1、分析化學大型實驗報告葡萄糖酸鈣中鈣含量的測定姓名 學號 學院班級 一、 實驗名稱：葡萄糖酸鈣中鈣含量的測定二、 實驗摘要本實驗主要要求對葡萄糖酸鈣中鈣含量的測定，即如何標定溶液中鈣的含量，本實驗主要采用EDTA絡合滴定法與KMnO4氧化法測定鈣離子的百分含量。三、 序言葡萄糖酸鈣，分子式為Ca(C6H11O7)2，白色結晶性粉末，無臭無味。主要用作食品的鈣強化劑與營養劑、緩沖劑、固化劑、鰲合劑。本品為白色結晶性或顆粒性粉末；無臭，無味，易溶于沸水，略溶于冷水，不溶于乙醇或乙醚等有機溶劑。水溶液顯中性。鈣是體內含量最大的無機物，為維持人體神經，肌肉，骨骼系統，細胞膜和毛細血管通透性正常功能所必需

2、。鈣離子是許多酶促反應的重要激活劑，對許多生理過程是必需的，如神經沖動傳遞，平滑肌和骨骼肌的收縮，腎功能，呼吸和血液凝固等。因此，鈣離子的研究對我們的生活有著重大的意義。四、 實驗主題自主設計試驗，用兩種滴定方法進行葡萄糖酸鈣中鈣含量的測定五、 主要儀器試劑1. 儀器： ） 酸式滴定管（50mL）錐形瓶（250 mL） 洗耳球移液管（25mL） 容量瓶（250mL）燒杯（100mL、600 mL） 表面皿玻璃棒 煤氣燈石棉網2. 藥品：一、EDTA固體 CaCO3優級純酚酞指示劑 葡萄糖酸鈣樣品鈣指試劑 蒸餾水NaOH優級純固體二、HCl (6 molL、濃鹽酸) KMnO4分析純NaOH優級

3、純固體 Na2C2O4基準試劑NH3.H2O-NH4Cl緩沖溶液（pH=10）甲基橙指示劑 H2SO43mol/L蒸餾水 六、 實驗步驟I、用EDTA測定葡萄糖酸鈣中鈣的含量1、EDTA標準溶液的配置與標定稱取4.0g乙二胺四乙酸二鈉于500ml燒杯中，加200ml水，溫熱使其溶解完全，加水稀釋至500ml，搖勻。 mol/L鈣標準溶液準確稱取110干燥過的CaCO30.500.55g，置于250ml錐形瓶中，用少量水潤濕，蓋上表面皿，慢慢滴加1:1 HCl 5 ml使其溶解，加少量水稀釋，定量轉移至250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，計算其準確濃度。 EDTA溶液濃度的標定稱取NaOH

4、固體4.0g溶于100ml水中，配制成40g/LNaOH溶液。移取25.00ml鈣標準溶液置于250ml錐形瓶中，加5ml40g/LNaOH溶液及少量鈣指示劑，搖勻后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色恰變為純藍色，即為終點。平行滴定三份。 2、葡萄糖酸鈣中鈣含量的測定準確稱取質量為2.0g的葡萄糖酸鈣樣品，置于100ml燒杯中，加入5ml6mol/L HCl，適當加熱至完全溶解后冷至室溫，定量轉移至250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取上述溶液25.00ml于錐形瓶中，加入5ml40g/LNaOH，再加少許鈣指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變為純藍色，記取EDTA耗

5、用的體積，平行測定三份。數據處理：序號 項目 數據123mCaCO3/gVCaCO3/mlVEDTA終讀數/mlVEDTA初讀數/mlVEDTA/mlCEDTA/molL-1CEDTA/molL-1di相對平均偏差/序號 項目 數據123M葡萄糖酸鈣/gV葡萄糖酸鈣/mlVEDTA終讀數/mlVEDTA初讀數/mlVEDTA/mlWCa/%WCa/%di相對平均偏差/II、高錳酸鉀法測定葡萄糖酸鈣中鈣的含量利用葡萄糖酸鈣中Ca2+與草酸鹽形成難溶的草酸鈣沉淀，將沉淀經過濾洗滌分離后溶解，用高錳酸鉀法測定草酸根含量，換算出Ca的含量。反應如下：Ca2+ + C2O42- = CaC2O4CaC2

6、O4 + 2H+ = Ca2+ + H2C2O45H2C2O4 + 2MnO4- +6H+ =2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O1、 高錳酸鉀標準溶液的配置與標定 （1）高錳酸鉀標準溶液的配置4溶于500ml水中，蓋上表面皿，加熱至沸并保持微沸狀態半小時，冷卻后于室溫下放置。（2）高錳酸鉀標準溶液的標定2O4置于250ml錐形瓶中，加40ml水，10ml3mol/LH2SO4,加熱至7080，趁熱用KMnO4溶液進行滴定。直至滴定的溶液呈微紅色，半分鐘內不褪色為終點。 2、葡萄糖酸鈣中鈣含量的測定準確稱取葡萄糖酸鈣粉三份，每份0.10g，分別置于250ml,錐形瓶中，加1:1 HCl 2

7、.5ml溶解，加20ml水，加入5草酸銨溶液50ml，若出現沉淀，再滴加濃HCl至溶解，然后加熱至7080，加入23滴甲基橙，溶液呈紅色，逐滴加入10氨水，不斷攪拌直至變黃并有氨味逸出為止。將溶液在溫水浴上加熱陳化，過濾，沉淀經洗滌，直至無Cl-。然后，將帶有沉淀的濾紙豎貼在先前用來進行沉淀的燒杯壁上，用1molL50ml硫酸把沉淀由濾紙引入燒杯中，再用洗瓶吹洗12次，提出濾紙，放在潔凈的表面上。然后，稀釋溶液至體積約為100ml，加熱至7080，趁熱用高錳酸鉀標準溶液滴定至溶液呈淺紅色，再把濾紙推入溶液中攪碎、褪色，再滴加至淺紅色在30S內不消失為止。數據處理序號 項目 數據123m Na2C2O4/gV KMnO4終讀數/mlV KMnO4初讀數/mlV KMnO4/mlC KMnO4/molL-1C KMnO4/molL-1di相對平均偏差/序號 項目 數據123M葡萄糖酸鈣/gV KMnO4終讀數/mlV KMnO4初讀數/mlV KMnO4/mlWCa/%WCa/%di