1、關于脂類物質的測定第一頁，共59頁幻燈片脂類的定義 主要是指脂肪（三甘油酯）和類脂質（如脂肪酸、磷脂、糖脂、固醇、蠟等） 三甘油酯的含量大于95，而其它類脂質的含量相對較少第二頁，共59頁幻燈片脂類物質在食品中的作用n提供熱量n提供營養，如必須脂肪酸：亞油酸、亞麻酸n脂溶性維生素的載體，VE、VD、VAn賦予食品特殊風味n賦予食品柔滑的外觀n脂類含量是評價食品質量和營養情況、加工和保藏工藝的指標。第三頁，共59頁幻燈片脂類物質的化學特性n不溶解于水，但溶于有機溶劑，如正己烷，石油醚、甲醇和氯仿等。n脂類物質的存在形式：游離態、結合態形式。n游離態：n以上性質不適用于磷脂。第四頁，共59頁幻燈片

2、食品中脂類物質的測定n索氏提取法n酸性乙醚提取法n堿性乙醚提取法（羅茲哥特里法）n巴布科氏法和蓋勃氏法n氯仿甲醇抽提法第五頁，共59頁幻燈片索氏提取法樣品粗脂肪蒸去溶劑乙醚或石油醚Principle第六頁，共59頁幻燈片過程過程:1)樣品制備: 固體樣品 磨碎 半固體樣品或者液體樣品 加入沙子 烘干磨碎2) 制備底端封口的濾紙筒，筒底部放脫脂棉，105烘至恒重。3) 把樣品放入濾紙筒中.4) 溶劑抽提脂肪5) 稱量6) 計算第七頁，共59頁幻燈片注意事項注意事項：n抽提的粗脂肪 : 磷脂、 色素,蠟等醚溶性物質.n適宜抽提 游離態脂含量高的樣品，不適宜于結合脂含量高的樣品。n樣品應干燥，如含水

3、會影響抽提效果，也會增加水溶物質。n如果樣品中糊精和糖類物質含量高，則應先用水除去，再進行測定。n乙醚應該純凈，不含水分、過氧化物、和醇類。1)水浴加熱，小心著火。第八頁，共59頁幻燈片酸性乙醚提取法酸性乙醚提取法原理：n 樣品 +HCl +H2O 結合脂轉變為游離態脂n游離態脂+乙醇+乙醚 +石油醚 粗脂肪n回收溶劑, 測定粗脂肪含量加熱水解抽提第九頁，共59頁幻燈片過程n樣品制備n水解： 水浴 70-80加熱40-50分鐘n抽提 乙醇 ,乙醚, 石油醚n稱重n計算 第十頁，共59頁幻燈片注意事項：n不適宜高糖和磷脂含量的樣品n適宜液體樣品、半固體樣品、難以干燥除去水分的樣品，不能采用索氏抽

4、提的一些樣品n可測定食品中的結合脂n乙醇的作用：促使蛋白沉淀、防止乳化、促進脂肪聚集、溶解碳水化合物。 n石油醚作用：降低乙醇和乙醚的相互作用，促進分層。第十一頁，共59頁幻燈片羅茲哥特里法(堿性乙醚提取法）原理原理樣品樣品 + NH3.H2O+ 乙醇乙醇水解釋放結合脂為游離態釋放結合脂為游離態水解樣品水解樣品 +乙醚乙醚 +石油醚石油醚抽提粗脂肪粗脂肪回收溶劑回收溶劑, 干燥干燥, 稱重稱重第十二頁，共59頁幻燈片過程：過程：n樣品中加入 NH3.H2O，混合均勻，于 水浴60 加熱5分鐘。n在反應體系中加入乙醇，混合，冷卻。n用乙醚和石油醚抽提n回收溶劑 ,于 100-105干燥抽脂瓶，

5、稱重。第十三頁，共59頁幻燈片注意事項：注意事項：n此法用于測定乳制品中的脂含量。nNH3.H2O 能破壞膠體介質和脂肪球，釋放脂肪。n醇 作用是沉淀蛋白，防止乳化，溶解醇可溶性物質。n石油醚的作用是降低乙醇和乙醚的相互溶解性，促進相分離。第十四頁，共59頁幻燈片巴布科氏法和蓋勃氏法原理原理: 乳制品 +高濃度H2SO4 破壞脂肪球膜，脂肪 游離 脂肪分層 讀取脂肪層體積 加熱離心第十五頁，共59頁幻燈片注意事項：n控制 H2SO4濃度, 如果太高，牛奶會碳化，如果太低，脂肪球不能完全破壞.n用于乳制品的檢測，不適宜于高糖含量和巧克力等樣品。第十六頁，共59頁幻燈片氯仿甲醇抽提法原理原理氯仿甲

6、醇結合脂游離脂樣品過濾除去非脂類物質、回收溶劑、在殘留物中加入石油醚抽提 蒸餾、除去溶劑稱重第十七頁，共59頁幻燈片注意事項：注意事項：n適宜于高結合脂含量的樣品，尤其是高磷脂含量，如雞蛋、魚類、肉類等。n 對于不含水分的樣品，如果用此法，則應該加入適量水分。第十八頁，共59頁幻燈片食用油理化指標測定食用油理化指標測定第十九頁，共59頁幻燈片n透明度n色澤n氣味n滋味n相對密度n折射率n煙點n熔點n凝固點測定指標測定指標第二十頁，共59頁幻燈片10. 雜質測定11. 酸價測定12. 磷脂測定13. 含皂量測定14. 皂化價測定15. 不皂化物測定16. 碘價測定17. 過氧化值測定18. 羰基

7、價測定第二十一頁，共59頁幻燈片n植物油透明度： 油樣品在一定溫度下,靜止一定時間后,目測觀察油樣品的透明程度。品質正常合格的油脂應該澄清、透明，但若油脂中含有過高的水分、磷脂、蛋白質、固體脂肪、蠟質或者含皂量高，油脂會混濁，影響透明度。植物油國家標準中對植物油的透明度有規定。 透明度透明度第二十二頁，共59頁幻燈片測定方法測定方法 如果油脂樣品溫度太低，則必須加熱到50，然后再冷卻到20 ，再進行觀察試驗。油脂樣品100ml比色管20放置24h白熾燈泡下觀察第二十三頁，共59頁幻燈片色澤是植物油的重要質量標志，要求具有較淺的顏色。色澤主要來源于油料籽中含有的葉黃素、葉綠素等。檢測方法： 色度

8、計色度色度羅維朋比色計第二十四頁，共59頁幻燈片n不同油脂具有其獨特的油脂氣味 n菜籽油辣味n芝麻油香味n酸敗油哈味氣味氣味 和和 滋味滋味第二十五頁，共59頁幻燈片測定方法測定方法油脂樣品加熱到50攪拌，聞氣味第二十六頁，共59頁幻燈片n指油脂在20時的質量與同體積純水在4時的質量之比。n 相對密度是油脂的特征性參數。如：橄欖油的相 對 密 度 范 圍(d15/15)0.9090-0.9150 ；棕櫚油相對密度范圍（d20/4） 0.9170-0.9440 相對密度相對密度第二十七頁，共59頁幻燈片測定方法測定方法n密度瓶法、油度計等。第二十八頁，共59頁幻燈片折射率折射率n折射率是油脂的特

9、征性參數，如棕櫚油的折光指數（n4D） 1.4560-1.4590；橄欖油的折光指數(n20D)1.4635-1.4731 第二十九頁，共59頁幻燈片測定方法測定方法n阿貝折光儀第三十頁，共59頁幻燈片n又稱為發煙點，是油脂接觸空氣加熱時對它的熱穩定性的一種度量。n是指在避免通風并備有特殊照明的試驗裝置中，加熱時第一次呈現藍煙時的溫度。煙點煙點第三十一頁，共59頁幻燈片測定方法測定方法油脂煙點測定儀只要將假設的油脂煙點值直接進行設置，當儀器升溫達到設定值前42，儀器自動進入控制。然后按每分鐘5-6的速率升溫。提供發煙觀察和記錄。在這個升溫區域范圍內您只要仔細觀察油煙生煙情況，當樣品出現少量煙，

10、同時繼續有淺藍色的煙冒出時，借助射燈燈光看發煙時的溫度計讀數，迅速按鎖定鍵，此時溫度顯數被鎖定。即為該樣品的煙點溫度。 第三十二頁，共59頁幻燈片n固體油脂完全轉變成液體狀態時的溫度 n測定方法：熔點熔點油脂樣品水浴加熱， 0.5/min記錄樣品完全轉變為透明澄清液體時的溫度第三十三頁，共59頁幻燈片n指液體油脂或脂肪酸冷卻凝結為固體時，在短時間內停留不變的最高溫度。 凝固點凝固點第三十四頁，共59頁幻燈片脂肪酸凝固點測定方法脂肪酸凝固點測定方法n按照一定順序結晶。高熔點組分先結晶，油脂渾濁；進一步冷卻，低熔點組分結晶，進一步渾濁。然后，混合物凝固。由于凝固時放出的潛熱能使溫度在短時間內保持不

11、變，有時會暫時使溫度回升。這個暫時不變或者回升的溫度作為油脂或脂肪酸的凝固點。n由于油脂的凝固點不穩定，溫度只有極小的回升，或只有很短暫的停留時間，然后就很快下降，一般來測定脂肪酸的的凝固點，即油脂的脂肪酸凍點。油脂樣品脂肪酸130干燥冷凍點測定皂化第三十五頁，共59頁幻燈片雜質測定雜質測定n不溶解于有機溶劑（石油醚等）的殘留物量，如混入油脂樣品中的沙石、泥土等。油脂樣品石油醚溶解過濾，收集不溶物干燥不溶物稱重第三十六頁，共59頁幻燈片酸價測定酸價測定n酸價產生：酸價產生：酶、氧化n酸價定義酸價定義： 指中和1g油脂中的游離脂肪酸所需KOH的質量（mg）n酸價物理意義：酸價物理意義： 反映油脂

12、酸敗的主要指標，此指標可以評定油脂品質的好壞及貯藏方法是否恰當。n食用油脂都有規定的國家標準食用油脂都有規定的國家標準 第三十七頁，共59頁幻燈片測定方法：測定方法：3滴酚酞當出現微紅色，且30s內不消失，記錄KOH的消耗量，計算。加入中性乙醇和乙醚混合液50mlKOH滴定第三十八頁，共59頁幻燈片磷脂測定磷脂測定結構特性對油品質的影響測定第三十九頁，共59頁幻燈片第四十頁，共59頁幻燈片兩性分子，與三甘油酯相比，極性較強。磷脂具有親水性，磷脂含量高的油脂不耐貯藏，容易導致油脂的水解酸敗，氧化等。磷脂含量高的油脂加熱時產生泡沫。磷脂特性和對油脂品質的影響磷脂特性和對油脂品質的影響第四十一頁，共

13、59頁幻燈片測定方法測定方法油樣品 +H2O丙酮洗滌沉淀 混合、離心棄去油層、沉淀收集收集沉淀干燥、稱重、計算第四十二頁，共59頁幻燈片含皂量測定含皂量測定定義：油脂精煉后殘留于油樣中的皂。這是由于水洗不完全而造成的。測定方法：原理：用強酸滴定油樣品中的殘留皂第四十三頁，共59頁幻燈片測定過程測定過程油樣品10g乙醇10ml石油醚60ml80蒸餾水80ml3滴甲基紅試劑濃H2SO4滴定、滴至分層下溶液顯出微紅色、計算消耗的酸量第四十四頁，共59頁幻燈片皂化價測定皂化價測定n定義 中和1g油脂中所含全部游離脂肪酸和甘油酯中脂肪 酸所消耗的KOH質量(mg).n皂化價的物理意義 皂化價結合其它檢驗

14、指標，可以對油脂的種類和純度等質量進行鑒定。組成甘油酯的脂肪酸分子量越大，則皂化價越小；若油脂內含有不皂化物、一甘油酯、二甘油酯，則皂化價會降低，而含有游離脂肪酸則皂化價升高。第四十五頁，共59頁幻燈片測定方法測定方法樣品KOH乙醇溶液水浴加熱回流12h加入酚酞指示劑HCl標準溶液滴定至紅色消失計算耗酸量第四十六頁，共59頁幻燈片不皂化物測定不皂化物測定n定義 油樣品中不能被皂化的物質，一般有色素、維生素、蠟、固醇等。 不皂化物可溶于醚類，但不能溶于水。n測定方法油樣品皂化用乙醚提取不皂化物烘干、稱重第四十七頁，共59頁幻燈片碘價測定碘價測定n定義： 100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘換算成的

15、碘的質量。n物理意義： 碘價越高，油脂中的不飽和脂肪酸的含量越高，油脂越不穩定，易氧化和分解。 測定碘價，可以了解油脂脂肪酸的組成是否正常，有無摻假。第四十八頁，共59頁幻燈片測定方法測定方法原理：不飽和雙鍵與碘發生加成反應。 CH3CH2=CH2-COOH + ICl - CHI-CHCl Excessive KI was added to act with residual ICl, KI + ICl =KCl +I2 I2 was titrated by Na2S2O3 I2 + 2Na2S2O3Na2S4O6 +2NaI油脂樣品0.25g加入20ml環己烷和冰乙酸等體積混合液準確加入2

16、5ml韋氏碘液搖勻，置于黑暗處一定時間加入20mlKI、150mlH2O，用Na2S2O3滴定至淺黃色，加幾滴淀粉指示劑繼續滴定，至藍色消失，同時做空白對照，計算消耗的Na2S2O3，并算出碘量。第四十九頁，共59頁幻燈片過氧化值測定過氧化值測定n過氧化值的產生 油脂水解，產生脂肪酸；油脂氧化產生脂肪酸、醛、酮等，具有特殊的臭味和發苦的滋味，以致影響油脂的性質。n過氧化值的定義 1g油脂所需某種規定濃度Na2S2O3標準溶液的體積（ml）表示，或用碘的百分數來表示，或每千克油脂中活性氧物質的量（mmol），或每克油脂中活性氧物質的量（mmol）。n過氧化值測定的意義 根據過氧化值的大小，可判斷

17、油脂是否新鮮和酸敗的程度第五十頁，共59頁幻燈片測定方法測定方法原理： 油脂在氧化過程中產生的過氧化物不穩定，能氧化KI成為游離I2，用NaS2O3標準溶液滴定，根據析出的I2量來計算過氧化值。過程：油樣品10mlCHCl3油的CHCl3溶液15ml乙酸、1ml的飽和KI密閉、振蕩均勻、避光靜止反應5min加水100mlNaS2O3滴定至淺黃色時，加入淀粉直至藍色消失。同時做空白樣。計算。第五十一頁，共59頁幻燈片 羰基價測定羰基價測定n羰基化合物的產生 在油脂氧化過程中，過氧化物進一步分解為含羰基化合物。 羰基價和油脂的酸敗劣變程度緊密相關。 可用羰基價來評價油脂中氧化產物的含量和酸敗劣變程

18、度，此法具有較好的靈敏度和準確性。第五十二頁，共59頁幻燈片總羰基價的測定總羰基價的測定原理 羰基化合物2，4二硝基苯阱生成腙在堿性條件下，生成醌離子，呈葡萄酒紅色，在440nm處具有最大的吸收，從而可計算出總羰基價。過程油樣品0.1g三苯膦溶液油樣溶解、室溫暗處放置3ml三氯乙酸、5ml2，4二硝基苯阱搖均勻、60加熱30min、然后冷卻加入10mlKOH乙醇溶液混合均勻、放置10min、OD值測定第五十三頁，共59頁幻燈片油脂中脂肪酸的測定油脂中脂肪酸的測定n不同種類的油脂脂肪酸組成不同。如下列表。n脂肪酸檢測可為油脂是否摻假提供一定信息。第五十四頁，共59頁幻燈片幾種油脂的主要脂肪酸組成脂肪酸組成大 豆油葵花籽油玉 米油菜 籽油橄 欖油芝 麻油紅 花油棕櫚酸（C16:0）10.325.512.102.813.711.06.5硬脂酸（C18:0）4.194.11.