1、氣相色譜習題一. 選擇題( ) 1. 色譜圖上一個色譜峰的正確描述是 ( )A.僅代表一種組分；B.代表所有未分離組分；C.可能代表一種或一種以上組分 Q.僅代表檢測信號變化( )2. 下列保留參數(shù)中完全體現(xiàn)色譜柱固定相對組分滯留作用的是 ( )A. 死時間 ； B. 保留時間 ； C. 調(diào)整保留時間 ； D. 相對保留時間( )3. 氣- 液色譜系統(tǒng)中，待分離組分的 k 值越大，則其保留值：A .越大； B .越小； C .不受影響； D .與載氣流量成反比( )4. 關于范第姆特方程式，正確的說法是：A. 最佳線速這一點，塔板高度最大； B. 最佳線速這一點，塔板高度最小；C.塔板高度最小

2、時，線速最小；D.塔板高度最小時，線速最大()5.根據(jù)范第姆特方程式H=A+Bu+Cu,下列說法正確的是：A.H越大，則柱效越高，色譜峰越窄，對分離有利；B.固定相顆粒填充越均勻，則柱效越高；C.載氣線速越高，柱效越高；D.載氣線速越低，柱效越高( )6. 在范第姆特方程式中，渦流擴散項主要受下列哪個因素影響A. 載體填充的均勻程度 ； B. 載氣的流速大小 ； C. 載氣的摩爾質(zhì)量 ； D. 固定液的液膜厚度( )7. 用氣相色譜法定量分析試樣組分時，要求分離達 98%，分離度至少為： ( )8. 在氣相色譜中，當兩組分未能完全分離時，我們說：A.柱效太低；B.柱的選擇性差；C.柱的分離度低

3、；D.柱的容量因子大( )9. 分離非極性組分和極性組分混合物時，一般選用極性固定液，這是利用極性固定液的 :A.氫鍵作用；B.誘導效應；C.色散作用；D.共軛效應()10.苯和環(huán)已烷的沸點分別是80.10 ° C和80.81 ° C,都是非極性分子。氣相色譜分析中，若采用極性固定液，則保留時間關系是：A.苯比環(huán)已烷長；B.環(huán)已烷比苯長；C. 二者相同；D.無法確定()11.已知苯的沸點為80.10 ° C,環(huán)已烷的沸點為80.81 ° C。當用鄰苯二甲酸二壬酯作固定液分析這二種組分時，環(huán)已烷比苯先出峰，其原因是固定液與被測組分間的：A.靜電力；B.誘導

4、力；C.色散力；D.氫鍵力( )12. 使用熱導池檢測器時，一般選用 H 2 或 He 作載氣，這是因為它們：A.擴散系數(shù)大；B.熱導系數(shù)大；C.電阻小；D.流量大( )13. 氫火焰離子化檢測器優(yōu)于熱導檢測器的主要原因是：A.裝置簡單；B.更靈敏；C.可以檢出許多有機化合物；D.較短的柱能夠完成同樣的分離( )14. 色譜定量分析中，若 m s ，m i 分別是標準物質(zhì)和被測物質(zhì)的進樣量， A s ，A i 分別是相應 的峰面積，則質(zhì)量校正因子 f i '為：A. A S m S IA i m i ; B. A i m i IA i m S C. A S m i IA i m S ;

5、 D. A i m S IAS m i( )15. 測定熱導池檢測器的某物質(zhì)的相對校正因子，應選用的標準物質(zhì)是：A.丙酮；B.苯；C.環(huán)已烷；D.正庚烷二 . 填空題1. 用氣體作流動相，擔體支持的液體作固定相，稱為 色譜，組分間的分離是基于2. 分析寬沸程多組分混合物，多采用 。3. 色譜柱在填充后，柱管內(nèi)固定相顆粒間所剩留的空間、色譜儀中管路和連接頭間的空間以及檢測器的 空間的總和稱為 。4. 物質(zhì)在固定相和流動相之間發(fā)生的吸附、脫附或溶解，揮發(fā)的過程，稱為 。5. 色譜峰越窄，理論塔板數(shù)就越多，理論塔板高度就越 ，柱效能越 。和6. 根據(jù)速率理論，引起色譜峰展寬的因素有分子擴散，7. 在

6、色譜操作條件中，對分離度好壞影響最大的因素是 。8. 列舉：濃度型檢測器，如 ；質(zhì)量型檢測器，如 。9. 熱導池檢測器的橋電流應控制在一定范圍內(nèi)，以N 2為載氣時，橋電流為 mA以H2 做載氣時為 mA。10. 色譜內(nèi)標法，選作內(nèi)標物的通常要求應是： (1) 試樣中原來沒有的；與被測組分性質(zhì)相近；(2) 和 。11. 測定相對校正因子時，若標準物質(zhì)的注入量m S為0.435mg ,所得峰面積A S為4.0OCm 2 ;組分 i 注入量為0.864mg時的峰面積為8.10Cm 2 ,則組分i的相對校正因子f i '為，相對響應值S i為 。12. 氣相色譜中歸一化定量分析的條件是 ，并。

7、三簡答題1. 氣相色譜儀的基本設備包括哪幾部分 ?各有什么作用 ?2. 使用氫火焰離子化檢測器時，應如何選擇氣體流量3. 氣 - 液色譜中，固定液選擇的基本原則 四 四 . 計算題1. 某鎮(zhèn)靜藥劑經(jīng)氣相色譜分析，在 5.4min 時顯示一個色譜峰，峰寬為 0.7min 。在 2.0m 柱中的理論 塔板數(shù)是多少 ?相當于理論塔板高度是多少 ?2. 分析某試樣時，兩種組分的相對保留值r 21 =1.16 ,柱的有效塔板高度H? =Imm需要多長的色譜柱才能將兩組分完全分離(即 R=1.5 )?3. 若在一個色譜圖上，測得 t R =5.37cm ，t M =0.52cm，Y=1.32cm=假定柱長

8、為1m,計算：(1) 理論塔板數(shù)和有效塔板數(shù)； (2) 塔板高度及有效塔板高度。4. 用歸一法測石油C8芳烴中各組分含量，在一次進行分析洗出時各組分峰面積及定量校正因子F '如下，試計算各組分的百分含量。組分 乙苯 對二甲苯 間二甲苯 鄰二甲苯峰面積 mm 2 150 92 170 110校正因子 f ' 0.97 1.00 0.96 0.98. (1)C (2)C (3) A(4)B (5)B(6) A(7)C (8)C (9)B (10)A(11)B (12)B (13)C (14)C (15)B* (1) 氣- 液；固定液對各組分溶解能力的不同(2) 程序升溫(3) 死體

9、積(4) 分配過程(5) 小；高(大)(6) 渦流擴散；傳質(zhì)阻力(7) 柱溫(8) 熱導池檢測器或電子捕獲器；氫火焰離子化檢測器或火焰光度檢測器(9) 100150; 150200(10) 能與試樣中其它組分完全分離的；在待測組分色譜峰附近出峰，二者含數(shù)量相近(11) 0.981; 1.02 (12) 試樣中各組分都能流出色譜柱；在色譜圖上顯示色譜峰 三 . 簡答題1. 氣相色譜儀的基本設備包括哪幾部分 ?各有什么作用 ? 五大組成部分分別為：載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。 載氣系統(tǒng)作用：提供氣密性好、流速和流量穩(wěn)定的載氣。進樣系統(tǒng)作用：將液體或固體試樣，在進入色譜柱前迅速

10、氣化，然后定量的進到色譜柱中 分離系統(tǒng)（色譜柱）作用：完成色譜待分離組分的分離 檢測系統(tǒng)作用：將載氣里被測組分的量轉(zhuǎn)化為易于測量的電信號 記錄系統(tǒng)作用：自動記錄由監(jiān)測器輸出的電信號2. 使用氫火焰離子化檢測器時，應如何選擇氣體流量氫焰檢測器需要用到三種氣體： N 2 ：載氣攜帶試樣組分； H2 ：為燃氣；空氣：助燃氣。 使用時需要調(diào)整三者的比例關系，檢測器靈敏度達到最佳。各種氣體流速和配比的選擇：N流速的選擇主要考慮分離效能，H2 ? N 2 = 1 ? 11 ? 1.5氫氣 ? 空氣=1 ? 10 。3. 氣- 液色譜中，固定液選擇的基本原則相似相溶”，選擇與試樣性質(zhì)相近的固定相a. 分離非

11、極性物質(zhì)，一般選用非極性固定液，這時試樣中各組分按沸點次序先后流出色譜柱，沸點低的先出峰，沸點高的后出峰。b. 分離極性物質(zhì)，選用極性固定液，這時試樣中各組分主要按極性順序分離，極性小的先流出色譜柱， 極性大的后流出色譜柱。c. 分離非極性和極性混合物時，一般選用極性固定液，這時非極性組分先出峰，極性組分（或易被極化的組分）后出峰。d. 對于能形成氫鍵的試樣，如醇、酚、胺和水等的分離。一般選擇極性的或是氫鍵型的固定液，這時試 樣中各組分按與固定液分子形成氫鍵的能力大小先后流出，不易形成氫鍵的先流出，最易形成氫鍵的最 后流出。四.1 解: n 5.54(Yb)216i-)YH=Ln102IqYR) =952 (取整數(shù))H=L/ n