1、本頁僅作為文檔封面，使用時可以刪除This document is for reference only-rar21 year.March13 頁）淺談硫酸鋅的制備工藝摘要：硫酸廣泛應用在電鍍、電池、印染、醫藥等行業，硫 酸鐐 的制備方法有化學法和電化學法，化學法工藝成熟，歷史悠 久。木文將對電解法制備硫酸彳桀工藝，工業硫酸銀除鉆工藝，濕法制取硫酸彳桀工藝這三種常見的硫酸鐮工藝展開論述。關鍵詞：硫酸工藝1 電解法制備硫酸銀工藝1.11 藝簡介硫酸在印染、醫藥、催化、電池等方面具有重要用途。硫酸 鐐的 制備有多種方法，其中以含有硝酸和硫酸的混酸來氧化溶解金屬是制備高級硫酸鐮的主要方法川，該工藝設

2、備生產能力較大，但設備復雜且腐蝕嚴重、原材料利用率低、有污染環境的氮 氧化物氣體放出、工作環境惡劣、工藝流程長。隨著環保意識的 提高。近年來人們陸續地研究了用電解的方法尤其是用交流電解 的方法制備一些鐮鹽川。電解法制備硫酸銀工藝中，電流效率是 制約設備能力和生產成木的主要因素。探討各工藝因素對電流效 率的影響，以篩選適宜的工藝參數，是電解法制備硫酸鐮工藝研究的重要內容。本文從硫酸濃度、電解持續時間兩個方面來探討電解法制備硫酸彳桀過程中的電流效率變化規律。1.12 工藝流程電解法制備固體硫酸可以用如下工藝流程，如圖 1所示。電解法制備固體硫酸流程1.13 藝總結電解法是一種無污染、金屬操利用率高

3、、產品純度高的硫酸操 生產工藝。生產2噸硫酸耗電800-1000kwh,與酸溶法相比，設備相應簡化，減少了引人雜質的幾率和數量，使產品純度得到 提高，所使用原料和數量也大幅減少，縮短了工藝流程，鐮的利 用率也從83%-90%提高到95%-98%所以，對以電解為原料，產品純度要求較高，及電力價格相對較低的地區，電解法工藝是 一種效益較好的硫酸鐮生產工藝。在實際電解法生產硫酸的過程中，建議采用如下工藝參數進行控制：硫酸濃度：直流電 2-3mol/l ； 交流電 4-5mol/l ； 電流密 度： 3.0-10.:0 a/d m2； 槽電壓: 4.0-10.0V； 溶液溫度：低于 40°

4、C； 為保證電解液中硫酸濃度的穩定，電解過程中應不斷向電解液中 補加濃酸；電解持續時間視電解液總量，以使電液相對密度達到1.2-1.49/cm³為宜，這樣可以獲得即能順利過濾的較濃的硫酸彳桀溶液。2工業硫酸碌除鉆工藝2.11 藝簡介工業硫酸銀在新能源和表面處理行業應用廣泛，尤其隨著表而 處理行業的發展，硫酸銀逐漸應用到機械制造、電子工業、航空航天、裝飾材料等領域，對其質量要求也越來越高。目前一些化學 工廠生產的硫酸II產品中含有少量鉆，達不到精密表面處理行業的要求；另外按目前市場價格，金屬鉆是金屬的四倍多，所以從工業硫酸中回收鉆十分必要。傳統的除鉆方法是用naclo等強氧化劑

5、直接在硫酸溶液中將 co2+ 氧化沉淀分離。這樣系統中會引入ne銬雜質，且柏+很難分離，最終影響硫酸產品主含量。經過 實踐證明，采用黑鐮除鉆效果不錯，除鉆 率達 98.45%。2.12 理硫酸與強堿naoh反應生成ni(oh)2,然后在濃堿條件下被氯氣氧化 生成黑nio(oh),由于 eo(ni3+/ni2+)>4) 0(co3+/co2+), nio(oh 何以將溶液 中co2+氧化生成co2o3沉淀析出，經過濾除 去。主要反應如下：cl2+neoh+ni2+nio(oh) I +nacl+h2onio(oh)+ co2+co2o3 I + ni2+h2o2.13 實驗部分（ 1 ）

6、原料硫酸溶液：ni2+濃度為125.93g/l,co2+濃度為1.77g/l; naoh為分析純；氯氣由實驗室用分析純 試劑 制取。(2) 黑制備取1200ml硫酸溶液(30g/l)置于51電加熱反應釜中，在70 C緩慢加入1400mlnaoh溶液(60g/l),然后通入氯氣，即可得黑鐮 沉淀，過濾后充分洗滌烘干備用，經分析黑鐮含量為18.88%。(3) 黑II法除鉆取一定量的硫酸銀溶液，加入黑II適量，控制一定工藝條件進行反應，然后過濾，并分析濾液中殘留的co2+濃度。2.4 影響因素討論(1) ph 值ph值對除鉆率的影響最大，因為nio(oh)在酸性較強的溶液中有極 強的氧化性，能與h2

7、o發生氧化還原反應，使nio(oh)造成損 失，參與 除鉆的黑鐮量減少，影響除鉆率；但當 ph值大于6.7時硫酸彳桀又易水 解，故在實驗中應嚴格控制 ph 值。(2) 黑碌用量系數與反應時間除鉆反應是固液兩相反應，關鍵在于固液接觸而要大，增加黑 M 與co2+的接觸機會才能促進反應，木實驗主要采用加大用量系數和延長反應時間兩種方式。但當用量系數超過2.0和反應時間超 過2h后除 鉆率無明顯升高，若再增大兩因素必將使黑碌消耗和能 耗增加，操作 成本提高。(3) 反應溫度提高反應溫度能提高反應速度， 縮短反應時間， 但當溫度超過80°C后，硫酸K大量水解，生成ni(oh)2膠體，影響除鉆

8、并且造成 固液分 離困難，故反應溫度以80為宜。2.5 結論用黑法除鉆具有消耗輔料少、黑操易制備、操作簡單、除鉆 率高等優點，尤其系統中不引進其它雜質，實踐證明，黑鐮法除鉆工藝是可行的。子鍵結合，氨基還會與纖維中少量的醛基在高 溫下形成一定的共價鍵結合，接枝鏈中的少量竣基也可以通過313+與纖維形成更緊密的配位結合，接枝物長鏈分子可同時貫穿若 干個纖維、細小纖維和填料顆粒，物理纏結和吸附能夠起到某種 補強作用。3 濕法制取硫酸鐐工藝3.11 藝簡介濕法制取硫酸生產工藝研究是針對西部某些地區銅碌礦選礦尾砂的回收利用而進行的。在常溫常壓下，用稀硫酸直接浸出低品位II礦，經凈化除雜后制得結晶硫酸鐮產

9、品。工藝設計簡單（圖 2） ,的 浸出率為65%,總回收率為55%,產品主要指標可達國家標準要求。圖2濕法制取硫酸碌原工藝流程圖3.12 1 藝存在的問題該工藝投人生產后發現， 生產效率不高， 尤其是凈化除雜工 序，難于生產操作。產品的生產成木較高，個別指標還不能達到 國標gb639286 要求。 （ 2） 預處理選礦尾砂系多金屬礦砂，浸出液化學成 分復雜，雜質鐵含量甚高。預處理的目的就是通過化學分離沉淀法除去浸出液中的部分雜質鐵，為凈化工序創造條件。然而預處理是在常溫條件下進行， 又難于實現攪拌， 因而氧化水解除鐵的 效率很低。 （ 2）蒸發蒸發的目的是濃縮浸出液，以加快凈化工序 氧化還原反

10、應的速度。但是，中試及生產表明：工藝所采用蒸發 器的效率較低，蒸發量僅1.0m3/d （以 8h 計），遠不能滿足生產需 要，同時還影響產品質量。3.3 1藝改進濕法制取硫酸原工藝存在諸多問題，經試驗研究，將原工藝進行如圖3的改進。圖3濕法制取硫酸供改進工藝流程圖（1）二次浸出取消原生產工藝中的 預處理、 蒸發工序， 增加二次浸出工序，即以浸出液再浸尾礦砂。這樣，可提高浸出液的濃度，達到與蒸發濃縮工序相同的目 的。 （ 2） 猛鐵銅的分離改進后的新工藝，先氧化水解分離猛，并過濾除去 S（ mno2 ） o 其次是氧化水解法分離鐵，硫化法分離銅。（ 3） 洗滌對沉鐮所形成的氫氧化銀，新工藝采用去離子水洗滌， 并采用簡易的袋式過濾代替原工藝中的板框壓濾機過濾，因為這樣更有利于洗滌，除去堿金屬采用改進后的新工藝生產表明：鐮 的浸出率與原工藝相同，總回收率為60%,高于原工藝（ 55%） ,但 生產過程順利暢通，產品質量提高。同時生產成本降低，生產效 率提高，生產過程易于控制。參考文獻天津化工研究院等編.無機鹽工業手冊（第二版） . 下冊 . 北京 : 化學工業出版社， 199