1、原料及食品銅的測定方法 26931 86 國標該標準適用于食品原料和食品并規定極譜分析法和比色法檢測銅。 比色法加二 苯甲基二硫代甲氨酸鋅僅適用于釀造葡萄酒的產品和啤酒。1. 采樣方法及樣品的準備1.1 采樣的方法和試驗樣品的準備工作，在標準技術文件中對具體的食品均作了規 定。2. 極譜分析法2.1 方法的本質 該方法主要以樣品干法消化與使用硝酸作為輔助材料， 在交流極譜作用定量地 測定銅含量。如化驗食鹽時 ,采用的方法是將食鹽溶解于水中，破壞其有機結合，并 在交流極譜作用測定銅。2.2 儀器、材料和試劑ny 1 -或其它商標能保證在交流極譜儀。水浴鍋按 14919國標或其它商標的家用電爐。按

2、 949 國標鋼罐。按 24104 國標，三級精確度，最大稱重量為 1Kg 的實驗室通用天平。按 24104 國標，二級精確度，最大稱重量為 200g 的實驗室通用天平。 實驗室烘干箱按 17435 國標圖紙測量尺。按 1770國標，2-25-2；2-50-2；2-100-2；2-500-2和 2- 1 000-2的容量瓶。 按9147國標 1或 2號布氏漏斗。按 25336國標， 1 -250或1 -500的帶管燒瓶。按 25336 國標，Kh-2-150-18 和 Kh-2-250-18, Kh-2-10-18 和 Kh-2-25-18 型錐形 燒瓶。按1770國標，n-2-IO和n-2-

3、15型量度試管。容積為1, 2, 5和10 ml的刻度吸移管。按25336國標X衛5OO-29.32 XC型回流冷卻器。按 1770國標 1-25或3-25；1-50或3-50；1-100或3-100的量筒。按18481國標，量度限量從7OO-184OKg/立方m的一套A1-1型無球比重計。 多功能試紙直徑為5.5和9cm的?蘭帶?濾紙。按20478, x，國標，過二硫酸銨。用于光譜分析的x，氯化鈉。按 6709國標，蒸溜水。按24363 h . g國標，顆粒狀氫氧化鉀，溶液濃度為 6OOg/L。h . d, a, 3苯三酚，溶液濃度為25Og/L。按9293國標，oc.或?0?型氣化氮，或其

4、它氧的含量不超過 O.OO1%的惰性 氣體。按376O, h . g國標，密度為O.91g/ml的氨水。按3773, x .國標，氯化銨。按TY6-O9-O1-755, h . g國標，檸檬酸二銨，或 h . g檸檬酸銨，溶液濃度為200g/L。按 TY6-09-50-77 國標煅燒的二水氯化鈣。按11125國標oc.q硝酸或按4461, x .國標硝酸，密度為1.40g/ml。用水稀釋 的比例( 1：1)和(1：2)。按6552, x 國標磷酸，密度為1.72g/ml,用水稀釋比例(1: 3)。按14261，oc.q國標鹽酸或按3118, x .國標的鹽酸，密度為1.19g/ml,用水稀 釋

5、比例(1:1)和溶液濃度加 c(HCL)=1mol/L 。按4204, x 國標硫酸，密度為1.84g/ml。x .氯酸，密度1.25g/ml,溶液含量57%或h . g高氯酸,密度為1.32g/ml,溶液含 量42%;使用酸時，用水稀釋，其等級x .(10:9)或h . g10a4)。按195, h . g國標，無水亞硫酸鈉，新制備的溶液濃度為201.6g/L。按4165, x .國標，5水硫酸銅。按 4658國標 PO 或 P1 汞。允許使用具有以上技術性能質量不次于國產的同類進口設備，器皿和試劑。2.3 試驗的準備工作2.3.1 凈化氧氣的惰性氣體如果氧氣中有超過 0.001%的雜質，那

6、么將氣體經過由 1 :5的苯三酚與氫氧化鉀混 合物的吸收溶液凈化氣體。本底電解質A，濃度為c (1/3H2PO4) =1.3 mol /L磷酸和濃度為c (HCLO4) =0.7 mol /L 的高氯酸，用水以 3:2:5的比例稀釋。用于化驗肉、肉類食品、禽肉、蛋類及其加工制品；骨膠、肉類，植物肉及果 蔬罐頭；甜食制品。本底電解質B,濃度為c ( HCL) =0.1 mol /L的鹽酸溶液：用移液管取出密 度為1.19)g /mL的鹽酸8.2ml,參加容積為1000ml的容量瓶中加水使其到達標定刻 度。用于化驗釀酒原料，面包及甜面包類食品。本底電解質C,濃度為c ( HCL) =0.4mol/

7、L的鹽酸溶液：用量桶量出密度為1.19g/ml的鹽酸33ml參加到容積為1000ml的容量瓶中，加水使其到達標定刻度。用 于化驗谷物、糧食及其加工制品 :面包，面包類食品和甜食制品。本底電解質(液)D,濃度為c(NH4CL) =1mol/L的氯化胺和濃度為c( NH3) =1mol/L的氨溶液：53.49g氯化銨用少量水溶解,移入到容積為1000ml的容量瓶中。 參加氨的水溶液約75ml，使其到達氨的含量為17g，用比重計量定的密度為根底進 行換算。加水到達標定刻度。用于化驗肉，肉食品、禽肉、蛋類及其加工制品；牛 奶及奶制品；骨膠；肉類，植物肉類及果蔬類罐頭；啤酒、葡萄酒釀造類食品。2.3.2

8、.1-2.3.2.4 系更改后再版使用的標準。本底電解質(液)E,濃度為50g/L,含硫酸的氯化鈉和硫酸二銨溶液，采用以 下方法制備：將50g氯化鈉定量移置到容積為2L的錐形燒瓶中，溶解于1L蒸餾水，倒 入10ml硫酸溶液，并參加約10g硫酸二銨。將溶液燒開30分鐘，冷卻至室溫，定 量移置到容積為1L的容量瓶中并用蒸餾水稀釋到標定刻度。本底電解質(液)F,濃度為50g/L的氯化鈉溶液，按如下方法制備：將50.00g 氯化鈉定量移置到容積為1L的容量瓶中，溶解于二次蒸餾水中到達標定刻度。用于 化驗真空食鹽，特種鹽。2.3.2.5,2.3.2.6 進行過補充而重新使用的標準。2.3.3 銅的根底溶

9、液的制備將硫酸銅兩次再結晶并放入枯燥器中枯燥至恒定質量 .將 3.929 g 硫酸銅溶解于水中 , 移置到容積為 1000ml 的容量瓶中 , 參加密度為 1.84g/ml的硫酸1ml并參加水，使其到達刻度。根底溶液保存不超過 1年。銅在根底 溶液中的濃度等于1mg/ml。標準溶液濃度的制備：依次以10，100和1000倍稀釋 銅的根底溶液。如測定銅在試驗溶液中的濃度，使用本底電解質A，用水進行稀釋， 其它情況下按本底電解液進行。2.3.4 按 26929國標，采用枯燥法對樣品進行消化。如化驗食鹽不對樣品進行消化。2.3.5 比照溶液的制備。檢查每一批新制劑。 用各種試劑和溶液， 制備方法等同

10、于制做試驗溶液。 如對 比溶解含可測定量的銅，那么每天經每項系列測定過程而進行制備。2.3.6 試驗溶液的制備。2.361如使用本底電解質A按消化灰分，將其溶解于坩堝中，以 5ml硝酸稀 釋后1： 2在水熔鍋上加熱。溶液蒸發至濕鹽狀。往坩堝中的沉淀物中參加2ml經稀釋的高氯酸，并在水浴鍋上加熱 5 分鐘，使溶液冷卻，參加 3ml 的磷酸， 3ml 水，仔細攪拌使沉淀物澄清。將溶液經預先用本底電解液沖洗過的無塵濾紙過濾到 測量試管中，用水沖洗坩堝和過濾紙，使容量到達 10ml。銅在試驗溶液中的濃度應該是從 0.2到0.3ug/ml。如濃度更高那么用本底電解液 進行再稀釋。如使用本底電解液B，把按

11、制備的灰分在坩堝中溶解，以5ml稀釋1： 1的鹽酸在電爐上加熱。將溶液在電爐上蒸發至容量到達約1ml，然后在水熔鍋上蒸干。將沉淀物溶解于 5ml 的本底電解液，在水浴鍋上加熱，冷卻并經預先用本底 電解液沖洗過的無塵濾紙過濾到測量試管中。用本底電解液沖涮熔鍋和濾紙，使溶 液容量達10ml。試驗溶液中銅的濃度應該是從 2至8ug/ml。如果是更高的濃度，那么 按 2.3.6.1 所述進行處理。如使用本底電解液C,把按制備的灰分溶解于8ml本底電解液中，將 其按每份 2ml 的量，分次參加并用玻璃棒攪拌。待灰分完全溶解，將溶液經預先用 本底電解液沖洗的無塵濾紙過濾到測量試管中，用原來的溶液沖洗坩堝和

12、過濾器， 使容量到達10ml。銅的濃度在試驗溶液中應該從 2至8ug/ml，如更高的濃度那么按2.3.6.1 所述進行處理。如使用本底電解液D，化驗除牛奶和奶制品外的所有食品，把按 制備 的灰分在坩堝中溶解，以 5ml 稀釋的鹽酸，在水熔鍋上加熱。將溶液用氨水溶液進 行中和作用，通過萬能試紙定量移置到容積為25ml的量瓶中，用水沖洗坩堝數次。往量瓶里的溶液中參加氨水溶液，使其容量到達 0.43g 氨。用比重計量定出的密度 換算。加水，使容量到達標定刻度，攪拌并經預先用本底電解液沖洗凈過濾紙。在試驗溶注中銅的濃度應該從 0.1至4ug/ml,如更高的濃度那么按所示進 行處理。2.3.6.5 如使

13、用本底電解液 E, 化驗牛奶和奶制品 , 把按 制備的灰分溶解于坩堝 , 以5ml經稀釋1:1的鹽酸在電爐上加熱。將溶液在電爐上蒸發至容量為1ml，然后在水浴鍋上蒸干。將沉淀物溶解于濃度加 cHCL =1mol/L 的 4ml 鹽酸溶液中， 通過多功能試紙參加 4ml 檸檬酸銨溶液，并用氨水溶液中和作用。將熔鍋的內容物 移置到容積為 25ml 的容量瓶中，用本底電解注沖洗幾次。如果溶液產生混濁現象， 那么參加的檸檬酸銨的容量應該增加到 5ml。用本底電解液使燒瓶中溶液的容量到達 標定刻度，攪拌并經過預先用本底電解液沖洗凈的無塵濾紙過濾。在試驗溶液中，銅的濃度應該從 0.1至4ug/ml。如果更

14、高的濃度那么如 2.361 所示進行處理。以上各項系修正后再版使用。2.366如化驗食鹽，將5.00g鹽置于容量為250ml的錐形燒瓶中，溶解于200ml蒸 餾水, 倒入 1ml 硫酸溶液并參加約 1g 硫酸二銨。參加回流冷卻器中并將溶液燒開 30分鐘。將冷卻的溶液經用鹽酸 1:1和蒸餾水沖洗凈的濾紙過濾到容積為 100ml 的容量瓶中，用蒸餾水沖洗燒瓶和濾紙，并使容量到達標定刻度。銅在溶液中的濃 度應該從。如更高的濃度那么用本底電解液 E進行再稀釋。如化驗真空食鹽和特種鹽，那么不進行鹽溶液與硫酸及硫酸二銨溶液的煮沸處理，而是用本底電解液E進行稀釋。以上各項經補充后再版使用。2.4 進行試驗作

15、試驗 用交流極譜儀與滴汞電極在容積為 5ml 的電解器中進行測定。當電壓從-0.1至-0.5V時，記錄極譜，按極譜說明書選擇操作狀態。如化驗食鹽時使用容積為25ml的電解皿，當電壓從-0.1至-0.4V時,記錄極譜。 以上各項系更改后再版使用。使用本底電解液A，B和C時的極譜分析。往兩個容積分別為10或25ml錐形燒瓶中分別放入4ml，按備好的比照溶液或試驗溶液。往第一個燒瓶中參加1ml相應的本底電解液或水如果與本底電解液 A 發生作用，并將氨或其它任何惰性氣體吹掃溶液 10分鐘。立即將 溶液倒入預先用水、本底電解液和極譜溶液沖洗凈的電解皿中，極譜分析，測量銅 的極點高度值。往第 2 個燒瓶中

16、參加添加銅的標準溶液， 參加數量應使銅的極點高度與初始極 譜相比提高一倍。添加應少量不超過1ml，以防止改變本底電解液的濃度和灰分 元素。然后往燒瓶中參加本底電解液或水如果使用本底電解液 A 操作，其必需 的容量應到達5ml。惰性氣體吹掃溶液，在同樣的條件下極譜測定，并測量銅的極 點高度。2.4.2 使用本底電解液 D 極譜測定。往兩個容積分別為 10或 25ml 的錐形燒瓶中分別放入 8ml 比照溶液或試驗溶 液，如 或 所示和 1ml 亞硫酸鈉溶液。往第 1 個燒瓶中參加 1ml 水。將溶液移置到按 2.4.1 所示提前沖洗凈的電解皿中 , 極譜分析并測量銅的極點 高度。往第 2 個燒瓶中

17、參加 2.4.1 所示的添加物。接下來不加添加物，而使用溶液操 作。如按 所示和 2.4操作溶液的必需容量只能用移液管量出。2.4.3 使用本底電解 E 和 F 極譜分析。將 25ml 的試驗溶液用移液管參加到預前用水和極譜溶液清洗過的電解皿中。 惰性氣體吹掃溶液 10分鐘，極譜分析并測量銅的極點高度。然后往電解器中參加添加銅的標準溶液 ,添加的容量應使銅極譜中的極點高度 與初始高度相比約增加一倍。添加應以少量進行不超過0.5ml 以防止本底電解液濃度的變化。惰性氣體吹掃，在同樣的條件下極譜分析并測量銅的極點高度。對于比照溶液同樣進行極譜分析。以上各項系補充后再版使用。2.5 結果的計算銅的含

18、量(X)以mF Hmg/Kg)為單位，或質量濃度(X)以mg/L為單位，在精確度1mm 以內的標尺的測量銅的極譜極點高度根據以下公式進行計算 :m1.H1.Vo.BX= mk:m,(H2-H1).V1m1.H1.Vo.BX= mk:V ,(H2-H1).V1這里mi第2次極譜分析前參加的銅的質量，ug； m取出用于灰化的食品稱樣的質量，g； mk在比照溶液中銅的質量，ug；Hi第一次極譜分析所得的銅的極點高度，mm；H2第二次極譜分析法所得的銅的極點高度，mm；V。一用灰化的稱樣制備的溶液的總容量，ml ； Vi取出用于極譜分析的試驗溶液的容量，ml ；V 取出用于灰化的食品容量， ml； B

19、 在試驗溶液中銅的含量大的情況下再度稀釋的重復次數。 備注：如化驗鹽時，m稱樣質量按干物物計算，g。 以上各項更改后重新使用。3. 與二乙基二硫代甲氨酸鈉發生作用的比色法。3.1 方法的實質方法主要是通過樣品的消化和測定銅與黃色二乙基二硫代甲氨酸鈉形成配位 化合物的溶液顏色強度。3.2 儀器，材料和試劑 水浴鍋4. 按24104國標,2級精確度最大稱重量200 g的實驗室通用天平。 按24014國標,3級精確度最大稱重量為1Kg的實驗室通用天平。實驗室光電比色計帶有光密度讀數值裝置和濾光片(入max=(440± 5)nm或按標準技術文件，用于測定的可見光的分光光度計。1 分鐘砂漏計時

20、器。三角架按 25336 國標 B-25-38XC，B-36-50XC，B-100-150XC，B Q -1-250XC 或 B Q -1-1000XC，或 B Q-3-1000XC 型漏斗。按 1770 國標 2-25-2， 2-50-2， 2-100-2， 2-500-2， 2-1000-2 型容量瓶。容積為1，2，5和10 ml的刻度移液管。按 21400 國標玻璃棒。按 25336 國標，B-1-50TX C B-1-100TX C B-1-250TX C B-1-1000 TX 型玻璃杯。 按 1770 國標 1-250 或 3-250， 1-500 或 3-500 型量筒。按 67

21、09 國標蒸餾水。按3760h . g國標，用水稀釋2: 3的氨水。按Ty 6-09-01-755h . g標準，檸檬酸二銨。按3118x .國標，鹽酸溶液1:1。按8864，h . g國標，二乙基二硫代甲氨酸鈉，溶液濃度10g/L。置于用深色玻 璃制成的器皿中保存，不超過 7晝夜。按4165, x 國標5水硫酸銅，兩次再結晶或在枯燥器中枯燥至恒常質量。按 20288國標，三氯甲烷或四氯化碳。按10652，h . g國標B型特里龍螯合劑氨羧螯合劑的商品名。按 18300 國標，乙醇。按TY6-09-53-60標準的酚酞，在乙醇中溶液濃度10g/L。直徑為7cm的?蘭帶?無塵濾紙。允許使用具有以

22、上所示技術性能且質量不次于同類品的進口設備，器皿和試 劑。以上各項為更改后再版使用。3.3 試驗的準備工作銅的濃度為1mg/ml,銅根底溶液的制備,溶液按制備。3.3.2 B型特里龍螯合劑和檸檬酸銨混合溶液的制備。往容積為500ml的容量瓶中參加100g檸檬酸氨和25gB型特里龍螯合劑，稱 量誤差不超過± 0.1g, 參加蒸餾水溶解 , 使溶液容量到達標定刻度。攪拌燒瓶內容 物。將溶液移置到容積為1000ml的分液漏斗中，參加0.5ml二乙基二硫代甲氨酸鈉 溶液和50ml溶劑三氯甲烷或四氯化碳。劇烈振蕩漏斗1分鐘，并停留到分解成層。 將下層棄去。往分液漏斗中參加 50ml 溶劑，振蕩

23、 1 分鐘并在分解成層后將下層棄 去。重復最后一步操作直至下層為無色狀態。溶液保存不超過 2 個月。3.3.3 消化3.3.3.1 按 26929國標進行消化。3.3.3.2 同樣地制備比照樣品， 用于消化的試劑， 依次參加樣品消化時所參加的那些 量的試劑。3.3.4 試驗溶液的準備工作把按用枯燥法消化所得的灰分溶解于 5 ml的鹽酸溶液中，在燒開的水浴 鍋上加熱。如果在灰溶液中出現了期待的銅的高含量高于40ug，將灰溶液定量移置到容積為 50 ml 的容量瓶中，用蒸餾水使溶液的容量到達標定刻度。如果在灰溶液中出現了銅的期待含量小于40ug,那么灰分的溶液用于最后的試驗，不用再稀釋。作為濕法消

24、化或酸萃取，結果所得溶液用于試驗，不作再處理。3.3.5 比擬溶液, 校核溶液的制備和建立刻度表 .把按制備的1 ml銅的根底溶液放入容積為100 ml的容量瓶中,用蒸餾 水使燒瓶中溶液的容量到達標定刻度。在使用前準備溶液。往每個容積為250 ml的分液漏斗中分別放入按制備的溶液0.5; 1; 2; 3 和4 ml等等,相應為5, 10, 20, 30和40ug銅。往每一個分液漏斗中分別參加 10 ml檸檬酸銨和B型特里龍螯合劑混合溶 液， 2 滴酚酞溶液，攪拌溶液，中和作用，按滴參加氨溶液，直到產生顏色，冷卻 并參加蒸餾水，使容量到達約100 ml。然后往分液漏斗中參加2 ml二乙基二硫代甲

25、 氨酸鈉溶液和 15 ml 溶劑三氯甲烷或四氯化銨 。劇烈振蕩漏斗 1 分鐘并停留直到 分解成層。將下層倒入容積為25 ml的容量瓶中。往漏斗中放入10 ml溶劑，振蕩1 分鐘在分解成層后將下層再倒入那個容量瓶中。用溶劑使燒瓶中的溶液容量到達標 定刻度并攪拌。3.3.5.4 比照溶液的準備同樣不加銅的溶液3.3.5.5 將燒瓶的內容物與比照溶液和校核溶液經干濾紙過濾到比色皿杯中。采用入max=440土 5nm的光電比色計在用20mm比色皿測定比照溶液對于校核溶液的 吸光值或用分光光度計在波長為 400nm時用10mm比色皿中測定。備注：對于脂肪類食品如用比色計或分光光度計測定比照溶液的光密度，

26、 比色 皿用 50 和 20 mm。335.6刻度表的建立，將用作比照溶液的銅的質量，以ug為單位置于X軸上橫坐標軸， Y 軸縱坐標軸為它們相對應的光密度值。在按 制備溶液時，溶液用移液管量定。在制備比照溶液，校核 溶液、建立刻度表、反復操作過程時，應使用同一批次的二乙基二硫代甲氨酸鈉， 檸檬酸銨或特里龍螯合劑。3.4 進行試驗5. 對試驗銅的含量為期待的高含量高于 40卩g的溶液時，向容積為 250ml的分液漏斗中參加銅的含量從10到40卩g的等分容量的被試驗溶液。對于試驗銅的含量為期待的小于40ug的溶液，將克耶達燒瓶中的內容物 或裝有灰分溶液的燒杯內容物用蒸餾水溶解， 定量倒入容積為 2

27、50ml 的分液漏斗中。 接下來按 進行。3.4.2 比照溶液的制備同樣按 用比照樣品制備。3.4.3 試驗溶液光密度相對于比擬溶液的光密度值的測定按 所示進行。3.4.4 按照所得的光密度值借助于刻度表的幫助確定找出銅的質量。3.5 結果的計算銅的含量X1以MHmg/Kg為單位或質量濃度X2以mg/L為單位，如 按 使用等分量試樣量化驗溶液按以下公示計算：m1 50X 1= V1 .m m1 50X 2= V這里m1=按刻度表確定的銅的質量,ug; 50消化的總容量 , ml;V1消化的等分試樣容量，ml; M用于消化的食品稱樣的質量，g; V用于消化的食品的容量，ml。銅的含量X3以m孔-

28、Hmg/Kg為單位或質量濃度X4以mg/L為單位，如在試 驗時各類被消化的樣品，按公式：X3=m1X4= 公式計算V這里mi按刻度表確定的銅的質量，ug； m用于消化的食品稱樣的質量，g； V用于消化的食品的容量 ml。4. 與二苯甲基二硫代甲氨酸鋅作用的比色法 .4.1 方法的實質該法主要是測定銅的配位化合物溶液與黃色二苯甲基二硫代甲氨酸鋅發生反 應的顏色強度。4.2 儀器、材料、試劑按照標準技術文件，帶有濾光器入Max =45nm的光電比色計。按24104國標，二級精確度，最大稱重重為 200g的實驗室通用天平。 水浴鍋按 1770 國標， 1-100-2 或 2-100-2， 1-100

29、0-2 或 2-1000-2 燒瓶。容積為1，2，5和10 ml的刻度移液管。按 1770國標， 1-50 或 3-50 的量筒。按 25336 國標，B&-100XC或 B 耶-100XC； B&-250XC或 B 耶-250XC漏 斗。按25336國標，f-4型試管。帶有磨砂玻璃，容積為100 ml，直徑為44mm的離心試管。按TY25-1819.0021, TY25-1894.003標準的1分鐘砂漏計時器或計時秒表。 實驗室離心機。按 25336國標用于稱量的小玻璃杯稱瓶 。 無塵過濾器。按 4204, xq 國標硫酸，和溶液濃度為 100g/L 1/2H2SO4 =0.

30、001mol/L。 按 6709國標，蒸餾水。按 5962國標，或按 18300國標，乙醇。按 20288國標，四氯化碳。 二苯甲基二硫代甲氨酸鋅，溶液在四氯化碳中濃度為 0.5 g/L。按 10929國標的過氧化氫。已醇。 允許使用具有以上所示技術性能， 質量不低于同類品的進口設備， 器皿和試劑。以上各項系更改后再版使用 。4.3 試驗的準備工作4.3.1 準備濃度為 1 mg/mL 的銅的根底溶液。按 所示準備溶液。4.3.2 飲料的準備將葡萄酒釀造業食品過濾， 接下來無消化進行分析。 如化驗成瓶啤酒， 將其在 冷卻器中冷卻至3± 2C,強烈攪拌并在汽泡分解停止后開啟瓶蓋。4.3

31、.3 制備比照溶液 , 校核溶液和建立刻度表。433.1將10 ml根底溶液移置到容積為1000 ml的容量瓶中，用濃度為0.001mol/L的 硫酸溶液 ,定容到標定刻度。4.3.3.2 把按 所得的溶液 0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0和 3.5 ml 相應的 5、10、15、20、25、30、35ug銅移置到容積為100 ml的分液漏斗中,向每一個漏斗中分別 參加5 ml濃度為100g/L的硫酸溶液,10 ml二苯甲基二硫代甲氨酸鋅,攪拌2分鐘， 靜置至分層。 .然后,將下層經放有不大的干棉塞的漏斗中過濾到干試管中。用 入Max =±450im的濾光片測定比照溶液

32、的光密度相對于校核溶液的比值，比色皿 為10mm。校核溶液的準備與比照溶液完全相同，但只用同樣容量的硫酸溶液代替 硫酸銅溶液，濃度為 1/2 H2SO4 =0.001mol/L。以上各項系更改后再版使用。4.3.3.3 刻度表的建立 , X 軸為銅的比照溶液， 單位為 ug 橫坐標軸, Y 軸為其相應的 光密度值。4.4 進行試驗4.4.1 如試驗葡萄酒釀造產品向容積為 250ml 的分液漏斗中量定 5ml 預先過濾好的 飲料,如銅的質量濃度超過 6mg/L取2.5ml,參加40-50ml水,5ml濃度為100g/L的硫 酸溶液, 10ml 的二苯甲基二硫代甲氨酸鋅溶液。攪拌 2 分鐘參加 5

33、ml 乙醇對于紅 葡萄酒加10ml,并靜置分層。然后將下層經帶有小棉紗的干漏斗過濾到枯燥的試 管中。試驗溶液的光密度相對小，用 50ml 水和制備試驗溶液相同的試劑的比例制 備的校核溶液。根據刻度表，按光密度的所得值確定銅的質量。備注：在分液漏斗中溶液分層后，在下層剩余的一小局部乳化液不阻礙測定。 水相微粒在四氯化碳層中過濾時留在棉紗團上。4.4.2 如化驗啤酒，往帶有磨砂玻璃塞的離心試管中參加 5ml 按 4.3.2 準備好的啤 酒,5ml濃度為100g/L的硫酸溶液,0.5ml過氧化氫和一滴已醇。將試管置于燒開的水浴鍋中持續 30分鐘，在流動的水中冷卻 5分鐘，參加約 50ml的水，5ml

34、濃度為100g/L的硫酸溶液和10ml二苯甲基二硫代甲氨酸鋅溶液。 將試管振蕩 4 次，每次 1 分種，定時稍稍將瓶塞翻開一點， 并靜置分層。 然后在 2500 轉/min條件下離心別離2分鐘，用移液管將下層抽取出來，經帶過濾紙的漏斗移置 到試管中。測定試驗溶液光密度相對于校核溶液的比例，如 所示, 并按刻度 確定銅的質量。校核溶液的制備，用 50ml 水和制備試驗溶液所用的所有試劑。系更改后再版使用。4.5銅的質量濃度X以mg/L為單位，按以下公式計算：這里m按刻度表確定的銅的質量，ug，V 取出用于測定的飲料的容量，ml5. 結果的計算5.1計算進行到小數位的第二位_5.2試驗的最終結果，

35、取兩個平行測定的平均值X,當P=0.95時，兩個數值之間相 對于平均值，容許的偏差不應超過 20%。最終結果到小數位的第一位。5.3任何樣品在允許的方法操作下受因素變化的影響系統組成測定銅的含量誤差可 能的極限值為土 0.05X。5.4用比色法測定的銅的最小含量為 5ug.用極譜法測定的銅的最低濃度，以本底電解液D為根底制備的極譜溶液為0.1ug/ml,以本底電解液A為根底制備的極譜溶液為0.2ug/ml,以本底電解液B和 C為根底，其濃度為2.0ug/ml。如化驗食鹽時，以本底電解液 E、F為根底制備的極譜溶液銅的最低小濃 度為 0.4ug/ml。5.5以同樣的樣品在不同的實驗室，采用許可的

36、方法受因素變化的影響測定銅的含 量，偶然誤差均方根偏差值為 0.14X。5.6當P=0.95時，在兩個不同的實驗室完成的試驗結果之間的容許的偏差相對于平 均值不應超過40%。5.7在2款中闡述的極譜法和3.4中闡述的比色法之間沒有系統的差異。6. 原子吸收法測定食鹽中的銅含量方法將試樣銅濃縮，用原子吸收分光光度計在乙炔氣火焰中測定銅。方法用于 仲裁分析。6.1儀器，試劑和溶液原子吸收分光光度計。按24104國標，2級和3級精確度，最大稱重量為200g的實驗室通用天平。按14919國標，帶有封閉的電阻絲的電爐子。能保證加熱溫度100-200E的任何型號的烘干箱。能保證轉速為6000轉/min的任

37、何型號的實驗室用離心機。按 25336 國標，B&-50XC, BQ -1-200X C，B-500X C 或 BQ30XC B；3-200X C，BQ300XC型分液漏斗。按 1770 國標，2-100-2 和 2-1000-2 型容量瓶。容積為 1、2、5、10、50 和 100ml 的移液管。按25336國標，用于稱重的CB-2+1型小玻璃杯。按25336國標，B-1-2000TX 型玻璃杯。按3773，x .國標氯化銨，溶液濃度為25%。按22330, x .國標，醋酸或按Ty-09-14-32標準，甲基異丁基甲酮。按6709國標，蒸餾水。按11125, oc國標，硝酸，密度1

38、.40g/ml。按14261, oc國標，或按3118, x .國標，鹽酸，密度為1.19g/ml并且經1:1 稀釋。按4204, x .國標，硫酸，密度1.84g/ml。按4165, x .國標，硫酸銅。按4328, x .國標,氫氧化鈉，溶液濃度c NaOH =1和3mol/L。用于光譜分析，x .氯化鈉。按8864, x .國標,二乙基二硫代甲氨酸 鈉，溶液濃度1%。在深色玻璃器皿中保存。按18300國標,提純的乙醇。按20288國標，四氯化碳。銅的標準溶液。溶液1, 1ml溶液中含1mg銅。按以下方法制備：在容積為1L 的容量瓶中溶解3.929g硫酸銅，參加1 ml硫酸,用蒸餾水定容到

39、標定刻度。溶液2,在1ml溶液中含10ug銅。制備方法：量出10ml溶液1,裝入容積為1L 的容量瓶中，用蒸餾水定容到標定刻度。溶液3,在1ml溶液中含1ug銅。制備方法：量出10ml溶液2,參加容積為 100 ml的容量瓶中，用蒸餾水定容到標定刻度。6.2試驗的準備工作將洗過的玻璃器皿再用鉻的混合物，硝酸溶液沖洗，用蒸餾水沖洗一下，然后晾干。比擬溶液的制備如銅在食鹽中的含量超過0.1mg/Kg第一種方法，往容積為250ml的分液漏斗 中分別放入9.50g氯化鈉，溶解于約100ml水,倒入溶液2或3,其容量按表中所示,5ml 檸檬酸鈉溶液，3ml氯化銨溶液，3ml氫氧化鈉溶液濃度c NaOH

40、=1mol/L。并仔細 攪拌，倒入2ml的二乙基二硫代甲氨酸鈉溶液，10ml醋酸丁酯溶液，并將所得混合物振 蕩5分鐘。分層后將有機層別離出。如果銅在食鹽中的含量小于 0.1mg/Kg第2種方法，往容積為500ml的分液漏 斗中分別放入12g氯化鈉，溶解于約400ml水，倒入溶液2或3,容量如表中所示,12ml 的氯化銨溶液，10ml的檸檬酸鈉溶液,6ml的氫氧化鈉溶液，濃度c NaOH=1mol/L, 并仔細攪拌。倒入5ml二乙苯二硫代甲氨酸鈉溶液，5ml四氯化碳溶液并將所得混 合物振蕩5分鐘。分層后將有機相移置到另外一個容積為50ml的分液漏斗中。將與萃取物合并的含水層用2ml四氯化碳沖洗。從所得的萃取物中加 1.5ml鹽酸1： 1萃取銅1分鐘，重復再萃取，將重新萃取物合并比擬溶液倒入的銅溶液的容量，ml溶液2溶液3第1種方法第2種方法第1種方法第2種方法110.5243.531.30.641.60.851.0校核溶液的制備校核溶液1,用于計算樣品溶液中由試劑參加的雜質。制備溶液使用中所述制備試驗溶液時依次所用的各種試劑。校核溶液2,用于計算由試劑參加到比較溶液中的雜質。制備溶液使用 中所述制備比擬溶液時依次所用的所有試劑 除銅的標準溶液以外。試驗溶液的制備如果銅在食鹽中的含量超過0.1mg 第1種方法取質量9.50g食鹽的稱樣，溶 解于200ml水，倒入1