1、銀黃水煎液及其膜分離產物的紅外光譜分析         11-05-12 16:06:00     編輯：studa20                   作者：楊麗平,孔煥宇,劉建玲,朱嘉【摘要】  目的 從宏觀探討銀黃水煎液在膜分離前后的不同,為膜系統的合理性提供實驗依據。方法 運用紅外光譜分

2、析的方法對銀黃水煎液及其膜分離物吸收峰峰位、峰高、圖譜進行相關系數比較,從譜圖整體分析,判斷膜分離效率。結果 銀黃水煎液和膜分離終產物相同峰位較多,相關系數為0.832 7。結論 銀黃水煎液經兩種膜除雜、濃縮后,整體成分損失少,膜系統選擇合理。 【關鍵詞】  銀黃水煎液；膜分離；紅外光譜    Abstract：Objective To discuss difference of Yinhuang medicinal broth and its membrane fraction from macroscopic quality, provide rea

3、sonable experimental basis for membrane system. Methods Method of infrared spectral analysis was used to compare absorption peak position, peak intensity, correlation coefficient of spectrogram of Yinhuang medicinal broth and membrane fraction, judge separation efficiency by overall analysis the spe

4、ctrogram. Results There was a lots of same peak position at Yinhuang medicinal broth and final membrane fraction. Their coefficient correlation was 0.832 7. Conclusion After impurity removal and concentration by two kind of membrane, Yinhuang  medicinal broth lose a little ingredient, so the se

5、lection of membrane system is reasonable.    Key words：Yinhuang medicinal broth；membrane separation；infrared spectral膜分離技術具有操作簡單、分離效率高等優點。為探討膜分離技術在復方中藥制劑中應用的可行性,前期實驗我們以金銀花、黃芩合煎液(銀黃煎液)為考察對象,以方中有效成分綠原酸和黃芩苷為指標成分,采用高效液相色譜法進行含量測定,以指標成分的轉移率表示超濾膜、納濾膜分離效率,并以此作為兩種膜對銀黃煎液除雜、濃縮可行性考察的依據1-2。本實驗采用紅外

6、光譜分析方法,對銀黃水煎液及其膜分離物的圖譜進行比較研究,從宏觀變化上進一步確定組合膜分離的可行性。1  儀器與試藥    Spectrum GX傅里葉變換紅外光譜儀(Perkin Elmer公司), DTGS檢測器。自制銀黃水煎液、超濾透析液、超濾截留液、納濾透析液、納濾截留液。2  方法與結果2.1  供試品的制備    銀黃煎液、超濾透析液、超濾截留液、納濾透析液、納濾截留液均冷凍干燥去除水分2。2.2  樣品測定    取樣品12 mg加入200 mg溴化鉀

7、,混合研磨成均勻粉狀,8 GPa左右的壓力25 min壓片。測定范圍4 000400 cm-1,SPD速度2 cm/s,增益為1,掃描信號累加16次,分辨率4 cm-1。2.3  結果(見圖1、表1)表1  供試品紅外二階導數光譜相關系數表(略)     11-05-12 16:06:00     編輯：studa20 3  討論    紅外二階導數光譜可以提高譜圖的分辨率,放大紅外譜圖中不明顯的、微小的差異,能進一步確定相似樣品體系中存在的成分

8、差異。如圖1所示,銀黃煎液、超濾透析液、納濾截留液整體峰形較相似,其余兩個差異較大,尤其是納濾透析液峰形接近溴化鉀空白片。銀黃煎液有20個吸收峰,超濾透析液有15個吸收峰,共有峰13個峰,相關系數為0.900 1；納濾截留液有18個吸收峰,與超濾透析液共有峰為11個,峰強也相近,相關系數為0.897 7。較多的共有峰和較高的相關系數說明銀黃煎液經過超濾膜除雜后絕大部分成分進到透析液中,而此超濾透析液通過納濾膜濃縮后絕大部分成分留在截留液中,透析過去的無色透明液體僅有少量成分。超濾截留液圖譜與銀黃煎液的相關系數僅0.543 6,因為截留液中主要是植物纖維多糖等大分子雜質,它們在原煎液中含量少以致

9、被其它峰覆蓋,而經過超濾膜后,被截留并占主要組分的植物纖維多糖吸收峰明顯顯現出來。超濾透析液和截留液在主要歸屬于C-O的伸縮振動和糖環骨架振動的9001 200 cm-1區域的吸收峰差異明顯,表明其含有的多糖類成分不一樣。另外,在1 757 cm-1、1 441 cm-1、1 227 cm-1、832 cm-1處超濾截留液有較強的吸收而其它圖譜均沒有,這些峰代表哪些大分子物質,還有待進一步分析。    銀黃煎液經過兩個膜處理后得到澄明度較好的濃縮液,所得濃縮液有效成分收率黃芩苷84.12%,綠原酸91.30%,處理前后兩液紅外圖譜相關系數0.832 7,兩種分析方法所得數據從不同角度說明兩個膜在除雜、濃縮的同時能很大程度保留原液中多數復雜成分而不僅僅是有效成分,符合中藥需要多成分協同作用的特點。中藥的整體用藥性決定了其整體質量評價的必要性,紅外指紋圖譜能從整體化學成分差異程度的大小來說明提取分離等措施是否合乎要求,紅外光譜法在物質宏觀推斷分析方面比其它分析方法更簡便、準確且容易推廣。 【