1、簡 答1 基準物質的條件之一是摩爾質量要大，為什么？答：摩爾質量大，稱樣量大，降低了由于稱量而引入的相對誤差。2 什么是標準溶液?標準溶液的配制方法有哪些?各適用于什么情況?標準溶液：準確濃度的用于滴定分析的溶液，稱為標準溶液。該溶液的濃度用物質的量濃度表示，也可以用滴定度表示。標準溶液的配制方法有兩種：直接法和標定法。基準物質可用直接法配制標準溶液；非基準物質只能用標定法配制標準溶液。3 什么是化學計量點?什么是滴定終點?兩者有什么區別?在滴定過程中當所加人的標準溶液與待測組分恰好反映完全時，稱反響到達了化學計量點。在滴定過程中根據指示劑顏色發生突變停止滴定時，稱為滴定終點。在實際分析中指示

2、劑不一定恰好在化學計量點時變色，即化學計量點和滴定終點常常不一致。4 標準溶液濃度過大或過小，對分析結果的準確度各有什么影響?標準溶液的濃度過大時稍差一滴就會給結果造成較大的誤差；而過小時終點變色不靈敏， 一般分析中標準溶液常用濃度00510 molL為宜。5 滴定分析對化學反響有什么要求?反響必須定量完成。即反響按一定的反響式，無副反響發生，并且能進行完全完全程度99.9% ,這是定量計算的根底。反響速度要快。反響不受其他雜質的干擾。有適當的方法確定滴定終點。6 滴定分析的特點有哪些?舉例說明滴定分析的方法有哪些?儀器設備簡單，操作簡便、快速且準確，相對誤差可達0102。滴定分析方法有酸堿滴

3、定法、配位滴定法、氧化復原滴定法、沉淀滴定法。7 滴定分析計算的根本原那么是什么?如何確定反響物的根本單元?在確定根本單元后，可根據被滴定組分的物質的量與滴定劑的物質的量相等的原那么進行計算。一般酸堿反響以提供一個H+或相當結合一個H+為依據，氧化復原反響那么以給出或接受一個電子的特定組合為依據。8 滴定分析誤差的來源主要有哪些?如何消除?滴定分析的誤差可分為測量誤差、滴定誤差及濃度誤差。測量誤差是由于測量儀器不準確或觀察刻度不準確所造成的誤差。測量儀器不準確是指刻度不準和儀器容積隨溫度而發生變化。只要將儀器校準，提高實驗技能，加強責任心即可減少誤差。滴定誤差是指滴定過程中所產生的誤差。主要有

4、以下幾種滴定終點與反響的化學計量點不吻合指示劑消耗標準滴定溶液。標準滴定溶液用量的影響。在滴定分析中，一般消耗標準滴定溶液為30mL左右雜質的影響。濃度誤差是指標準滴定溶液濃度不當或隨溫度變化而改變所帶來的誤差。一般分析中，標準滴定溶液常用濃度以0.05-1.0mol/L為宜。9 基準物質應具備哪些條件?9%以上；實際組成與化學式完全符合包括結晶水；穩定；具有較大的摩爾質量。10 基準物質主要有哪兩方面的作用?一是用于直接配制標準溶液；二是用于標定標準溶液或直接測定物質的含量。11滴定分析滴定分析是將一種準確濃度的試劑溶液稱標準滴定溶液滴加到待測物質的溶液中，直到所加試劑欲待側組分按化學計量關

5、系完全反響為止，然后根據試劑溶液的濃度和用量，計算待測組分的含量。酸堿滴定簡答題：11 溶液PH值和POH值之間有什么關系？PH+POH=PK。在常溫下PH+POH=1412 酸度和酸的濃度是不是同一概念？為什么？不是。酸度是指溶液中氫離子濃度；而酸的濃度是指酸的物質的量濃度。13什么叫緩沖溶液？舉例說明緩沖溶液的組成。緩沖溶液是一種對溶液的酸度起穩定作用的溶液。該溶液的酸度不因參加或反響產生少量 酸或堿，也不因將溶液稍加稀釋而發生明顯的變化。緩沖溶液一般由濃度較大的弱酸及其弱酸鹽或弱堿及其鹽組成。如HAc-NaAc NHa-NH4Cl14緩沖溶液的PH值決定于哪些因素？緩沖溶液的PH值由Ka

6、或Kb及弱酸及弱酸鹽或弱堿積弱堿鹽的濃度比決定。15酸堿滴定法的實質是什么？酸堿滴定有哪些類型？酸堿滴定法的實質就是H+OH-=H20酸堿滴定法有強酸(強堿)滴定強堿(強酸)，強酸(強堿)滴定弱堿(弱酸)16 堿指示劑為什么能變色?什么叫指示劑的變色范圍？酸堿指示劑大多是結構復雜的有機弱酸和弱堿，其酸式和堿式結構不同，顏色也不同。當溶液的PH值改變時，指示劑由酸式結構變為堿式結構，或由堿式結構變為酸式結構，從而引起溶液的顏色發生變化。指示劑的變色范圍：PH=PKHIn+1就是指示劑變色的PH范圍。17 滴定曲線說明什么問題?什么叫pH突躍范圍?在各種不同類型的滴定中為什么突躍范圍不同?說明在滴

7、定的化學計量點附近，溶液的PH值存在突變。在化學計量點附近形成的滴定曲線中的“突躍局部的PH變化范圍稱為PH突躍范圍。突躍范圍的大小是由被滴定的酸或堿的濃度和強弱決定的，被滴定的酸或堿的濃度和強弱不同，突躍范圍就不同。18選擇酸堿指示劑的原那么是什么?凡在突躍范圍內變色的指示劑，其變色范圍全部或大局部落在滴定范圍內的，根本都可用作這一類型滴定的指示劑。19什么叫混合指示劑?舉例說明使用混合指示劑有什么優點?混合指示劑是由一種酸堿指示劑和一種惰性染料或兩種酸堿指示劑，按一定比例配制而成的混合物。其優點是：變色范圍窄，終點變化敏銳，這是利用了它們顏色之間的互補作用而使滴定終點更加敏銳的。例見教材P

8、-7520、某溶液滴入酚酞為無色，滴入甲基橙為黃色，指出該溶液的pH范圍? 答：該溶液的PH范圍448021、為什么NaOH可以滴定HAc但不能直接滴定H3B03 ?因為KHAc=18×105所以cKHAc>10"8因此NaOH可以滴定Hac；而H2803的Kal=58×10-1。cKaI<10"s所以用NaOH滴定H2803無明顯的滴定突躍，無指示劑指示化學計量點，因此不能用NaOH直接滴定H2803。22、為什么燒堿中常含有Na2C03 ？怎樣才能分別測出Na2C03和NaOH的含量?因為燒堿易和空氣中的C02作用，所以燒堿中常含有Na2

9、C03。可用雙指示劑法測定。稱取一定質量的燒堿，加適量蒸餾水溶解，用HCl標準溶液滴至酚酞褪色，記下消耗HCI標準溶液的體積V。；然后加2滴甲基橙指示劑，繼續用HCl標準溶液滴至甲基橙由黃色變為橙色，記下消耗HCl標準溶液的體積V2。根據Vl、V2以及HCl的濃度即可計算出Na2C03和NaOH的含量。23用基準Na2C03標定HCl溶液時，為什么不選用酚酞指示劑而用甲基橙作指示劑？為什么要在近終點時加熱趕去CO2？Na2C03與HCl的反響分兩步進行：C032-+H+=HC03 HCO3-+H+=C02+H20第一化學計量點時PH為8.3 1可選用酚酞做指示劑，但KalKa2104，又有HC

10、O3-的緩沖作用，突躍不明顯，誤差較大，所以一般選用第二計量點為終點，第二計量點PH為39，選用甲基橙為指示劑。 為防止溶液中C02過多，酸度過大，致使終點出現過早，所以，近終點時要加熱趕去C02。24如何測定H2S04的含量?你能設計測定HAc的含量嗎?工業硫酸可用NaOH標準滴定溶液直接滴定，反響式：2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O，指示劑可用甲基紅-亞甲基藍混合指示劑，終點由紅紫色變為灰綠色。、所用試劑：氫氧化鈉標準滴定溶液C(NaOH)=0.1mol/L；甲基紅乙醇溶液1g/L與亞甲基藍乙醇溶液1g/L按2+1體積比體積。、實驗內容0.2g(約3040滴)，放入預先裝有1

11、00ml水的250ml容量瓶中，手搖冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，再充分搖勻；用移液管自容量瓶中移取250ml試液，置于錐形瓶中，加2滴混合指示劑，以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液由紅紫色變為灰綠色為終點。平行測定二至三次；計算H2SO4的百分含量。醋酸的測定實驗方案：方法原理儀器：規格，數量試劑：規格、濃度、配制量、配制方法。實驗步驟：取樣量及方法，制備滴定試液，指示劑，標準滴定溶液，終點顏色變化等。實驗記錄分析結果計算公式。25酸堿滴定法測定物質含量的計算依據是什么?待測組分與滴定劑之間物質的量的關系。26、如何配制不含Na2C03的NaOH標準溶液?通常先制成NaOH飽和溶液，取NaOH澄

12、清的飽和溶液，用不含C02的蒸餾水稀釋并標定。27、如何獲得不含C02的蒸餾水?將蒸餾水煮沸，冷卻后立即使用。28、標定NaOH標準溶液的基準物有哪些?各有什么優缺點? 鄰苯二甲酸氫鉀和草酸晶體。鄰苯二甲酸氫鉀摩爾質量大，但使用時需枯燥；而草酸晶體摩爾質量小，但它在室溫空氣中枯燥即可。 29、標定NaOH標準溶液時，基準物的用量一般如何確定?說明理由?mB=(cV)NaOHMB VNaOH=2040mL得mB的取值范圍。30、鄰苯二甲酸氫鉀基準物在烘干操作時，不慎將溫度調高了，有局部轉化為鄰苯二甲酸酐，在標定NaOH標準溶液時會對NaOH的濃度產生怎樣的影響?標定結果偏低。31、是否存在NaO

13、H和NaHC03的混合堿?為什么?不存在。因NaOH和NaHC03發生反響。NaOH+NaHC03=Na2C03+H2032、雙指示劑法測定混合堿的方法中，用酚酞指示劑滴定至終點和用甲基橙指示劑滴定至終點，NaOH、Na2C03、NaHC03消耗HCl標準溶液的體積各有何特點?NaOH消耗鹽酸的體積為V(酚酞)=V(甲基橙)。Na2C03消耗鹽酸的體積為2V(酚酞)=V(甲基橙) NaHC03消耗鹽酸的體積為V(酚酞)=0；V(甲基橙)>033、在混合堿的測定中，加人酚酞指示液后即為無色，問這是為什么?這是因為該混合堿的成分只有NaHC03。34、為什么在配位滴定中常常要使用緩沖溶液？E

14、DTA溶液中主要成分是H2Y2-，當它與Mn+配位時，會有H+游離出來，即，Mn+H2y2-=Myn-4+2H+。使溶液酸度增大，a H增大，由lg K,MY=lgKMY-lga H得出K,MY在滴定過程中逐漸減小，不利于配位反響的進行。因此，配位滴定時需要使用緩沖溶液控制一定PH值范圍。35、EDTA配合物有哪些特點？見教材P-121 12236、金屬指示劑應具備哪些條件？如何選擇金屬指示劑？見教材P-13713837、影響配位平衡的主要因素有哪些？見教材P-12538、影響條件穩定常數大小的主要因素有哪些？由lg K,MY=lgKMY-lga H可知：影響條件穩定常數大小的主要因素有金屬離

15、子的絕對穩定常數、EDTA的酸效應系數和金屬離子的配位效應系數。39、用EDTA準確滴定金屬離子的條件是什么？見教材P-13440、配位滴定曲線突越范圍大小與哪些元素有關？見教材P-13241、酸效應曲線在配位滴定中起什么作用？測定水中硬度如何控制溶液的PH值？見教材P-135136測定水中總硬度時，用pH=10的NH3-NH4CI緩沖溶液控制溶液的pH值。測定水中由鈣造成的硬度時，用NaOH調至pH>12以上。42、什么是指示劑的封閉和僵化現象？如何消除？見教材P-13843、配位滴定中掩蔽干擾金屬離子的方法有哪幾種？見教材P-14444、以EBT為例，簡述金屬指示劑的變色原理。滴定前

16、EBT與待測金屬離子反響，形成一種與指示劑自身顏色不同的配合物，即 M + In= MIn (甲色) (乙色) 終點時已與配位的金屬離子被Y奪取，釋放出指示劑而引起溶液顏色發生變 化，呈現指示劑本身顏色，即。MIn + Y = MY+ In 。 (乙色) (甲色)45、配位掩蔽法使用的掩蔽劑應具備哪些條件？見教材P-14446、用配位滴定法測定水中總硬度時，水中Fe3+、A13+、Cu2+的存在易對鉻黑T指示劑造成封閉現象，你應采取什么措施?見教材P-15247、試擬定水的總硬度及鎂硬度的測定步驟。所需要的主要儀器有哪些。見實驗教材P-68(水中硬度的測定)48、EDTA標準溶液的配制方法有幾

17、種?該標準溶液應如何貯存?為什么?EDTA標準溶液的配制方法有兩種：直接法和間接法。但一般采用間接法配制。EDTA標準溶液應貯存于聚乙烯塑料瓶或硬質玻璃瓶中，因為普通玻璃中的Ca2+易被EDTA溶解形成CaY2+。49、用于標定EDTA標準溶液的基準物如何選擇?為什么?配位滴定的測定條件與待測組分及指示劑的性質有關。為了消除系統誤差提高測定的準確度，在選擇基準物時應注意使標定條件與測定條件盡可能接近。例如，測定Ca2+、Mg2+用的EDTA，最好用CaC03標定。50、氧化復原反響的實質是什么?氧化復原反響的實質是物質問電子的得失或物質中原子間共用電子對的轉移。51、什么叫氧化復原電對?舉例說

18、明如何表示。氧化復原反響中，同種元素的氧化型和復原型組成的體系，稱為氧化復原電對。如 Zn+Cu2+-Zn2+Cu電對可表示為：Zn2+Zn； Cu2+Cu52、根據電極電位的數值如何判斷氧化復原反響的方向和次序以及反響完全的程度?氧化復原反響的方向可由兩電對的電極電位來判斷；氧化復原反響的次序可由各電對的電極電位差來判斷。電極電位差越大的，首先發生氧化復原反響。氧化復原反響的完全程度可用氧化復原平衡常數K表示。lg K=lgK3(n1+n2)時表示反響可進行完全。53 、選擇氧化復原指示劑的依據是什么？在選擇氧化復原指示劑時，應選擇其條件電位盡量接近反響化學計量點時的電位。54、氧化復原滴定

19、法所使用的指示劑有幾種類型？見教材P-17655、氧化復原滴定法分哪幾種方法？寫出每種方法的根本反響式和滴定條件。主要有高錳酸鉀法(強酸性)、重鉻酸鉀法(酸性)、碘量法(中性或弱酸性)。(注意：半反響、測定條件、滴定操作要領、終點的判斷)56、氧化復原滴定法中哪些標準溶液可以直接配制？哪些標準滴定溶液必須裝在棕色滴定管中進行滴定？略57、用碘量法滴定含Fe3+的H202試液，應注意哪些問題?用NH4HF2消除Fe3+的干擾，控制在中性或弱酸性溶液中，近終點時加淀粉指示劑，使用碘量瓶。58、cl-離子對KmnO4法測定Fe2+離子及用量K2Cr207法測定Fe2+離子有無干擾?為什么?C1-離子

20、有復原性能與KMn04作用，因此CI-離子的存在對用KMn04法測定Fe2+，測定結果將偏高；當CI-離子濃度不是很大時，室溫下C1-離子不和Cr2072-發生反響，因此CI-離子的存在對用K2Cr207法測定Fe2+無影響。59、各類氧化復原滴定法如何確定滴定終點?略60、用Na2C204作為基準物質標定KMn04溶液應控制什么條件?有三“度一“點。 溫度：控制在75*C85C 酸度：滴定開始時酸度約05lmolL 滴定速度：開始慢滴，后逐漸加快，近終點時慢滴。 滴定終點：滴定至溶液呈淡粉紅色半分鐘不褪色即為滴定終點。61、間接碘量法中如何防止I2的揮發和I-被空氣中的02氧化?見教材P-1

21、8962、如何制備KMn04、K2Cr207、I2、Na2S203標準滴定溶液?其濃度如何計算?略。63沉淀滴定反響為什么要求生成沉淀的溶解度要小，且吸附現象不影響滴定終點?沉淀的溶解度要小，才能保證滴定反響完全，這是計算依據。沉淀吸附現象不影響滴定終點，才能保證準確確定化學計量點。64、為什么莫爾法不能用于測定I-?莫爾法測定r，將生成AgI沉淀。而在莫爾法測定條件下，AgI強烈吸附I-，使終點提前，造成結果誤差過大。65、用莫爾法測定物質含量，當被滴定溶液中有銨鹽存在時，要求溶液的酸度范圍更窄。為什么?當有NH4+存在時，堿性過強發生如下反響NH4+OH-=NH3+H20； 2NH3+Ag

22、+=Ag(NH3)2+必將消耗更多的AgN03溶液。因此必須嚴格控制酸度在中性附近，防止NH3產生。66、佛爾哈德法為什么干擾離子較少?佛爾哈得法是在硝酸的酸性溶液中進行，此時許多弱酸根離子都不與Ag生成沉淀，因而該 方法的選擇性較高，干擾離子較少。67、用莫爾法測定物質含量，為什么要求在中性或弱堿性溶液中進行?見教材P-20968、簡述用佛爾哈德法測定I-時的操作步驟?(1)準確移取被測溶液，加硝酸酸化。(2)加過量AgNO3標準溶液，搖動，待AgI沉淀完全，再加適量硫酸鐵銨指示劑。(3)用NH4SCN標準溶液滴定至溶液呈現淺棕紅色。69、簡述用佛爾哈德法測定燒堿中氯化鈉含量時，應如何操作?

23、(1)稱取適量燒堿制成試液，以酚酞為指示劑，用濃硝酸中和至紅色消失。(2)加硝酸酸化，加過量AgN03溶液，適量硫酸鐵銨指示劑和適量硝基苯，用力搖動使AgCl沉淀凝聚，并被硝基苯所覆蓋。(3)用NH4SCN標準溶液滴定至溶液呈現淺棕紅色。70、法揚司法如何確定滴定時溶液的酸度?法揚司法滴定時，溶液的酸度主要決定于所使用的吸附指示劑的離解常數。適宜的酸度是保證吸附指示劑有一定的離解度，同時不能使滴定劑Ag+離子水解。71、淀稱量分析法對沉淀反響有何要求?(1)生成沉淀的溶解度要足夠小。(2)沉淀要純潔，并應容易過濾和洗滌。(3)生成的沉淀易處理成稱量形式。72稱量分析中，沉淀形式和稱量形式為何常

24、常不同?舉例說明。答：沉淀形式是待測組分與沉淀劑反響的產物，稱量形式那么是計算待測組分含量的依據，沉淀形式需要烘干或灼燒才能轉化成稱量形式，在烘干或灼燒過程中，假設發生化學反響，那么二者將不同。如測Ba2+：用BaS04法，沉淀形式、稱量形式都是BaS04；而測Fe3+用Fe(OH)3法，沉淀形式是Fe(oH)3，而稱量形式卻是Fe203。73晶形沉淀的條件是什么?(1)在適當稀的熱溶液中進行沉淀。(2)在不斷攪拌下，逐滴參加沉淀劑。(3)對于沒有后沉淀現象發生的沉淀，沉淀完畢后可陳化。74、共沉淀和后沉淀的區別在哪里?區別有兩點：一是產生的原因不同。共沉淀是由外表吸附、吸留、形成混晶產生；而

25、后沉淀那么僅是由外表吸附產生。二是產生的次序不同。共沉淀與沉淀一起產生，而后沉淀是在沉淀陳化的過程中產生。75、簡述用沉淀稱量法測定BaCl22H20含量的操作步驟?答：(1)稱取適量的氯化鋇試樣(2)加適量蒸餾水，溶解氯化鋇試樣(3)加過量稀硫酸使Ba2+沉淀，然后陳化(4)用傾瀉法過濾并對沉淀進行洗滌(5)用極稀的硫酸溶液洗滌沉淀(6)將沉淀烘干，灼燒至恒量(7)計算76、何謂陳化?陳化的目的是什么?答：陳化是指在沉淀完全析出后，將沉淀連同溺液放置一段時間。目的是使小晶粒變為大晶粒，不純潔的沉淀轉化為純潔沉淀。77、影響沉淀完全的因素有哪些?如何影響?答：影響沉淀的主要因素有同離子效應、酸

26、效應、鹽效應、配位效應。同離子效應使沉淀的溶解度減小；配位效應、鹽效應使沉淀的溶解度增大；酸效應視沉淀組成而定，酸效應使弱酸鹽沉淀的溶解度增大，使弱酸的溶解度減小，對強酸鹽的溶解度影響不大。78、NaOH的標準溶液如吸收了空氣中的CO2，用它測定某強酸濃度，分別用甲基橙或酚酞作指示劑，對測定結果的準確度有何影響？答：不相同。因為NaOH吸收了空氣中C02后生成Na2C03，當以甲基橙為指示劑時，滴定到終點時，NaOH和Na2C03皆轉化為NacI，對HCI溶液消耗無影響，故不影響分析結果。但當以酚酞為指示劑滴定到終點時，Na2C03只轉化為NaHC03，消耗HCI溶液的體積減少，故標定HcI溶

27、液的濃度偏高。79、配位滴定為什么要控制一定的PH值？EDTA溶液中主要成分是H2Y2-，當它與Mn+配位時，會有H游離出來，即，Mn+ H2Y2-=My Yn-4+2H+。一方面，當H+的增加會使MY濃度降低，不利于配位反響的進行。另一方面H+減少，又使Mn+水解程度增強，也不利于配位反響的進行。因此，配位滴定時要控制一定的PH值范圍。 80、如何配制、貯存SnCl2溶液？為什么？稱取一定質量SnCl2放人燒杯中，先參加一定量的濃HCI溶解后，再加水稀釋。先加人濃HCI是為了防止SnCl2水解。貯存SnCl2溶液時，要放入少量的Sn粒，為了防止SnCl2被氧化為Sn4+。81沉淀的類型有哪些

28、？各有什么特點？沉淀按其物理洼質的不同，可以粗略地分為晶形沉淀和元定形沉淀。晶形沉淀結構緊密、沉淀所占體積小、沾污少、易沉降、易過濾和洗滌。無定形沉淀結構疏松，體積龐大，吸附雜質多，難于過濾和洗滌。82、簡述沉淀的形成過程。沉淀的形成一般要經過晶核形成和晶核長大兩個過程。83、根據什么判斷氧化復原反響方向？影響氧化復原反響方向的因素是什么？判斷依據是兩電對的電極電位值。影響因素有濃度、溶液的酸度、生成沉淀、生成配合物等。84、簡述常用氧化復原滴定法有哪幾種？其滴定條件分別是什么？略85、莫爾法的滴定原理是什么？滴定條件是什么？l 指示劑用量：終點體積為100mL時，應加人5K2Cr04溶液2m

29、L；l 溶液酸度：中性或弱酸性l 滴定過程中劇烈搖動l 消除干擾離子86、以下溶液如何配制和保存?A 500gL濃堿液；500gL濃堿液：配制時應在搪瓷盆或大燒杯內配制。冷至塞溫后轉移至塑料瓶(或桶)內，密封保存。無密封塑料容器時，可將熔融的石蠟倒入枯燥的玻璃瓶內，迅速轉動玻璃瓶，使瓶內壁均勻地涂一層石蠟，將冷卻后的濃堿液倒入其中，用膠皮塞蓋緊，密封保存。配制時應使用除去C02的純水。B、NaOH標準滴定溶液：用沉降好的濃堿液配制。吸取濃堿液時，注意不要吸入下層沉淀，只能使用上層清液。配制好的NaOH標準滴定溶液，應在密閉的塑料容器中貯存，必要時用膠皮塞密封。不能使用容量瓶保存NaOH溶液。c

30、Na2S2O3：標準滴定溶液：應使用煮沸并冷至室溫的水配制，或配好后煮沸10min。配制時可參加少許Na2CO3：，以抑制細菌的作用。配好的溶液應在荼色瓶中密封保存，放置兩周后過濾備用。D KMnO4標準滴定溶液：稱取稍高于理論用量的KMnO4溶于水中，緩緩煮沸15min，冷卻后貯存于茶色瓶中，置于暗處，保存兩周，以4號玻璃砂芯漏斗過濾于枯燥的棕色瓶中(過濾KMnO4的砂芯漏斗預先應以同樣的KMnO4溶液煮沸5min，抽濾瓶也應以同樣的KMnO4溶液洗滌23次。87、草酸和苯二甲酸氫鉀均可做為拆定NaOH溶液的基準物，二者哪個較好?為什么?答：苯二甲酸氫鉀較好。原因：(1)苯二甲酸氫鉀分子量大

31、，稱樣量大，引進的相對誤差較小。(2)苯二甲酸氫鉀不合結晶水，不易風化；草酸中含2個結晶水，在空氣中及高溫時會失去結晶水，使其結構和分子式不符，產生較大誤差。(3)苯二甲酸氫鉀容易制得純品，可作基準物，也可配成溶液使用。88、什么叫滴定曲線？什么叫酸堿滴定曲線？答：以橫坐標為滴定量、縱坐標表示對應量的曲線叫滴定曲線。表示酸堿滴定過程中被滴定溶液pH值隨標準滴定溶液參加量而變化的曲線稱為酸堿滴定曲線。89、強堿滴定強酸和強堿滴定弱酸的滴定曲線有何相同?有何不同?答：強堿滴定強酸和強堿滴定弱酸的滴定曲線的幣同處：1滴定曲線的起始點不同。強堿滴定弱酸滴定曲線起始點的pH值高于同濃度強堿滴定強酸起始點

32、的pH值。 (2)突躍范圍不同。強堿滴定弱酸的PH突躍范圍較強酸強堿滴定突躍范圍小。 (3)滴定曲線形狀不同。 、 相同處：滴定過后，溶液的pH值主要由過量的強堿決定，這一點兩種滴定的情況是相同的。90、強酸強堿滴定突躍范圍的大小與什么因素有關?答：強酸強堿滴定突躍范圍的大小不僅與體系的性質有關而且還與酸堿溶液的濃度有關。一般的強酸強堿滴定酸堿濃度每增大10倍滴定突躍范圍就增大兩個pH單位。相反，濃度每縮小lO倍，滴定突躍范圍就縮小兩個pH單位。91、在酸堿滴定中，指示劑用量對分析結果有什么影響?答；常用的酸堿指示劑本身就是一些有機弱酸或弱堿，因此，在滴定中也會消耗一些滴定劑或樣品溶液，從而給

33、分析帶來誤差，且指示劑用量過多或濃度過高會使終點顏色變化不明顯。因此，在不影響滴定終點變化靈敏度的前提下，一般用量少一點為好。92、什么叫指示劑的變色范圍?它和指示劑的變色點有何關系?答：指示劑明顯地由一種顏色變為另一種顏色的pH范圍稱為指示劑的變色范圍。各種指示劑由于其電離常數不同，其變色點的pH值也不相同，指示劑的變色范圍通常在變色點前后各一個pH單位，即pH=pKHIn±l(pKHIn。為理論變色點)。93、某溶液以甲基橙為指示劑時顯黃色,以石蕊為指示劑時顯紅色，指出該溶液的pH值范圍。答：該溶液的pH值范圍為4.45.O。94、混合指示劑由什么組成?南什么特點?其變色敏銳的原

34、因是什么?答：混合指示劑是由一種酸堿指示刺和一種惰性染料或兩種酸堿指示劑，按一定比例配制而成的混合物。真特點是：變色范圍窄，終點變化敏銳，這是利用了它們顏色之間的互補作用而使滴定終點更加敏銳的。95、多元酸被滴定的原那么是什么?多元酸是否可被滴定，可按下述原那么判斷：(1)當C酸K酸10-8。時，這一級電離的H+可以被滴定。(2)當相鄰的兩個K酸值之比>105時，較強的那一級電離的H+先被滴定，出現第一個滴定突躍，較弱的那一級電離的H+后被滴定，但能否出現第二個滴定突躍那么取決于酸的第二級電離常數值是否滿足C酸K酸10-8的條件。如果大于10-8。那么有第二個突躍。(3)如相鄰的兩個K酸

35、值之比小于105；時，兩個滴定突躍將混在一起，這時只有一個滴定突躍。96、用甲醛法測定NH4C1中N含量時，為何選用酚酞作指示劑，而不用甲基橙作指示劑答：甲醛法測定氯化銨的原理是：氯化銨中NH4+與甲醛反響生成六次甲基四胺，同時生成等分子的鹽酸，然后以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定生成的鹽酸，根據氫氧化鈉的消耗量，計算氯化銨含量。反響式：4NH4Cl+6HCHO=(CH2)6N4 +4HCl+6H2O,(CH2)6N4 (六次甲基四胺)是一種極弱的有機堿，存在于溶液中并不影響測定，但由于它的存在，使滴定到達化學計量點時溶液呈微堿性，因此采用酚酞為指示劑比擬適宜。甲基橙的變色范圍為pH3.14.4化學

36、計量點不在指示劑的變色范圍內，故不能使用。另一方面，銨鹽和甲醛的反響是可逆的，在酸性溶液中不能定量完成，只有滴定至微堿性才能保證反響進行完全。97、與酸堿滴定法比擬氧化復原滴定法有哪些特點?氧化復原滴定法可分為哪幾類方法?答：酸堿滴定法是以中和反響為根底的滴定分析方法，其反響實質是H+和OH-結合成水。反響歷程簡單、快速。氧化復原滴定法是以氧化復原反響為根底的滴定分析方法反響的實質是電子轉移，反響歷程復雜，與酸堿滴定比擬，反響速度快慢不一，而且受外界條件影響較大。使用的標準滴定溶液種類繁多。根據所使用的標準滴定溶液的不同，氧化復原滴定法可分為高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法、碘量法、鈰量法、溴酸鹽法等。

37、98、用草酸鈉標定高錳酸鉀時，草酸鈉溶液為什么要加熱至7585?溫度過高或過低有什么影響?略。99、用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定Fe2+時，為什么要參加H2SO4-H3PO4混酸？略。100、氧化復原滴定法中的重鉻酸鉀法較高錳酸鉀法有何優點?略。101、何為鈰量法?其反響原理是什么?該法有何優點?略102、配制碘標準滴定溶液時為什么要參加碘化鉀?用反響式說明。配好的碘溶液為什么要保存在棕色瓶中?并要放在暗處?答(1)因為碘不溶于水，易褡于碘化鉀溶液中，生成三碘配離子。反響式：KI+I2=KI3 或I-十I2=I3-) 這樣即可使碘很容易溶解在水中。另外。I2易揮發，生成三碘配離子后可減少碘的揮發

38、。所以，在配制碘標準滴定溶液時要參加碘化鉀。 (2)碘見光易分解： I2十H2O=HI+HIO 尤其在紫外光的照射下，上述反響進行得很快。碘分解后，使碘溶液的濃度降低，故碘溶液需保存在棕色瓶中，并置于暗處。103、用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定碘時，應在何時參加淀粉指示劑? 答：大局部碘被復原，溶液呈淺黃色時才能參加淀粉指示劑，以防止淀粉吸附較多的碘而使終點的藍色退去緩慢，使滴定結果產生誤差。104、以K2Cr2O7為基準物，用間接碘量法來標定Na2S2O3溶液時，在用Na2S2O3滴定前，為什么要加大量水稀釋?答：原因(1)K2Cr2O7和KI的反響要在強酸性溶液中進行而Na2S2O3和I2的

39、反響必須在中性或弱酸性溶液中進行為防止Na2S2O3分解，必須加大量水稀釋，以降低溶液酸度。(2)由于Cr2O72-的復原產物Cr3+顯墨綠色，阻礙終點的觀察，水稀釋后溶液中Cr3+濃度降低，顏色變淺，使終點易于觀察。105、試述碘量法的誤差來源及減小誤差的方法。碘量法的誤差來源有兩個：一是碘具有揮發性，易損失。二是I-在酸性溶液中易被來源于空氣中的氧氧化而析出I2。4I-+4H+02=212+2H2O，因此，用間接碘量法測定時，最好在碘量瓶中進行，并應防止陽光照射。為減少I-與空氣的接觸，減少I2的揮發，滴定時不應過度搖動，開始滴定時應快滴慢搖，近終點時應慢滴快搖，以免淀粉吸附碘。106、為

40、金屬指示劑?金屬指示劑應具備的條件蹇什么?答：利用一種能與金屬離子生成有色配合物的顯色劑來指示滴定過程中金屬離子濃度的變化，這種顯色劑稱為金屬離子指示劑，簡稱金屬指示劑。金屬指示劑應具備以下條件：(1)顯色配合物(MIn)與指示劑(In)的顏色應顯著不同。(2)顯色反響靈敏、迅速，有良好的變色可逆性。(3)顯色配合物的穩定性要適當。它既要有足夠的穩定性，但又要比該金屬離子與EDTA的配合物的穩定性小，如穩定性太低，就會提前出現終點，而且變色不敏銳；如果穩定性太高，就會使終點拖后，而且可能使EDTA不能奪出其中的金屬離子，顯色反響失去可逆性，滴定無終點。(4>金屬指示劑應比擬穩定，便于貯藏

41、和使用。 此外，顯色配合物應易溶于水如果生成膠體溶液或沉淀，那么會使變色不明顯。107、金屬指示劑為什么會發生封閉現象?如何防止? 答：金屬指示劑發生封閉現象，是由于金屬指示劑與某些雜質金屬離子生成極穩定的配合物，其穩定性超過了欲測金屬離子與EDTA配合物，這樣，雖然參加了過量的EDTA，也不能奪取指示劑一金屬離子配合物中的金屬離子，這種現象即稱為指示劑受到了“封閉。這種與金屬離子能生成更穩定的配合物的離子，我們一般稱為“干擾離子，如在滴定Ca2+、Mg2+時Al3+、Fe3+的存在會使指示劑發生封閉現象。要防止這種現象，必須對干擾離子加以掩蔽或別離。如參加掩蔽劑、進行沉淀別離等。有時，封閉現

42、象是由被滴定離子本身引起的，它與指示劑形成配合物的的顏色變化為不可逆，這時，可用返滴定法予以消除。108、適合于配位滴定法的反響必須具備哪些條件?答：(1)生成的配合物要有確定的組成。 (2)生成的配臺物要有足夠的穩定性。(3)配位反響的速度要是夠快。(4)有適當的指示劑或其他方法測定化學計量點的到達。109、EDTA配位滴定為什么要控制一定的pH值?怎樣判斷配位壓應能否進行完全?答：配合物的穩定常數(K穩)表示金屬離子與EDTA形成的配合物的穩定性，它在任何pH值下都是一定值。但實際上配合物的穩定性隨酸度的增加而減小，這是由于隨著酸度的增加配合物的有效濃度Y4-逐漸降低，對金屬離子的配合能力

43、也隨之減弱，這種現象稱為配合物的酸效應。在一定酸度下，配合物的總濃度Y總與有效濃度Y4-之間有如下關系：H=Y總/Y4-，H為配合物的酸效應系數，它隨溶液pH值的增加而減小。它和配合物的穩定常數、表現穩定常數之間的關系為：lgK,穩=lgK穩-lgH 在不同酸度下，K穩是不變的，但H隨酸度的增加而增大，因此，K,穩隨著酸度的增加而減小。配位反響能否認量進行主要看表現穩定常數K,穩。通常認為表現穩定常數的對數值應大于或等于8，才能使測定誤差到達我們要求的準確度，而要使K,穩108而K穩是不變的，只有控制H，因此，配位滴定一定要控制溶液的pH值。如果pH值小于應控制的最小pH值，那么意味著反響不能

44、定量完成，測定達不到準確度的要求，配位反響就不能進行完全。各種離子與EDTA反響時應控制的最小pH值，可從EDTA的酸效應曲線上查到。110、什么叫EDTA的酸效應曲線?它的主要作用是什么? 略。111、EDTA與金屬離子配合的特點是什么？EDTA的配位能力強。形成的配合物的穩定性較強EDTA與金屬離子配合，不管金屬離子是幾價的，一般情況下都是以l：1關系配合。112、測定水的總硬度時，在配制的EDTA標準滴定搭液中，常參加少量Mg2+有何作用?它對測定結果有無影響?為什么?參加少量Mg2+對測定無影響。在含有Ca2+的水樣中(Mg2+含量很少時)參加MgY2-，再參加鉻黑T(EBT)指示劑以

45、EDTA滴定，發生下述置換反響和滴定反響：MgY2-+Ca2+= CaY2-十Mg02+Mg2+HIn2-=MgIn-十H+；Ca2+Y4-=CaY2-終點時：Mgln-+Y4-+H+=MgY2-+Hln2- 酒紅色 純藍色這是由于KCaY>KMgY而KMg-EBT>KCa-EBT即Mg2+與EBT顯色靈敏度高于Ca2+與EBT顯色的靈敏度。這樣可提高終點變色的敏銳性，并使終點誤差變小。 在這里，滴定前參加的EDTA-Mg和最后生成的EDTA-Mg的量是相等的，故參加的EDTAMg不影響滴定結果。113、配位滴定的終點誤差與哪些因素有關?答：配位滴定的終點誤差與表現穩定常數(或稱條

46、件穩定常數)K,穩和金屬離子的濃度CM有關。即K,穩越大，被測離子濃度越大終點誤差越小。另外終點誤差還與PM有關，即終點離化學計量點越遠，終點誤差越大。當lgcK,穩=8時，終點誤差為0.01，當K,穩=6時，終點誤差為O.1。對于一般滴定分析，終點誤差為O.1已相當不錯，因此，通常把lgcK,穩6作為判斷配位滴定能否準確進行的界限114、銀量法測定C1一的方法共有幾種?比擬它們的反響條件及優缺點。答：銀量法測Cl一一般有三種方法：(1)莫爾法； (2)佛爾哈德法 (3)法揚司法。各法所用指示劑、滴定溶液、反響條件見下表(1) 莫爾法：指示劑：K2CrO4 中性或弱堿性溶液，-10.5 反響條

47、件 指示劑不可參加過量滴定溶液AgNO3 充分搖動，以防AgCl吸附c1一(2) 佛爾哈德法 ：指示劑：鐵銨礬Fe3+濃度控制在0.015mol/L滴定溶液：NH4CNS反響條件要求在HN03介質中進行，一般酸度0.31molL。防止AgCl轉化為AgCNS，需加，硝基苯或1,2-二乙烷，使AgCl沉淀進入有機相與被滴定溶液隔離。應除去氧化劑，氮的低價氧化物Cu2+、Hg2+等(3) 法揚司法：指示劑：吸附指示劑滴定溶液：AgNO3反響條件：根據指示劑選擇滴定酸度 C1一濃度不可太稀 參加淀粉或糊精 防止在強光下滴定各法優缺點的比擬：(1)莫爾法測定C1一直接以硝酸銀滴定，操作比擬簡單快速，用

48、于現場控制分析，但終點不太好看，測定結果易偏高。NH4離子影響測定須加堿驅逐NH4，中和后滴定。不能在酸性溶液中滴定；(2)佛爾哈德法：為返滴定法。可在酸性介質中進行滴定，測定結果比擬準確，但須參加有機溶劑，造成操作環境的污染。操作手續其他法稍繁。(3)法揚司法：直接以AgNO滴定，操作簡單，終點變化明顯，但糊精和淀粉均易變質，須使用新鮮的溶液。吸附指示劑價格較貴，需根據溶液的pH值選擇使用。115、滴定分析專用術語1滴定：用滴定管將標準溶液滴加到被測物質溶液中的操作過程叫做滴定。2標準溶液：準確濃度的試劑叫做標準溶液。3化學計量點：滴入的標準溶液與被測物質的量相當時，即恰好按化學計量關系定量

49、反響時的那一點叫做化學計量點。4指示劑：在滴定分析中參加一種能借助它的顏色變化作為化學計量點到達的信號的輔助試劑叫做指示劑。5滴定終點：利用指示劑顏色的突變或儀器測試來判斷化學計量點的到達而停止滴定操作的一點稱為滴定終點。6終點誤差：實際分析操作中滴定終點與理論上的化學計量點不能恰好吻合而存在的差異叫做終點誤差。116、分析化學的任務和作用是什么?答：分析化學是研究物質組成、含量和結構的分析方法及有關理論的一門科學，它包括定性分析和定量分析兩局部。定性分析的任務是鑒定物質所含的組分，由哪些元素或離子所組成；對有機物質還需確定其官能團和分子結構。定量分析的任務是測定物質各組分的相對含量。 分析化

50、學是一門重要學科在化學學科本身的開展，以及與化學有關的各學科領域中都起著重要的作用它是工農蟲!生產的“眼睛，科學研究的“參謀。117定量分析方法如何分類?化學分析和儀器分析的關系是什么?分析化學的分類方法很多，按任務分為定性分析和定量分析；按分析對象分為無機分析和有機分析；按試樣用量分為常量、半微量和微量分析；按被測組分含量分為常量組分、微量組分和痕量組分分析；按測定原理和操作方法分為化學分析和儀器分析。等等。 儀器分析法的優點是迅速、靈敏、操作簡便，能測定含量極低的組分。但是，儀器分析是以化學分析為根底曲，因此，儀器分析法和化學分析法是密切配合、相互補充的，只有掌握好化學分析法的根底知識和根

51、本技能才能學好和掌握儀器分析法。118什么叫有效數字?它的運算規那么在分析實際工作中有何作用?答：有效數字：是指在分析工作中實際能測量到的數字，所保存的有效數字中只有最后一位數字是可疑的。有效數字不僅說明數字的大小，也反映出測量的準確度。在運算過程中，正確保存各測量數據的有效數字位數，既可以反映測量的準確度，又可以簡化計算。119絕對誤差和絕對偏差的區別何在?答：絕對誤差是指測定結果與真實值相接近的程度，此差值越小，表示準確度越高；而精密度是指在實際分析工作中，屢次測定結果之間相互接近的程度，以偏差表示。偏差越小，說明測定結果彼此之間越接近，精密度愈高。120準確度和精密度有何不同?它們之間有

52、什么關系?答：絕對誤差是指測定結果與真實值相接近的程度，此差值越小，表示準確度越高；而精密度是指在實際分析工作中，屢次測定結果之間相互接近的程度，以偏差表示。偏差越小，說明測定結果彼此之間越接近，精密度愈高。由此可見，準確度表示測定結果的正確性，它以真實值為衡量標準，由系統誤差和偶然誤差所決定；精密度表示測定結果的重現性，它以平均值為衡量標準，只與偶然誤差有關，因此準確度和精密度二者概念不同，卻有一定關系。精密度是保證準確度的先決條件；高的精密度不一定保證高的準確度，找出精密而不準確的原因，加以校正，使測定結果既精密又準確。121如何檢驗和消除測定方法中的系統誤差?如何減少隨機誤差? 答：系統

53、誤差是由某些固定的原因所造成的，可以根據具體情況選用不同方法來檢驗和校正。如進行對照實驗、空白實驗、校準儀器、校正方法等。 通過適當增加平行實驗可以減少隨機誤差。122什么是空白試驗?見教材P-14123什么是對照試驗?見教材P-13124什么情況下需要做空白試驗和對照試驗? 答：為了檢驗分析過程中有無系統誤差常常需要做對照實驗。系統誤差假設是由試劑和器皿引入雜質所造成的，一般可以通過做空白實驗來校正。125標準偏差表示的是測定結果的準確度還是精密度?答：表示的是精密度。126三級分析天平可稱準至±00001g，要使稱量誤差不大于01，至少應稱取多少試樣?答：因為每稱一份試樣需稱量兩

54、次，所以稱一份試樣的絕對誤差為+0.0002g，因此至少應稱取+0.0002g/0.1%=0.2g。127某人用光度法分析一試樣，稱取試樣00520g，分析后計算結果以9624報出，問該結果是查合理?答：不合理，應報96.2。128、用莫爾法測c1一時，為什么要在中性或弱堿性溶液中進行?答：因為H2CrO4為二元弱酸，酸性較弱，。因此，Ag2CrO4易溶于酸即：Ag2CrO4十H+=2Ag+HCrO4-； 所以滴定不能在酸性溶液中進行。另外，在酸性溶液中，CrO42-發生以下反響： 2 CrO42-十2 H+=12 HCrO4-=H20+Cr2O72-； 由方程式看出，當溶液為酸性時，兩個平衡

55、均向生成Cr2O72-的方向移動，溶液為堿性時那么向生成CrO42-方向移動。由實驗證明。在K2Cr2O7溶液中逐滴參加酸，即出現Cr2O72-的特殊的桔黃色，在K2Cr2O7溶液中參加堿又出現CrO42-的黃色。因此在酸性溶液中。在K2Cr2O7溶液中很難生成Ag2CrO4,沉淀。 、 但如果溶液堿性太強，將使AgN03沉淀為AgOH，后逐漸變為褐色的Ag2O影響終點的觀察。 2Ag+20H- = 2AgOH Ag20+H2O129、能適用于滴定分析的沉淀反響，應滿足哪些條件?答(1)反響生成的沉淀溶解度要小。 (2)反響生成沉淀的速度要快： (3)反響要按一定的化學反響式定量進行。 (4)可選用適宜的指示劑(或適宜的方法)確定終點。130、莫爾法和汞量法測定C1-含量有哪些相同之處與不同之處?比擬它們的優缺點? 答：相同之處：a測定方式相同，都是滴定分析法；b都要控制一定的pH；c測定結果根本相同。不同之處：a原理不同；b控制的pH值不同； c指示劑不同。兩法優缺點的比擬：汞量法：優點是終點明顯，誤差小，目前是國際標準化組織推薦的方法。所用Hg(NO3)2價格廉價(較AgNO3)，是其最大優點。缺點是對溶液pH值要求較嚴，比莫爾法多一步調pH的手續。含汞廢液污染環境，不能隨便倒入下水道，廢液應集中處理。莫爾法