度的片超出限度的1 1倍。倍。 糖衣片的片心應檢查重量差異并符合糖衣片的片心應

4、檢查重量差異并符合規定，包糖衣后不再檢查重量差異。規定，包糖衣后不再檢查重量差異。 薄膜衣片應在包薄膜衣后檢查重量差異薄膜衣片應在包薄膜衣后檢查重量差異并符合規定。并符合規定。注意注意 固體制劑在規定的介質中，以規定固體制劑在規定的介質中，以規定的方法進行檢查全部崩解溶散或成碎的方法進行檢查全部崩解溶散或成碎粒并通過篩網所需時間的限度。粒并通過篩網所需時間的限度。崩解時限崩解時限2 2、崩解時限檢查、崩解時限檢查2 2、崩解時限檢查、崩解時限檢查（1）規定）規定37素片素片 1515薄膜衣片薄膜衣片 3030糖衣片糖衣片 6060腸溶衣片腸溶衣片 =120=120完整完整( (鹽酸液鹽酸液)

5、) 60 60崩解崩解( (緩沖液緩沖液) )泡騰片泡騰片 55（15-2515-25）2 2、崩解時限檢查、崩解時限檢查（2 2）方法）方法不合格時另取不合格時另取6 6片復試片復試六片六片同時測定同時測定2 2、崩解時限檢查、崩解時限檢查 咀嚼片不進行崩解時限檢查咀嚼片不進行崩解時限檢查 凡規定檢查溶出度、釋放度的片劑，凡規定檢查溶出度、釋放度的片劑，不再進行崩解時限檢查不再進行崩解時限檢查注意注意二、片劑、膠囊劑的含量測定二、片劑、膠囊劑的含量測定片劑含量測定結果的計算片劑含量測定結果的計算 片）標示量（）平均片重（）供試品重（）測得量（標示量每片含量標示量/%100%gggg1. 1.

6、 容量分析法容量分析法 （1 1）直接滴定法）直接滴定法 %100%標示量平均片重標示量smTVF（2 2）剩余滴定法）剩余滴定法 %100%0標示量平均片重）（標示量smFVVT2. 2. 紫外分光光度法紫外分光光度法（1 1）吸收系數法）吸收系數法 %100100%11標示量平均片重標示量scmmVnlEA（2 2）對照法）對照法 %100%標示量平均片重標示量對供對smVnAAc第二節第二節 含量均勻度檢查法含量均勻度檢查法含量均勻度的檢查含量均勻度的檢查 含量均勻度含量均勻度 定義：定義：指小劑量片劑、膜劑、膠囊指小劑量片劑、膜劑、膠囊劑或注射用無菌粉末等制劑每片（個）劑或注射用無菌粉

7、末等制劑每片（個）含量偏離標示量的程度。含量偏離標示量的程度。 凡規定檢查含量均勻度的片劑，一凡規定檢查含量均勻度的片劑，一般不再進行重量差異的檢查。般不再進行重量差異的檢查。 取取1010片，測定每片以標示量為片，測定每片以標示量為100100的相對含的相對含量量X X，計算均值，計算均值X X、S S和和A A值：值：A= 100 A= 100 X X ，判斷：當判斷：當A+1.80S15.0A+1.80S15.0時，符合規定時，符合規定 A+S15.0A+S15.0，不符合規定，不符合規定 A+1.80S15.0A+1.80S15.0，且，且A+S15.0A+S15.0，取，取20 20

8、 片復試計算片復試計算3030片的值片的值X X、S S和和A A值，值， A+1.45S 15.0A+1.45S 15.0，符合規定，符合規定 A+1.45S 15.0A+1.45S 15.0，不符合規定，不符合規定檢查方法檢查方法重量差異試驗重量差異試驗含量均勻度含量均勻度適用適用范圍范圍普通片劑普通片劑( (混合均勻混合均勻) )小劑量片劑或教小劑量片劑或教難混合均勻者難混合均勻者檢查檢查指標指標片重差異片重差異每片含量偏離標每片含量偏離標示量的程度示量的程度特點特點簡便快速簡便快速準確準確 溶出度的檢查溶出度的檢查溶出度溶出度 指藥物從片劑或膠囊劑等固體制劑在指藥物從片劑或膠囊劑等固體

9、制劑在規定溶劑中溶出的速度和程度。規定溶劑中溶出的速度和程度。 是一種模擬口服固體制劑在胃腸道是一種模擬口服固體制劑在胃腸道里的崩解和溶出情況的體外試驗法里的崩解和溶出情況的體外試驗法 主要用于難以溶解的藥物及控釋、主要用于難以溶解的藥物及控釋、緩釋制劑緩釋制劑第三節第三節 溶出度與釋放度檢查法溶出度與釋放度檢查法方法方法 取取6 6片（個）分別置溶出度儀的片（個）分別置溶出度儀的6 6個吊個吊籃（或燒杯）中，籃（或燒杯）中，37370.50.5恒溫下，在規恒溫下，在規定的溶液里按規定的轉速操作，在規定時定的溶液里按規定的轉速操作，在規定時間內測定藥物的溶出間內測定藥物的溶出量量計算計算每片（個）溶出量相當于標示量的每片（個）溶出量相當于標示量的% % 判斷標準判斷標準（1 1） 6 6片的溶出量均片的溶出量均QQ符合規定