1、TU-1800紫外分光光度計確認驗證方案1 概述2 儀器原理3 確認方案制定的依據4 確認目的5 驗證小組成員、職責與人員培訓6 相關文件確認7 儀器、儀表、容量器具校準確認8 驗證過程風險評估9 確認與驗證的內容10 異常情況處理11 再確認12 確認結果評定與結論13 附件1 概述1.1 儀器名稱：紫外分光光度計1.2 儀器型號：TU18001.3 儀器編號：YQ4-06-1 1.4 儀器生產廠家：北京普析通用儀器有限公司1.5 出廠日期： 2003年12月1.6 安裝位置：實驗室 紫外室2 工作原理本儀器采用ZSZ-6-A和ZSZ-6-B紫外線燈管及濾光片組成。ZSZ-6-A發出短波25

2、4.0nm，ZSZ-6-B發出365.0nm，可以單獨使用長波、短波，也可同時混合使用兩種波長。本機在底座內裝有4瓦普通日光燈，可作層析的點樣照明作用。3 確認方案制定的依據依照新版藥品生產質量管理規范 2010年版、藥品GMP指南、中國藥品檢驗標準操作規程所示的原則，制定了本確認方案，由檢驗儀器與檢驗方法確認小組會同設備管理部人員及化驗室操作人員實施確認。4 確認目的因儀器變更使用場所，所以按照 GMP 的要求，需要對該儀器進行安裝確認、運行確認、性能確認，以確定目前的實驗室環境能否滿足儀器的正常操作和使用，儀器是否具有良好的檢測性能，能否滿足確認可接受標準和日常分析測試工作的需要。5 驗證

3、小組成員、職責與人員培訓5.1 驗證小組成員姓名所在部門崗位或職務組內職務簽名質量管理部經理組長實驗室主任副組長質量管理部QA組員設備動力部經理組員實驗室QC組員實驗室QC組員人力資源部經理組員5.2 職責組長（質量管理部經理）：l 負責確認/驗證方案的批準；l 負責確認/驗證報告的批準、驗證周期和驗證證書發放；l 負責確認/驗證工作的協調，確保確認/驗證方案順利實施。副組長（實驗室主任）：l 負責確認/驗證方案的審核；l 負責確認/驗證報告的審核；l 負責對檢驗人員的專業技術培訓；l 負責偏差處理和變更；l 負責確認/驗證風險預防和控制措施。組員（設備動力部經理）：l 負責儀器調試維護和保養

4、；l 負責驗證所用儀表量具的校準；l 負責協助儀器操作工對儀器的確認/驗證。組員（QC）：l 負責確認/驗證方案、確認/驗證報告的起草；l 負責儀器的操作使用；l 負責按確認/驗證方案執行確認；l 負責確認/驗證的相關取樣；l 負責采集和記錄各種驗證數據，如實填寫；l 負責檢驗結果的準確性和有效性；l 負責向確認/驗證小組報告確認/驗證中出現的問題。組員（QA）：l 負責確認/驗證的檢查、監督、指導；l 負責確認/驗證的偏差調查和處理。組員（人力資源部）：l 負責組織對儀器確認/驗證相關人員的培訓和考核。5.3 人員培訓確認序號姓名崗位或職務培訓日期培訓效果1合格不合格2合格不合格3合格不合格

5、4合格不合格5合格不合格6合格不合格偏差描述：結果評價：通過 不通過確認人： 年 月 日審核人： 年 月 日6 相關文件確認序號文件名稱文件編號文件存檔處是否已批準1紫外分光光度計安全使用與預防性維護保養標準操作規程SOP-SB-039-01設備動力部是否2紫外分光光度計清潔標準操作規程SOP-WS-061-01設備動力部3實驗室人員專業技術培訓管理規程SMP-RY-010-01實驗室4中國藥典2010版附錄實驗室5紫外分光光度計使用說明書實驗室偏差描述：結果評價：通過 不通過確認人： 年 月 日審核人： 年 月 日7 儀器、儀表、容量器具校準確認7.1 確認所用儀器、儀表、容量器具校驗合格，

6、且在有效期內。儀器、儀表、容量器具名稱校驗編號是否校準是否在校驗有效期內溫度計是o 否o是o 否o秒 表是o 否o是o 否o紫外分光光度計是o 否o是o 否o容 量 瓶是o 否o是o 否o刻 度 吸 管是o 否o是o 否o偏差描述：結果評價：通過 不通過確認人： 年 月 日審核人： 年 月 日8 驗證過程風險評估8.1 目的：為了能確定確認范圍和方法是否具有有效性和合理性，再根據評估結果確定本次確認的范圍、程度和再確認項目。8.2 風險分析通過風險識別過程，把匯聚起來的風險問題歸類并根據風險的可能性及嚴重性進行風險的定性分析。為了更深入的了解確認過程中的風險，采取對風險描述、風險危害分析、風險

7、危害程度和風險控制措施等控制將來確認過程的失敗事件發生。通過風險評估過程，確定驗證過程中出現的各種風險的優先等級，按風險等級可控制風險，以此確定驗證活動范圍和程度以及再驗證的周期。序號風險描述風險危害嚴重性可能性可測性起始RPR風險控制措施剩余RPR1表面有刮痕，撞痕影響外觀；引起內部部件松動中低高低2檢定、校驗不合格不能正常使用高低高低3環境未得到有效控制運行不穩定；儀器功能受損；儀器使用壽命縮短中中高低4控制系統與儀器通訊錯誤儀器不能正常采集數據；數據無法打印高中高中現場調試符合要求；制定維護標準操作規程低5錯誤操作儀器損壞儀器；檢測結果不準確高低中中建立儀器操作SOP低6波長準確偏差檢測

8、數據不準高低中低波長準確度指標為±0.5mm7波長重復性不能重復，無檢測功能高低低低波長重復性指標為0.2mm8基線平度值樣品池不空，無法檢測高中低低用波長掃描功能測量全波長的吸光度值9計算機存儲故障無法存儲數據或數據丟失高低中中購買與主板兼容性好的適合轉速機械硬盤，根據實際運行情況選擇硬盤容量；增加儀器臺的穩固性，盡量避免震動。低10計算機未達到要求的配置無法進行日常分析高低高低11儀器控制，數據獲取、處理的軟件故障無法接收數據或無法對采集的圖譜進行必要的操作高低高低9 確認與驗證的內容9.1 設計確認（DQ）本儀器為市售的非訂制儀器，由廠家出廠前完成了設計并檢測，不需要專門的設計

9、確認。9.2 安裝確認（IQ）序號確認內容確認項目及接受標準結果IQ-1儀器開箱前檢查儀器主機及配件齊全；儀器合格證、使用說明書齊全合格不合格IQ-2安裝條件是否滿足要求；環境要求；電源要求；電腦配置要求；打印機；管線連接開機顯示。房間溫度1530，濕度75%；電源：220V±10%,備有穩壓電源裝置；室內裝有地線，儀器接地良好；儀器放置水平臺上，且能承重；儀器放置處不可受陽光照射；無強度振動源、無強電磁場干擾；室內清潔，無腐蝕性氣體；所有功能鍵顯示正常；電腦配置。合格不合格IQ-3儀器確認記錄儀器型號和序列號；記錄儀器固件系統版本號；記錄光譜軟件的版本號；儀器使用說明書；光譜軟件安

10、裝CD和安裝手冊。合格不合格偏差描述：結果評價：通過 不通過確認人： 年 月 日審核人： 年 月 日9.3運行確認（OQ）和性能確認（PQ）9.3.1運行確認（OQ）和性能確認（PQ）在同一階段同時完成。序號確認內容確認項目及接受標準結果OQ-1波長準確度與重復性儀器波長準確度指標為±0.5mm，波長重復性指標為0.2mm，用儀器氘燈的兩條特征譜線檢驗，檢驗方法如下：初始化時光譜帶寬設定為2mm；選擇光譜測量功能；設定波長330mm，轉入氘燈工作方式；0.1mm采樣間隔、中速掃描速度、660-480mm波長范圍、0-100記錄范圍、ESS測光方式；增益值為5-7后開始掃描；最小峰谷值

11、1-10后進行峰值檢出，重復掃描3次，并作峰值檢出和打印，氘燈的兩個峰標準值為656.1nm和486.0nm。合格不合格OQ-2基線平直度使樣品池為空，用波長掃描功能測量全波長的吸江度值，其測量方法如下：開機初始化時光譜帶寬定位在2mm；選擇光譜測量功能；設定1mm采樣間隔、中速掃描速度、1100-200mm波長范圍、-0.01-0.01記錄范圍、Abs測光方式；進行基線校正；進行掃描；進行圖譜打印；讀取曲線的吸光度值，在全部掃描波段范圍內，其最小吸光度與最大的吸光值之差應符合基線平直度要求（允許光源更換處基線有突變）。合格不合格偏差描述：結果評價：通過 不通過確認人： 年 月 日審核人： 年

12、 月 日9.4 校正9.4.1 紫外分光光度計主要同光源、單色器、樣品室、檢測器、記錄儀、顯示系統和數據處理系統等部分組成。9.4.2 紫外分光光度計的波長的準確度、吸收度確度、雜散光和吸收池配對校正同計量局定期檢定。9.4.3 由計量局發的合格簽為憑證。9.4.4 適用性預試驗9.4.4.1 目的：使用標準品及供試品，確認儀器符合規定。9.4.4.2 試驗步驟：Ø 供試品溶液：取本品約40mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照紫外可見分光光度

13、法標準操作規程（SOP-QC-*-*）,在257nm的波長處測定吸收度，按C8H9NO2的吸收系數（E）為175計算，即得。Ø 對照品溶液：取本品約40mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，同法操作。Ø 結果計算：分別計算其含量，比較三次含量結果相對標準偏差計算式： 含量×100%Ø 允許誤差，相對偏差應2.0%9.4.5系統適用性試驗檢查項目認可質量標準實測結果百分透光率與吸收度轉換波長約為400nm，T%100%時，轉換為A鈕，讀數應為0.0000.000波長的校正1.以儀器本身光源氘燈，檢查656.1nm，限度為

14、0.4nm。實測為656.2nm2用苯的乙醇溶液在233.9,238.9,243.3,248.5,254.5,260.6nm吸收峰校正，結果如下：規定波長（nm）實測波長（nm）誤差（nm）233.9234.00.1238.9239.10.2243.3243.40.2248.5248.60.1254.5254.6+0.1260.6260.7+0.13.利用汞燈的較強譜線237.83，253.65，275.28，296.73，313.16，334.15，365.02，404.66，435.83，546.07，576.96nm。4.利用鈥玻璃在279.4，287.5，333.7，360.9，418

15、.5，460.0，484.5，536.2與637.5nm，因來源不同會有微小的差別，使用時應注意。吸收度的準確度用重鉻酸鉀溶液（60mg/L）D 235,257,313,350nm處吸收系數E1cm1%應分別為124.5，144.0，48.62，106.6（詳見中國藥典2010年版二部附錄）測驗結果如下：實測吸收系數E值誤差1.0%測定波長（nm）規定E實測E誤差（%）235（最小）124.5125.30.64257144.0144.50.3531348.6248.40.45350106.6107.20.56雜散光試劑波長（nm）透光率（%）碘化鈉50%亞硝酸鈉2203400.80.8偏差描述

16、：結果評價：通過 不通過確認人： 年 月 日審核人： 年 月 日10 異常情況處理設備驗證過程中應嚴格按照本驗證方案執行，出現個別檢測項目不符合標準結果時，應按下列程序進行處理：重檢不合格項目或全部項目，分析不合格原因，若屬設備運行方面的原因，應上報驗證委員會，調整設備運行參數或對設備進行處理。所有異常情況及處理過程均應記錄備案。編號異常情況處理措施備注123411再確認11.1 目的為了確保儀器能持續穩定的滿足質量控制實驗室的各項指標要求，需進行必要的再確認活動。11.2 概述11.2.1 儀器變更等引起的再確認這類再確認的范圍應建立在風險評估、變更控制和偏差文件的基礎上，根據評估結果，重新

17、進行安裝確認，運行確認或性能確認。儀器變更應該有記錄，再確認應按照要求準備確認方案和報告。11.2.2 定期再確認儀器定期再確認的目的是為了提供證明在儀器日常使用過程中，儀器本身或使用環境的變化(有意的或無意的)沒有影響儀器的整體性能，確保分析數據的可靠性。定期再確認通常重復初始確認過程中PQ的全部測試或部分測試。再確認的時間間隔和測試內容應規定在確認報告或儀器的使用SOP中。11.3 詳細內容再確認類型再確認項目再確認周期儀器變更等引起的再確認： 經歷重大維修，或更換關鍵部件； 儀器的安裝地點需要變化； 軟件或硬件升級； 由偏差、數據超出標準或數據趨勢分析引起。安裝確認運行確認性能確認應及時

18、進行再確認活動定期再確認：根據部件、參數的關鍵性和儀器狀態的回顧評估等相關信息確定再確認的周期性能確認暫定一年12 確認結果評定與結論確認小組根據設儀器確認情況對確認結果進行綜合評審，做出確認結論，由驗證委員會作出是否批準的決定及負責發放確認證書。12.1對確認結果評審12.1.1確認試驗是否有遺漏？ 12.1.2確認實施過程中對確認方案有無修改？修改原因、依據以及是否經過批準？12.1.3確認記錄是否完整？12.1.4確認試驗結果是否符合標準要求？偏差及對偏差的說明是否合理？是否需要進一步補充試驗？12.2 確認結論：要明確闡述本次確認驗證是否達到了確認驗證方案中的目的和要求。13 附件附件1：偏差處理記錄序號偏差編號偏差描述處理方法處理結果操作人QA附件2 驗證報告審批表驗證報告名稱驗證報告編號驗證報告起止時間參加驗證人員：驗證情況驗證項目驗證結果設計確認