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文檔簡介

1、 氯化鈉的提純氯化鈉的提純目的要求目的要求實驗原理實驗原理儀器試劑儀器試劑實驗內容實驗內容思考題思考題目的要求目的要求n掌握提純氯化鈉的原理和方法掌握提純氯化鈉的原理和方法n學習學習溶解溶解、常壓過濾常壓過濾、減壓過濾減壓過濾、蒸發濃縮蒸發濃縮、結晶結晶和和烘干烘干等基本操作等基本操作n了解了解Ca2+、Mg2+、SO42-等離子的定性鑒定。等離子的定性鑒定。固體的溶解固體的溶解n可通過可通過研細固體研細固體、加熱加熱、攪拌攪拌的方法加的方法加速固體的溶解。速固體的溶解。n加熱時要蓋上表面皿以防止劇烈沸騰和加熱時要蓋上表面皿以防止劇烈沸騰和迸濺,加熱后要迸濺,加熱后要沖洗表面皿和燒杯內壁沖洗表

2、面皿和燒杯內壁。蒸發濃縮蒸發濃縮n當溶液很稀而所制備的物質的溶解度又較大當溶液很稀而所制備的物質的溶解度又較大時,為了得到該物質的固體,必須通過加熱,時,為了得到該物質的固體,必須通過加熱,使水分蒸發、溶液濃縮到一定程度時冷卻,使水分蒸發、溶液濃縮到一定程度時冷卻,方可析出固體。方可析出固體。n蒸發濃縮時,若物質對熱穩定可用明火直接蒸發濃縮時,若物質對熱穩定可用明火直接加熱,否則必須用水浴間接加熱。加熱,否則必須用水浴間接加熱。n若物質的溶解度隨溫度變化較大,可蒸發濃若物質的溶解度隨溫度變化較大,可蒸發濃縮至有晶膜出現為止;否則,應加熱到有大縮至有晶膜出現為止;否則,應加熱到有大量固體出現為止

3、。量固體出現為止。結晶結晶n結晶是提純固體化合物的常用方法之一。結晶是提純固體化合物的常用方法之一。n實驗原理:利用被提純物質與雜質在溶劑實驗原理:利用被提純物質與雜質在溶劑中的溶解度不同來分離雜質。中的溶解度不同來分離雜質。被提純物的溶解度小于雜質時:被提純物的溶解度小于雜質時: 將被提純物質的水溶液加熱,使溶劑蒸發而將被提純物質的水溶液加熱,使溶劑蒸發而得到被提純物質的飽和溶液,冷卻,溶解度得到被提純物質的飽和溶液,冷卻,溶解度較小的被提純物質析出,溶解度較大的雜質較小的被提純物質析出,溶解度較大的雜質留在溶液中,過濾得到純凈的物質。留在溶液中,過濾得到純凈的物質。結晶結晶n結晶條件影響析

4、出晶體的顆粒大小結晶條件影響析出晶體的顆粒大小被提純物的溶解度大于雜質時:被提純物的溶解度大于雜質時: 將被提純物質的水溶液加熱,使溶劑蒸發而將被提純物質的水溶液加熱,使溶劑蒸發而得到雜質的飽和溶液,冷卻,溶解度較小的得到雜質的飽和溶液,冷卻,溶解度較小的雜質析出,過濾,除去雜質。雜質析出,過濾,除去雜質。 溶液濃度高、溶解度隨溫度變化大、冷卻速溶液濃度高、溶解度隨溫度變化大、冷卻速度快、攪拌的情況下析出的晶體顆粒較小。度快、攪拌的情況下析出的晶體顆粒較小。反之,析出的晶體顆粒較大。反之,析出的晶體顆粒較大。過濾過濾n常壓過濾常壓過濾準備濾紙準備濾紙使濾紙與漏斗貼緊使濾紙與漏斗貼緊轉移溶液轉移

5、溶液轉移沉淀轉移沉淀洗滌沉淀與燒杯洗滌沉淀與燒杯安裝裝置安裝裝置一貼:一貼:二低:二低:三靠:三靠:濾紙低于漏斗,溶液低于濾紙濾紙低于漏斗,溶液低于濾紙漏斗下端靠燒杯壁,玻璃棒靠三層濾漏斗下端靠燒杯壁,玻璃棒靠三層濾紙,小燒杯靠玻璃棒紙,小燒杯靠玻璃棒濾紙緊貼漏斗濾紙緊貼漏斗過濾過濾減壓過濾:減壓過濾:利用氣壓差,加快過濾速度利用氣壓差,加快過濾速度1. 1. 濾紙必須與布氏漏斗內徑大小相等。濾紙必須與布氏漏斗內徑大小相等。2. 2. 布氏漏斗下端斜口朝向支管。布氏漏斗下端斜口朝向支管。3. 3. 轉移溶液與沉淀時必須保證水泵是打開的。轉移溶液與沉淀時必須保證水泵是打開的。4. 4. 洗滌沉淀

6、時應先關閉水泵,讓洗滌液充分與沉淀接洗滌沉淀時應先關閉水泵,讓洗滌液充分與沉淀接 觸后再開水泵。觸后再開水泵。6. 6. 過濾完成后先拔橡皮管,再關閉水泵。過濾完成后先拔橡皮管,再關閉水泵。7. 7. 濾液從抽濾瓶的上口倒出,濾餅(固體)連同濾紙濾液從抽濾瓶的上口倒出,濾餅(固體)連同濾紙 一同取出。一同取出。5. 5. 當布氏漏斗下端不滴水時才算抽濾完成。當布氏漏斗下端不滴水時才算抽濾完成。固體的干燥固體的干燥n自然干燥自然干燥n加熱干燥加熱干燥n干燥器干燥干燥器干燥適用于在空氣中穩定、不分解、不吸潮的固體適用于在空氣中穩定、不分解、不吸潮的固體適用于熔點高,且遇熱不分解的固體適用于熔點高,

7、且遇熱不分解的固體恒溫烘箱恒溫烘箱紅外燈紅外燈明火加熱明火加熱易分解、吸潮或升華的固體易分解、吸潮或升華的固體實驗原理實驗原理 粗鹽中含有粗鹽中含有CaCa2+2+、MgMg2+2+、K K+ +和和SOSO4 42-2-等可溶性雜等可溶性雜質以及泥沙等不溶性雜質。質以及泥沙等不溶性雜質。2244BaSOBaSO除除Ca2+:除除SO42-:除除Mg2+:2233CaCOCaCO除除Ba2+:2233BaCOBaCO22322322()MgOHCOMg OHCO 過量的過量的CO32-用用HCl除去除去K+通過通過KCl與與NaCl的溶解度差異除去。的溶解度差異除去。儀器試劑儀器試劑 循環水泵

8、、吸濾瓶、布氏漏斗、普通漏斗、燒杯、循環水泵、吸濾瓶、布氏漏斗、普通漏斗、燒杯、蒸發皿、蒸發皿、臺秤臺秤、濾紙、濾紙、pH試紙試紙、NaCl(粗粗)、H2SO4(3mol dm-3)、NaCO3(飽和溶液)、飽和溶液)、HCl (6mol dm-3)、 (NH4)2C2O4 (飽和溶液)、飽和溶液)、BaCl2 (1mol dm-3, 0.2mol dm-3) NaOH (6mol dm-3) HAc (2mol dm-3) 、鎂試劑、鎂試劑實驗內容實驗內容粗鹽溶解粗鹽溶解除除SO42-檢驗檢驗SO42-除除Ca2+、Mg2+、Ba2+除除CO32-濃縮結晶濃縮結晶檢驗檢驗Ba2+抽濾、洗滌、

9、烘干抽濾、洗滌、烘干純度檢驗純度檢驗為什么加為什么加HCl?為什么為什么pH34?小火烘干,不斷攪拌小火烘干,不斷攪拌思考題思考題 1. 1. 在除去在除去CaCa2+2+、MgMg2+2+、SOSO4 42-2-時,為何先加時,為何先加BaClBaCl2 2 溶液,然后再加溶液,然后再加NaNa2 2COCO3 3溶液?溶液? 2. 2. 能否用能否用CaClCaCl2 2代替毒性較大的代替毒性較大的BaClBaCl2 2來除去食來除去食 鹽中的鹽中的SOSO4 42-2- ? 3. 3.在除去在除去CaCa2+2+、MgMg2+2+、SOSO4 42-2-等雜質時,能否用其等雜質時,能否用其 他可溶性碳酸鹽代替他可溶性碳酸鹽

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