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文檔簡介
1、第2章水和廢水監(jiān)測例題1、配制理論COD值為600mg/L的葡萄糖溶液400mL,需稱取多少克葡萄糖?2、 測定某水樣中的BOD5,其測定結(jié)果列于表 2-1,試計算水樣中的 BOD5值。表2-1編號稀釋倍數(shù)水樣體積V水/mLNa2S2O3標(biāo)液濃度M/ ( mol/L)Na2S2O3標(biāo)液用量 V/mL當(dāng)天五天后水樣301000.01508.003.30稀釋水01000.01509.008.803、現(xiàn)有四個水樣,各取 100mL,分別用0.0200mol/L的1/2H2SC4滴定,結(jié)果列于表 2-2,試 判斷水樣中存在何種堿度?各為多少?表2-2水樣滴定消耗硫酸溶液體積/mL水樣滴定消耗硫酸溶液體
2、積/mL以酚酞為指示劑以甲基橙為指示劑以酚酞為指示劑以甲基橙為指示劑A10.0015.50C8.208.40B14.0038.60D012.704、用分光光度法測定水中總鉻時,所得校準(zhǔn)曲線的數(shù)據(jù)見表2-3.表2-3Cr/速00.200.501.002.004.006.008.0010.00A0.0070.0170.0270.0500.0970.1900.2750.3580.448測得水樣中總鉻的吸光度為0.095( Ao=0.007),在同一水樣中參加4.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00 g/mL),測得加標(biāo)后試樣的吸光度為0.267。試計算加標(biāo)回收率(不考慮加標(biāo)體積)答案1、解:C6H12O6+
3、6O2= 6CO2+ 6H2O180192X 0.6*0.4X=180*0.6*0.4 /192=0.225g2、解:匕/二二2穴* 班、MVX3X:D0(M =-_ 1015x(8-3.3)x8xl&00100刈卜&8)X8X1000100=0.24mf1=29/30; f2=03O將上述數(shù)據(jù)代入,得bod5 =1/30超 162i3、 解:水樣A有OH-堿度、CC3-堿度。亠、(10.0-5.50)x0.0100X100X1000丁堿度(OHT, mg/L):100、2、(15.50-10.00)x2 X10100 X100 X1QQ0堿度(CQ2-, mg/L)水樣B有CQ2-堿度,堿度
4、(CC32, mg/L) =280mg/L,堿度(HCQ-, mg/L) =106mg/L 水樣C有OH-堿度、CC32-堿度。堿度(OH-, mg/L) =80mg/L,堿度(CQ-, mg/L) =4mg/L水樣D有HCQ-堿度。堿度(HCO-, mg/L ) =127mg/L4、 解:經(jīng)最小二乘法計算可得a=0.001, b=0.044,故 y=0.001+0.044x。x (水樣中總鉻) =(0.095-0.007-0.001 ) /0.044=1.98 加標(biāo)樣中總鉻=(0.267-0.007-0.001 ) /0.044=5.89 加標(biāo)回收率=(5.89-1.98 ) *100%/
5、( 4.0*1.0 ) =97.8%習(xí)題一、名詞解釋1、水體自凈;2、凱氏氮;3、TOD; 4、礦化度二、填空題1、 靈敏度和檢出限是兩個從不同角度表示檢測器對測定物質(zhì)敏感程度的指標(biāo),越高、越低,說明檢測器性能越好。2、 在環(huán)境監(jiān)測實驗中,良好的加標(biāo)回收率結(jié)果是證明方法具有良好的 的必要條件,而是確保實驗精密度的指標(biāo)。3、 原子吸收光譜法主要用于元素的測定,可分為原子吸收、原子吸收、氫化物原子吸收和冷原子吸收等方法。4、 水質(zhì)監(jiān)測 中采樣現(xiàn)場測定項 目一般包括、和,即常說的五參數(shù)。5、 環(huán)境監(jiān)測中采集到的水樣在放置期間,一般受、因素的影響,待測組分的價態(tài)或形態(tài)易發(fā)生變化,通常采用 和的措施保存
6、水樣。6、 地下水監(jiān)測時, 通常布設(shè)兩種類型的監(jiān)測點(井),即和監(jiān)測點(井)。7、按要求填寫表2-4。表2-4監(jiān)測工程采樣容器保存方法保存時間CODCrBODs 總氰化物揮發(fā)酚8、 多種污染物同時存在時, 對環(huán)境的影響主要有 、和四種情況。9、 水樣消解的目的是、和。10、 殘渣分為、和三種。11、pH計由電極和電極組成,其中參比電極是 電極,該電極內(nèi)含 溶液,測定時其液面應(yīng) 待測液面。12、 水體中金屬有利或有害不僅取決于金屬的種類、理化性質(zhì),而且還取決于金屬的 及存在和。13、 水中的氨氮是指以 和形式存在的氮,兩者的組成比決定于水的。14、用AAS測定Cd的主要方法有、和。15、二乙氨基
7、二硫代甲酸銀分光光度法測定水中砷,參加碘化鉀和氯化亞錫的作用是,參加鋅粒的作用是 ,使砷與其形成。16、 在水體中,六價鉻一般以 、和三種陰離子形式存在,受水體 、等因素的影響,三價鉻和六價鉻化合物可以互相轉(zhuǎn)化。17、 鉻的毒性與其 有關(guān),價鉻具有強毒性,為致癌物質(zhì),并易被人體吸收而在體內(nèi)蓄積。18、 水中鉻的測定方法主要有 、和法等,其中是國內(nèi)外的標(biāo)準(zhǔn)方法。19、 冷原子吸收法測定水樣中汞含量時,在硫酸-硝酸介質(zhì)中,加熱條件下,用和將水樣消解,用復(fù)原過量氧化劑,用將Hg2+復(fù)原成Hg。20、 總硬度是指 的總濃度,碳酸鹽硬度又稱 ,是總硬度的一局部,相當(dāng)于與水中 及結(jié)合的 、所形成的硬度。2
8、1、 用EDTA滴定法測定硬度的原理是:在 pH=10 1的條件下,用 溶液絡(luò)合滴定鈣和鎂離子,以 為指示齊V。滴定中,游離的 禾廿首先與反響,形成 色或色溶液,到達終點時溶液的顏色由色變?yōu)樯?2、 水中溶解氧的測定通常采用 法及其和法。清潔水可直接采用 或法測定。23、 疊氮化鈉修正法測定水中溶解氧,主要消除的干擾,高錳酸鉀修正法主要消除的干擾,水樣中含有 Fe3+時,可參加 消除。24、 納氏試劑是用 、和試劑配制而成,其中和的比例對顯色反響的靈敏度影響較大。配好納氏試劑要靜置后取 ,貯存于聚乙烯瓶中。25、 用納氏試劑分光光度法測定氨氮時,水樣中如含余氯,可參加適量去除。金屬離子的干擾
9、可參加 、等消除。水樣渾濁并有顏色可采用 預(yù)處理。假設(shè)處理后仍有顏色,那么應(yīng)采用 法處理。26、 亞硝酸鹽是 循環(huán)的中間產(chǎn)物,亞硝酸鹽在水體中很不穩(wěn)定,在 作用下,可氧化成硝酸鹽,在 也被復(fù)原為氨。27、 總氮的測定方法是分別測定 和后,采用加和的方法。或以氧化,使和轉(zhuǎn)變?yōu)辂}后,再以分光光度法測定或復(fù)原為 后,用光度法進行測定。28、 電極法測定水中氟的主要干擾因素是等,參加總離子強度調(diào)節(jié)劑的作用主要有、和。29、 電極法測定水中氟化物時, 以電極與電極組成了一對電化學(xué)電池,當(dāng)溶液離子強度一定時,其電動勢與 成正比。30、 水中氰化物分為 氰化物和氰化物兩類。31、 化學(xué)需氧量反映了水體中受復(fù)
10、原性物質(zhì)的污染程度,水中復(fù)原性物質(zhì)包括 、等。水被污染是很普 遍的,因此化學(xué)需氧量也作為 的相對含量的指標(biāo)之一。32、 測定高錳酸鹽指數(shù)時,水中的 、等復(fù)原性無機物和在此條件下可被氧化的 均可消耗高錳酸鉀。高錳酸鹽指數(shù)常被作為水體受污染程度的綜合指標(biāo)。33、 高錳酸鹽指數(shù)測定方法中,氧化劑是 ,一般應(yīng)用于 水、水和水,不可用于工業(yè)廢水。34、重鉻酸鉀法測定化學(xué)需氧量,滴定時,應(yīng)嚴格控制溶液的酸度,如酸度太大,會使。35、 有機污染物的生化、氧化作用分為兩個階段,第一階段是 階段,主要是有機物被轉(zhuǎn)為 和等;第二階段主要是 階段,被轉(zhuǎn)化為和。36、 BOD5的測定中,為了保證水樣稀釋后有足夠的 ,
11、稀釋水通常要通入進行曝氣,稀釋水中還應(yīng)參加一定量的 和緩沖物質(zhì),即、和,以保證生長口 J 需。37、 根據(jù)酚類能否與水蒸氣一起蒸出, 分為酚與酚。通常認為沸點在230C以下的為 酚,通常屬于元酚,而沸點在230 C以上的為酚。38、酚類化合物在水樣中很不穩(wěn)定,尤其是低濃度時,其主要影響因素為和,使其氧化或分解。39、 含酚廢水的保存用磷酸酸化,加CuSQ的作用是。40、 水中硫化物包括溶解性的、,存在于懸浮物中的可溶性硫化物,酸可溶性金屬硫化物以及未電離的 、無機類硫化物。41、在天然水和廢水中,磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在,它們分為、 如焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽和、它們存在于溶液中,腐
12、殖質(zhì)粒子中或水生生物中。42、 水中磷的測定,通常按其存在的形式,而分別測定、和磷。43、 離子色譜儀分為兩大類:一類是離子色譜儀,另一類是離子色譜儀。44、 測定 Cd的主要方法有 、和、 和。不定項選擇題1、以下監(jiān)測 工程中,一律在車間或車間處理設(shè)施排放口采樣的是 。A. 揮發(fā)酚 B.總NC. CODCrD.六價鉻2、把不同采樣點,同時采集的各個瞬時水樣混合后所得到的樣品稱為。A. 瞬時水樣B.混合水樣C.綜合水樣D.平均水樣3、關(guān)于二苯碳酰二肼分光光度法測定六價鉻,以下說法正確的選項是。A. 參加顯色劑后必須立即搖勻,否那么測定值偏高B. 對于色度、濁度較深的水樣,可用氫氧化鈉共沉淀劑進
13、行預(yù)處理C. 顯色時,溫度和放置時間對顯色沒有影響D. 測定前,必須先參加高錳酸鉀將三價鉻氧化成六價鉻4 、以下說法正確的選項是。A. 溶解氧的測定中,采用 MnSO42固定溶解氧B. 不含微生物的工業(yè)廢水,在測定BOD5時應(yīng)用稀釋水進行稀釋后即可測定C. 測定大氣中的NO2含量時,必須在采樣管前接上三氧化鉻氧化管D. 硝酸鹽氮的測定中,亞硝酸鹽的干擾可通過參加氨基苯磺酸消除5 、以下說法錯誤的選項是。A. 測定廢水色度時,如水樣渾濁,應(yīng)用0.45 g的濾紙過濾B. 目視比色時,應(yīng)將比色管放置于白色外表上,目光自管口垂直向下觀察C. 水中懸浮固體是指水樣通過孔徑為0.45 m的濾膜,截留在濾膜
14、上并于 103-105 C烘干至 恒重的固體物質(zhì)D. 測定土壤中汞的含量時可采用硫酸-高錳酸鉀體系消化6、 某一水樣,分別用0.02mol/L的硫酸溶液滴定,如用酚酞作指示劑消耗硫酸14.00mL,如用甲基橙作指示劑消耗硫酸 38.60mL,那么該水樣總堿度主要由構(gòu)成。A.氫氧化物和碳酸鹽B.氫氧化物和酸式碳酸鹽C.碳酸鹽及酸式碳酸鹽D.氫氧化物、碳酸鹽和酸式碳酸鹽7、 對需要測汞的水樣常參加阻止生物作用。A.苯 B.三氯甲烷C.氯化汞D.鹽酸&?地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)?GB3838-2002將地表水劃分為類。A.m B.WC.V D.W9、 以下哪項不是用于準(zhǔn)確度的評價方法?。A.加標(biāo)回收率B.
15、標(biāo)準(zhǔn)偏差C.相對誤差D.絕對誤差10、 河流水質(zhì)監(jiān)測時,如河寬850m,那么每個監(jiān)測斷面應(yīng)布設(shè)條采樣垂線。A. 3B. 4C. 5 D. 611、 在氣相色譜分析中,色譜峰特性與被測物含量成正比的是。A.保存時間B.保存體積C.相對保存值D.峰面積12、 酚酞酸度是用 NaOH溶液滴定到pH值為的酸度。A. 8.3 B. 9.3C. 11.3 D. 10.313、 某試樣加標(biāo)后的測定值為200用,試樣測定值為104馮,加標(biāo)值為100用,其加標(biāo)回收 率為 。A. 99%B. 98%C. 97% D. 96%14、 一般原油的兩個吸收峰波長為。A. 525nm 和 545nmB. 225nm 和
16、254nmC. 425nm 和 454nmD. 325nm 和 354nm15、 由以下兩種廢水的 BODs和COD的分析結(jié)果可推論:當(dāng)O 1 BOD5220mg/L, COD560mg/L; BOD5320mg/L , COD490mg/L時哪個廢水更易生化?。A.CDB.G16、在測定BOD5時以下哪種廢水應(yīng)進行接種?A.有機物含量較多的廢水B.生活污水C. 較清潔的河水D.不含或少含微生物的工業(yè)廢水17、以下工廠排污廢水中需監(jiān)測揮發(fā)酚的是。A.煉油廠B.香料廠C.內(nèi)聯(lián)廠D. 煤制氣廠E.汽車制造廠F.電鍍廠18、甲基橙酸度是用 HCI溶液滴定到pH值為 的酸度。A. 3.3 B. 3.5
17、C. 3.7 D. 3.919、某底泥的風(fēng)干樣重為 4.00g,烘干后重3.50g,其樣品中水分含量分析基為A. 14.3% B. 12.5% C. 15.0% D. 17.5%20、原子吸收光譜主要用于測定環(huán)境樣品中的。A.重金屬B. BODC. CODD.有機污染物21、HPLC主要用于測定。A.重金屬B. COD C.無機物D.有機污染物22、氣相色譜主要用于測定環(huán)境樣品中的。A.重金屬B. COD C.無機物D.有機污染物四、簡答題1、標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線有何區(qū)另U?2、簡述繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的一般步驟。3、圖2-1為流經(jīng)蘇州的運河段上進行采樣斷面的設(shè)置,并用文字加以說明。如該運河段的 平均寬
18、度和深度分別為 80m和12m,那么需如何設(shè)置采垂線和采樣點?21流經(jīng)蘇州的運河段4、我國污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)中,排放的污染物按其性質(zhì)分為幾類?每類各舉三例,并說明各 類在何處采樣?5、水樣在分析測定之前,為什么進行預(yù)處理?預(yù)處理包括哪些內(nèi)容?6、簡述水樣消解的作用。7、何為濕法消解?試舉幾種濕法消解形式,簡述其適用范圍。&簡述固相萃取SPE的一般步驟。9、說明色度和濁度的標(biāo)準(zhǔn)單位“度的物理意義。10、簡述重鉻酸鉀法測定 COD的實驗原理。實驗中,使用的催化劑為何種物質(zhì)?水樣中的 C如何消除?如測定水樣的 COD在85mg/L左右,那么所使用的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為 多少?11、簡述碘量法測定水
19、中溶解氧的根本原理,并寫出測定過程中主要化學(xué)反響的方程式。12、簡述原子吸收分光光度法制根本原理,并畫出火焰原子吸收分析過程示意圖。13、 簡述以下指標(biāo)的含義:CODCr、BOD5、TOD、TOG對一種水體,闡述它們之間在數(shù)量上 和測定時對有機物的氧化率上可能存在的關(guān)系,以及這種關(guān)系在實際工作中的應(yīng)用。14、測定水樣BODs時,為何要引入接種水或稀釋水?15、簡述酸性法測定高錳酸鹽指數(shù)的原理。16、 冷原子吸收法和冷原子熒光法測定水樣中汞,在原理、測定流程和儀器方面有何相同和 不同之處?17、怎樣用分光光度法測定水樣中的六價鉻和總鉻?18、測定水樣中F時,在測定溶液中參加總離子強度調(diào)節(jié)劑 TI
20、SAB的作用是什么?19、試述新銀鹽分光光度法測定水中砷的原理。20、測定總鉻時,參加高錳酸鉀的作用是什么?參加亞硝酸鈉和尿素的作用又是什么?21、測定總鉻時,水樣消解的方法有哪些?各方法有哪些考前須知?22、簡述納氏試劑分光光度法測定水中氨氮的原理。23、納氏試劑光度法測定水中氨氮,哪些水樣必須進行預(yù)蒸餾?24、簡述酚二磺酸分光光度法測定硝酸鹽氮的原理。25、簡述紫外分光光度法測定硝酸鹽氮的原理。26、簡述硫酸鉀氧化-紫外分光光度法測定水中總氮的方法原理。27、簡述鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的原理。28、測定凱氏氮的意義是什么?29、簡述碘量法測定水中余氯的原理。30、高錳酸鹽指數(shù)和化學(xué)需
21、氧量在應(yīng)用上和測定方法上有何區(qū)別?二者在數(shù)量上有何關(guān)系?為什么?31、試述酸性法測定高錳酸鹽指數(shù)的原理。32、說明測定水樣BODs的原理,怎樣估算水樣的稀釋倍數(shù)?怎樣應(yīng)用和配制稀釋水和接種 稀釋水?33、簡述紅外分光光度法測定石油類和動、植物油的原理。34、簡述底質(zhì)沉積物測定時采樣點的布設(shè)方法。35、簡述底質(zhì)樣品的分解方法。36、寫出測定水中 CODCr和高錳酸鹽指數(shù)的主要化學(xué)反響的方程式。五、計算題1、 25C時,Br2在CC14和水中的分配比為 29.0,試問,1水溶液中的B用等體積的CC14 萃取;2水溶液中的B2用1/2體積CC14萃取;其萃取率各為多少?2、 和高效液相色譜HPLC測
22、定水樣中苯并a芘BaP時,所得校準(zhǔn)曲線的數(shù)據(jù)見表 2-5。表2-5BaP濃度/ 卩/mL0.040.10.20.50.81吸光度/mAU0.5691.4252.7567.32511.48614.885測得水樣中BaP以高度表示的吸光度為0.862mAU。在同一水樣中參加 20 pLBaP標(biāo)準(zhǔn)溶液20mg/L ,加標(biāo)后測得試樣的Height mAU =6.584。試計算水樣中 BaP的含量和實驗的加標(biāo)回收率水樣總體積1mL,不考慮加標(biāo)體積變化。3、用分光光度法測定水中Cr W時,所得校準(zhǔn)曲線的數(shù)據(jù)見表2-6。表2-6Cr/ yg00.20.51.002.004.006.008.0010.00A0
23、0.0100.0200.0440.0900.1830.2680.3510.441假設(shè)取5.0mL水樣進行測定,測得吸光度為0.088,求該水樣Cr W 的濃度。4、用冷原子吸收法測定總汞的校準(zhǔn)曲線見表2-7。表2-7Hg/進0.001.002.003.004.00響應(yīng)值05.811.717.524.0取25mL水樣,測得響應(yīng)值為 12.2,試求水中總汞的含量。5、 稱取 7.44gEDTA溶于1000mL蒸餾水中,配置成EDTA滴定液,經(jīng)標(biāo)定后的濃度為 19.88mmol/L,用該溶液滴定 50.0mL水樣,共消耗 EDTA 5.00mL求:1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的 理論濃度是多少?以 mmol/
24、L表示2 水樣的總硬度是多少?以 CaCQ計EDTA分 子量為 372.5g/mol6、 現(xiàn)有四個水樣,各取 100mL,先用酚酞作指示劑,以 C 1/2H2SQ=0.0200mol/L的硫酸 滴定至無色,繼續(xù)以甲基橙為指示劑滴定至顏色由橘黃色變?yōu)殚偌t色為止,結(jié)果列于表2-9, 試判斷水樣中各存在何種堿度?各為多少以 CaCQ計,mg/L 。表2-9水樣滴定消耗硫酸溶液體積mL以酚酞為指示劑繼續(xù)以甲基橙為指示劑A9.205B10.0018.60C06.007、欲配制理論 CQD值為300mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液400mL,需稱取多少克鄰苯二甲酸氫鉀? &測定某水樣中的 BQC5,其測定結(jié)果列于表 2
25、-10,試計算水樣中的 BQD5值。表 2-10編號稀釋倍數(shù)水樣體積/mLNa2S2Q3 標(biāo)準(zhǔn)濃度 / ( mol/L)Na2S2Q3標(biāo)準(zhǔn)用量/mL當(dāng)天5d后水樣501000.02009.004.00稀釋水01000.02009.508.509、取酸化水樣100mL于250mL錐形瓶中,用剛標(biāo)定的0.011mol/L硫代硫酸鈉溶液進行滴定,消耗硫代硫酸鈉剛好為 8.0mL,請計算此水樣的溶解氧濃度并指出符合地表水幾級標(biāo)準(zhǔn)。答案一、名詞解釋1、水體自凈:當(dāng)污染物進入水體后,首先被稀釋,隨后進行一系列復(fù)雜的物理、化學(xué)變化 和生物轉(zhuǎn)化,如揮發(fā)、絮凝、水解、絡(luò)合、氧化復(fù)原及微生物降解等,使污染物濃度降
26、低, 該過程稱為水體自凈。2、凱氏氮:以凱式法測得的含氮量。它包括了氨氮和在硫酸介質(zhì)中,以硫酸銅或硫酸汞作 為催化劑加以消解時,能被轉(zhuǎn)化為銨鹽的有機氮化合物。如蛋白質(zhì)、胨、氨基酸、核酸、脲 素等,以及氮為負三價態(tài)的有機氮化合物。3、 TQD:水中有機物質(zhì)在燃燒變成穩(wěn)定的氧化物時所需的氧量,結(jié)果以02的mg/L表示。4、礦化度:是水中所含無機礦物成分的總量。二、填空題1. 靈敏度,檢出限2. 準(zhǔn)確度,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差3. 金屬,火焰Flame,無火焰石墨爐或電熱4. 水溫,pH值,電導(dǎo)率,濁度,溶解氧5. 生物,物理,化學(xué),冷藏或冷凍,參加化學(xué)保存劑6. 背景值,污染控制7.表 2-11監(jiān)測工程采樣
27、容器保存方法保存時間CODsr硅硼玻璃瓶,塑料瓶加 H2SO4,至 pH1224h揮發(fā)酚硅硼玻璃瓶,塑料瓶按 1g/L 加 CuSQ 和 H2SQ,至 pHCODCBOD5, TOD測定氧化率接近100%, CODCr測定時重鉻酸鉀的氧化 率最多可達90%, BOD5測定時只有可生化的局部有機物被氧化。數(shù)量關(guān)系:TODCOQBOD5, TOD TOC當(dāng)TOD/TOC為2.67左右時,可認為主要是含碳有機物;假設(shè)TOD/TOC4.0,那么應(yīng)考慮水中有較大量含硫、磷的有機物存在;假設(shè)TOD/TOC0.4 是易生化的。14、 答:對于含有有機物較多的廢水,測定BOD時應(yīng)該引入稀釋水,以保證降解過程在
28、有足夠溶解氧的條件下進行;對于不含或少含微生物的工業(yè)廢水,測定BOD 時應(yīng)該引入接種水,以引入能分解有機物的微生物。15、 答:在酸性和加熱條件下,以高錳酸鉀為氧化劑,氧化水中的局部有機物和無機復(fù)原性 物質(zhì), 過量的高錳酸鉀用草酸鈉復(fù)原并過量, 然后再用高錳酸鉀回滴過量的草酸鈉。 高錳酸 鉀溶液的消耗量與水中某些有機物質(zhì)和無機復(fù)原性物質(zhì)的含量成正比。16、答:原理:相同之處都是將水樣中的汞離子復(fù)原為基態(tài)汞原子蒸氣,根據(jù)一定的條件下 光強度與汞濃度成正比進行定量;不同之處冷原子吸收法是測定 253.7nm 的特征紫外光在 吸收池中被蒸氣吸收后的透射光強, 而冷原子熒光法是測定吸收池中的汞原子蒸氣
29、吸收特征 紫外光后被激發(fā)后所發(fā)射的特征熒光波長較紫外光長的強度。儀器: 兩種方法的儀器結(jié)構(gòu)根本類似, 冷原子吸收法無激發(fā)池, 光電倍增與吸收池在一 條直線上,而冷原子熒光測定儀其光電倍增管必須放在與吸收池相垂直的方向上。17、 答:六價鉻的測定:在酸性介質(zhì)中,六價鉻與二苯碳酰二肼DPO反響,生成紫紅色 絡(luò)合物,于 540nm 波長處進行比色測定。總鉻的測定: 在酸性溶液中, 首先將水樣中的三價鉻用高錳酸鉀氧化成六價鉻, 過量的 高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解,過量的亞硝酸鈉用尿素分解;然后參加二苯碳酰二肼顯色,于 540nm 處進行分光光度測定。18、 參加TISAB的作用是消除標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測溶液的離
30、子強度差異,使離子活度系數(shù)保持一致;絡(luò)合干擾離子,使絡(luò)合態(tài)的F釋放出來;緩沖pH值變化,保持溶液有適宜的 pH值范圍 5-8。19、 答:硼氫化鉀在酸性溶液中產(chǎn)生新生態(tài)氫, 將水樣中無機砷復(fù)原成砷化氫 AsHs,即胂 氣體,以硝酸-硝酸銀-聚乙烯醇-乙醇溶液吸收,那么砷化氫將吸收液中的 Ag+復(fù)原成單質(zhì)膠態(tài) 銀,使溶液呈黃色,其顏色強度與生成氫化物的量成正比。該黃色溶液對400nm 光有最大 吸收,且吸收峰形對稱。以空白吸收液為參比測其吸光度,用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定。20、 答: 參加高錳酸鉀的作用是將三價鉻氧化成六價鉻。參加亞硝酸鈉是復(fù)原過量的高錳酸 鉀,參加尿素是分解過量的亞硝酸鈉。21 、答:
31、消解方法有三種。1硝酸-硫酸消解法: 消解時應(yīng)有足夠的硝酸和硫酸, 當(dāng)有 SO3 白煙冒出時, 應(yīng)控制溫度, 不要過高,否那么會生成不易溶解的硫酸鉻。2硝酸 -高氯酸消解法:適用于某些難于破壞的有機物廢水樣品。消解時,要防止溫度過高,以免六價鉻損失。應(yīng)以高氯酸白煙緩緩上升, 充滿錐形瓶,不逸出口為限約200-220C, 如過高或干涸,會形成不溶性的Cr2O3。3干法灰化消解法:先蒸干水樣,然后在高溫爐中進行碳化,之后參加碳酸鈉和少量硝酸鈉,熔融,冷卻后用熱水浸提,用1+1硫酸酸化溶液后,再經(jīng)過硫酸銨氧化后,顯色測定或用滴定法測定之視含量而定 。用光度法測定總鉻時,水樣經(jīng)硝解、氧化處理的同時,標(biāo)
32、準(zhǔn)系列樣品也應(yīng)經(jīng)同樣處理,繪制校準(zhǔn)曲線。22、 答:Hgb和KI的堿性溶液與氨氮反響,生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,在420nm處測量吸 光度,吸光度的強弱與氨氮的濃度成正比。23、 答:有色或渾濁的水樣及含有較高濃度的Ca2+、Mg2+、Fe2+等金屬離子、硫化物、醛和酮類等干擾物質(zhì)的水樣,污染嚴重的水或工業(yè)廢水等需要進行預(yù)蒸餾。24、答:硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反響,生成硝基二磺酸酚, 繼而在堿性溶液中生成黃色化合物,在 410nm 波長處進行分光光度測定。25、 答:利用N03的220nm波長處的吸收而定量測定 NQ_N。溶解的有機物等物質(zhì)在 220nm 處也會有吸收,而 NO3的275n
33、m處沒有吸收,因此在 275nm處做另一測定,在 220nm處 的吸光度減去兩倍的 275nm處吸光度即為凈 NO3的吸光度。26、答: 方法的原理是在水樣中參加堿性過硫酸鉀溶液, 于過熱水蒸氣中將大局部有機氮化 合物及氨氮、 亞硝酸鹽氧化成硝酸鹽, 用紫外分光光度法測定硝酸鹽氮含量, 即為總氮含量。27、 答:在中性條件下用過硫酸鉀或硝酸 -高氯酸將試樣消解,使所有磷全部氧化為正 磷酸鹽,在酸性介質(zhì)中, 正磷酸鹽與鉬酸銨反響, 在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被 抗壞血酸復(fù)原,生成藍色的絡(luò)合物。28、答: 由于凱氏氮主要測定的是有機氮, 含有較多有機氮的生活污水和工業(yè)廢水進入水體 后,受微
34、生物等作用而分解,消耗水中溶解氧,造成水質(zhì)惡化,因此,有機氮是判別水體受 污染的指標(biāo)之一。同時有機氮亦是評價湖泊水庫富營養(yǎng)化的一個重要指標(biāo)。29、答:余氯在酸性溶液中與碘化鉀作用,釋放出碘,再以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘,間 接測定水中余氯含量。30、答:高錳酸鹽指數(shù)僅限于地表水、飲用水和生活污水,化學(xué)需氧量主要用于工業(yè)廢水;測定方法上兩者使用的氧化劑不同, 前者為高錳酸鉀, 后者為重鉻酸鉀, 氧化性較高高錳酸 鉀強;高錳酸鹽指數(shù)的測定中過量的高錳酸鉀用草酸鈉復(fù)原并過量,然后再用高錳酸鉀回滴過量的草酸鈉, 而化學(xué)需氧量的測定中使用硫酸亞鐵銨進行標(biāo)定過量的重鉻酸鉀; 一般情況 下,重鉻酸鉀法的氧化率可達 90%,而高錳酸鉀的氧化率為 50%左右, 故化學(xué)需氧量數(shù)量上 大于高錳酸鹽指數(shù)。31 、答:在酸性和加熱條件下,以高錳酸鉀為氧化劑, 氧化水中的局部有機物和無機復(fù)原性 物質(zhì), 過量的高錳酸鉀用草酸鈉復(fù)原并過量, 然后再用高錳酸鉀回滴過量的草酸鈉。 高錳酸 鉀溶液的消耗量與水中某些有機物質(zhì)和無機復(fù)原性物質(zhì)的含量成正比。32、 答:其測定原理是水樣經(jīng)稀釋后,在20C 1C條件下培養(yǎng) 5d,求出培養(yǎng)前后水樣中溶解氧含量,二者的差值為BOD5。對于污染的地表水和大多數(shù)工業(yè)廢水,因含較多的有機物,需要稀釋后再培養(yǎng)測定, 以保證在培養(yǎng)過程中有充足的溶解氧;
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