1、氨法脫硫分析操作規程第一篇 生產控制分析1氣體分析1.1煙氣中二氧化硫含量的測定及吸收率計算1.1.1目的 測定進出口氣中二氧化硫含量，可計算吸收率，調節吸收塔操作，使出口氣中的二氧化硫含量控制在要求的范圍內。1.1.2原理氣體中所含的二氧化硫在通過一定量的碘溶液時被氧化成硫酸。其余氣體收集在量氣管中，待淀粉指示劑的蘭色剛剛消失，表示反應完畢，根據碘和余氣的數量可計算出二氧化硫的含量。反應按下式進行：SO2+I2+H2OH2SO4+2HI1.1.3 儀器和試劑A 儀器 （1）反應管；（2）氣體定量管（400毫升）；（3）水準瓶（500毫升）；（4）溫度計（0-100）；（5）采樣管；（6）氣體

2、冷凝管；（7）移液管（10毫升）。B 試劑（1）0.01N 碘溶液；（2）0.001N碘溶液（3）0.5%淀粉溶液；（4）蒸餾水。1.1.4 測定A 測定的準備工作（1） 檢查量氣管，水準瓶以及儀器裝置是否漏氣；（2） 用移液管移取0.01N或0.001N（看氣相中二氧化硫含量而定）碘溶液10毫升注入反應管，加水至反應管的3/4處，加0.5%淀粉溶液2毫升，塞緊橡皮塞備用。（3） 檢查采樣管是否暢通。在負壓下采樣時，取樣管與水準瓶連接，抬高水準瓶利用排水吸氣法將樣氣抽出，充分置換進入反樣管前管道中的余氣，然后才進行測定。B 測定方法（1） 將儀器按圖（1）連接好，旋轉塞2，提高水準瓶，使氣流由

3、反應管的毛細管中呈“豌豆”大小的氣泡，由明顯間隔的連續冒出，直到溶液蘭色剛剛消失時，停止進氣，將水準瓶中水位與量氣管中的水位對平，讀取量氣管內氣體體積和溫度，根據讀數進行查表和計算。（2） 分析完畢后，打開水準瓶，使量氣管內水位恢復零點。1.1.5 計算圖一 氣體中二氧化硫含量測定裝置1 氣體管路；2三通旋塞；3冷卻器；4反應管；5水準瓶；6氣體量管；7溫度計二氧化硫含量的計算： 式中：VN與碘反應的二氧化硫體基（標準狀態），毫升；VN =1.0944R，R為反應管中加入的碘溶液的毫升數；V 氣體量管上表示的吸收二氧化硫后的余氣體積，毫升；P 大氣壓力，毫升汞柱；PW在t時的水蒸氣壓力，毫升汞

4、柱；t 溫度計溫度，?；蛴墒Ｓ鄽怏w體積V和溫度t直接查表（附表）求得二氧化硫得含量。1.2 出口氣中氨含量的測定1.2.1 目的 測定出口氣中氨的含量，調節吸收塔得操作，控制出口氣中氨含量。1.2.2 原理 用稀硫酸作吸收液捕集吸收尾氣中的氨（氣態氨和霧狀銨鹽），氨與納氏試劑作用產生黃色，色度隨氨的含量而增加，由此比色定量。反應式如下：2K2(HgI4) + 3NaOH + NH4OH O<HgHg>NH2I + 4KI + 3NaI + 3H2O1.2.3 儀器A 儀器（1） 體吸收瓶；（2） 濕式流量計；（3） 真空壓力表；（4） 溫度計（0100）；（5） 采樣管；（6） 氣

5、體冷凝管；（7） 具塞比色管（10毫升）。B 試劑（1） 吸收劑0.01N硫酸溶液。（2） 納氏試劑：稱取17克氯化汞溶于300毫升水中，另將35克碘化鉀溶于100毫升水中，將氯化汞溶液滴入碘化鉀溶液中至形成紅色不溶的沉淀為止。然后加入600毫升20%氫氧化鈉溶液及剩余的氯化汞溶液。試劑貯于棕色瓶中，于暗處放置數日，取出上層清液于另一棕色瓶中塞好橡皮塞備用。（3） 氨標準溶液：稱取干燥后的純氯酸銨（NH4Cl）0.3147克，用少量吸收液溶解，移入1000毫升容量瓶中，并用吸收液稀釋至刻度，此溶液含氨（NH3）:1毫升=0.1毫克氨，為貯備液。量取10毫升貯備液置于100毫升容量瓶中，用吸收液

6、稀釋至刻度，配成1毫升=10微克氨得標準溶液。1.2.4 測定A 測定的準備工作（1） 檢查取樣儀器裝置是否漏氣；（2） 用洗瓶將約10毫升的吸收液注入吸收瓶，用橡膠管及夾子將口夾住備用；（3） 檢查采樣管是否暢通。在負壓下采樣時，調節取樣裝置的真空度，注:充分置換進入吸收瓶前管道中的余氣，以便進行測定。B 測定方法目測法（1） 將儀器按圖（3）連接好（捕塵器換為吸收瓶，如圖2）控制采樣速度。使氣流由吸收瓶的毛細管呈“豌豆”大小的氣泡，有明顯間隔的連續冒出，抽取約1050升氣體，由濕式流量計上讀取氣體的真空度、溫度及流量，根據讀數進行計算。（2） 采樣完畢后，將吸收瓶與系統斷開，緩慢使吸收瓶恢

7、復到常壓，防止吸收液沖出或吸入系統。（3） 采樣后將吸收瓶中的吸收液倒入比色管中，再用吸收液洗滌吸收瓶，再將洗滌液倒入另一比色管中，兩只比色管均加吸收液至刻度。（4） 按表1配制標準比色管。（5） 向樣品管和標準管中各加入0.5毫升納氏試劑，混勻，放置5分鐘后目視比色。表 1管 號 012345678910標準溶液/毫升00.200.400.600.801.01.21.401.601.802.0吸收液/毫升10.09.99.89.79.69.59.49.39.29.19.0氨含量/微克02468101214161820分光光度計法:（1） 儀器按圖（3）連接好（捕塵器換為吸收瓶，如圖2），控制

8、采樣速度，使氣流由吸收瓶的毛細管呈“豌豆”大小的氣泡，有明顯間隔的連續冒出，抽取約50升氣體，由濕式流量計上讀取氣體的真空度、溫度及流量，根據讀數進行計算。（2） 采樣完畢后，將吸收瓶與系統斷開，緩慢使吸收瓶恢復到常壓，防止吸收液沖出或吸入系統。（3） 采樣后，將吸收瓶中的吸收液倒入200ml容量瓶中，再用去離子水洗滌吸收瓶，將洗滌液全部倒入容量瓶中，稀釋至刻度。（4） 標準曲線的制備。在100ml比色管中，加入固體氫氧化鈉2粒，加水20ml使之溶解并混勻。在各比色管中分別加入含氨0.01mg/ml的標準溶液0、0.5、1.0、1.5、5ml，混勻，再分別加入2ml納氏試劑，加水稀釋至刻度并混

9、勻，放置5分鐘后在420nm測定吸光度。以吸光度為縱坐標，氨含量（mg）為橫坐標，繪制標準曲線。（5） 測定吸光度。以無氨水加試劑為空白，取含氨試液2ml（含氨量<0.05 mg）,如前述標準曲線的溶液配制方法加試劑（100ml比色管，2粒氫氧化鈉，加水溶解后加2ml納氏試劑），稀釋至刻度，混勻，放置5分鐘后測定吸光度，由標準曲線上查得氨的含量。1.2.5 計算目測法試中：煙氣中氨的濃度，毫克/立方米；C1,C2分別為所取樣品吸收液，洗滌液中氨的含量，微克；V0換算成標準狀態下的采樣體積，升。分光光度計法 煙氣中氨的濃度，毫克/立方米；B標準曲線上查得的氨量，毫克；試樣吸取量，毫升；V0

10、換算成標準狀態下的采樣體積，升。圖2 吸收瓶示意圖1.3 進、出口氣中含塵量的測定1.3.1 目的測定塵含量，考察除塵效果。1.3.2 原理 使含塵氣體通過裝有棉花的捕塵管，氣體中的礦塵即被阻留于捕塵管的棉花上。將棉花連同礦塵移入坩堝中，在800±10的溫度下灼燒，然后稱量干鍋內殘渣的塵重量，根據通過捕塵器的氣體量及捕集的礦塵重量，計算氣體中塵的含量。1.3.3 儀器（1） 采樣管，玻璃或不銹鋼制；（2） 捕塵器，硬質玻璃制，規格如圖3；（3） 壓力計；（4） 流量計；（5） 溫度計；（6） 真空泵；（7） 馬弗爐。1.3.4 測定A 測定的準備（1） 稱取脫脂棉2克（稱準至0.00

11、04克），用鑷子將棉花裝進捕塵器，底部裝填較緊，表面輕松，裝有棉塞的捕塵器在測定條件下的阻力降至100毫米水柱左右。（2） 測定前應先計算管內氣體流速，據此選擇采樣管進氣孔孔徑的大小和應控制的采樣速度。（3） 測定裝置試漏。B 測定方法（1） 按圖3將儀器連接好，在測壓管進氣孔正對著氣流的情況下，將測壓管插入氣體管道內1/3處，同時開動真空泵，并記錄采樣體積（采樣體積>50L）。（2） 隨時調節通過采樣孔的氣體流速，使其與氣體管道內的氣體流速相等。（3） 采樣完畢后，停止抽氣，迅速旋轉采樣管方向，使采樣管背向氣流。仔細擦凈采樣管外部，與進氣管周圍的附著物，將捕塵管中的帶塵棉花定量的移入已

12、恒重的坩堝中。（4） 將已知重量的棉花（約0.1克）繞在不銹鋼或銅絲上，小心擦凈采樣管內壁附著的礦塵，然后將礦塵和棉花并入坩堝中，放下馬弗爐，在800±10的溫度下灼燒一小時，移入干燥器，冷卻半小時后稱重。（5） 在灰化灼燒礦塵的同時，取等量的脫脂棉做空白測定。1.3.5 計算氣體中礦塵含量，克/立方米式中:G2礦塵與棉花灼燒殘渣的總重量，克；G1空白實驗時棉花灼燒殘渣的重量，克；V0采樣氣體體積（標準狀態），升。注意：為取得足夠塵量，應根據不同采樣點氣體的平均含塵量來確定采樣體積。高含塵量爐氣的采樣量不少于30升。圖3 外部采樣法測定氣體中含塵量裝置示意圖1氣體管路；2采樣管；3捕

13、塵器；4緩沖管；5壓力計；6流速計；7溫度計1.4 氣體中水含量的測定待測定氣體管內插有溫度計，將濕球溫度計補充水后插入管內，10分鐘后同時讀取干，濕球溫度，并查空氣水系統的濕度溫度（圖4），可得氣體濕度。濕度H/（kg/kg）干球溫度圖4. 空氣水系統的濕度溫度圖2. 溶液分析2.1 比重測定2.1.1 目的母液比重標志著母液的濃度，根據比重測定結果調節向循環母液中加水的數量。控制母液濃度，使產出的母液符合規定的濃度指標。2.1.2 原理母液中亞硫酸鹽的含量不同，其比重也不同，根據母液比重的變化來控制母液的濃度。2.1.3 儀器（1） 比重計：刻度1.101.20；1.201.30；1.30

14、1.40；（2） 溫度計；（3） 量筒；250毫升2.1.4 測定先用母液試樣將潔凈的量筒洗滌一次，然后再將試樣注入量筒。把用試樣沖洗過的比重計放入量筒中央，使其慢慢下沉，并同時用溫度計測量母液試樣的溫度。在與液面成水平的狀態下，讀取比重計與液面的下限刻度。將比重計讀數與測得溫度同時記下。22亞硫酸銨含量的測定221原理 在中性或弱酸性溶液中，加入過量碘將亞硫酸銨和亞硫酸氫銨分別氧化生成硫酸銨和硫酸氫銨，然后以淀粉作指示劑，以硫代硫酸鈉標準溶液滴定剩余的碘，滴定至溶液蘭色剛消退為終點。由硫代硫酸鈉標準滴定溶液的消耗量，計算亞硫酸銨的含量。反應式如下：（NH4）2SO3 I2 H2O （NH4）

15、2SO4 2HI（NH4）HSO3 I2 H2O （NH4）HSO4 2HI2Na2S2O 3 I2 Na2S4O 6 2NaI222試劑、溶液2221硫代硫酸鈉標準滴定溶液：C (Na2S2O 3) =0.1000mol/L;2222碘標準滴定溶液：C(1/2I2) =0.1000mol/L;2223淀粉指示劑：10g/L。223 測定 準確吸取1mL2 mL試液（根據含量而定），置于盛有25.00mL碘標準滴定溶液（2222）的250mL碘量瓶中，搖勻。用硫代硫酸鈉標準滴定溶液（2221）滴定至淡黃色后，加入2mL淀粉溶液作指示劑，繼續滴定至溶液蘭色剛剛消退為終點。保留此溶液，以備測定硫酸

16、銨的含量。224 分析結果的表述 亞硫酸銨（NH4）2SO3以質量濃度W1計，數值以g/L表示，按下列公式計算： 式中：V0-空白試驗時，所消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；V1-滴定試樣時，所消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；c-硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；W2-試樣中亞硫酸氫銨的質量濃度，單位為克每升（g/L）；58.07-亞硫酸銨1/2（NH4）2SO3的摩爾質量數值，單位為克每摩爾（g/mol）；1.1717-亞硫酸氫銨換算成亞硫酸銨的系數（116.13/99.11）。2.3亞硫酸氫銨含量的測定

17、2.3.1原理試樣中亞硫酸氫銨經過過氧化氫氧化生成硫酸氫銨，以甲基橙作指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至橙色為終點。由氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量計算出亞硫酸氫銨的含量。反應式如下：（NH4）HSO3 H2O2 （NH4）HSO4 H2O2（NH4）HSO4 2NaOH （NH4）2SO4 Na2SO 4 2 H2O2.3.2試劑、溶液2.3.2.1過氧化氫溶液：3%2.3.2.2過氧化氫中性溶液：以甲基橙作指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液（2323）將過氧化氫3%溶液中和至橙色；2.3.2.3氫氧化鈉標準滴定溶液：c (NaOH) =0.1000mol/L;2.3.2.4甲基橙指示劑：1 g

18、/L。2.3.3分析步驟： 準確吸取2mL5 mL（根據含量而定）試液，置于乘有15mL過氧化氫中性溶液（2321）和30mL水的三角瓶中，搖勻。加入3滴甲基橙指示劑，此時溶液呈紅色，（若溶液呈黃色，說明無亞硫酸氫銨存在，再加入酚酞指示劑，若溶液呈紅色，按2.2.3進行），用氫氧化鈉標準滴定溶液（2323）中和至橙色為終點。2.3.4 分析結果的表述 亞硫酸氫銨（NH4）HSO3 以質量濃度W2計，數值以g/L表示，按下列公式計算：式中：V1-滴定試樣時所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；V-試樣體積的數值，單位為毫升（mL）；c-氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單

19、位為摩爾每升（mol/L）；99.11-亞硫酸氫銨（NH4）HSO3的摩爾質量數值，單位為克每摩爾（g/mol）；2.4 游離氨含量的的測定2.4.1原理 根據酸堿中和反應原理，以酚酞作指示劑，用鹽酸標準滴定溶液中和至溶液呈微紅色為終點。由鹽酸標準滴定溶液的消耗量，計算游離氨的含量。反應式如下：NH3。H2O HCL NH4CL H2O2.4.2試劑、溶液2.4.2.1鹽酸標準滴定溶液：c (HCL) =0.1000mol/L;2.4.2.2酚酞指示劑：10 g/L乙醇溶液。2.4.2.3分析步驟： 準確吸取5mL25 mL（根據含量而定）試液，置于成有15mL過氧化氫中性溶液（2321）和3

20、0mL水的三角瓶中，搖勻。加入3滴酚酞指示劑，此時溶液呈紅色，（若溶液呈無色，說明無游離氨存在），用鹽酸標準滴定溶液（2421）滴定至微紅色為終點。2.4.2.4分析結果的表述游離氨（NH3） 以質量濃度W3，數值以g/L表示，按下列公式計算： 式中：V1-滴定時所消耗鹽酸標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；V-試樣體積的數值，單位為毫升（mL）；c-鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；17.03-氨（NH3）的摩爾質量數值，單位為克每摩爾（g/mol）；2.5硫酸銨含量的的測定2.5.1原理試樣中的硫酸銨與甲醛反應，生成六次甲基四胺和與硫酸銨等摩爾的硫酸，

21、以酚酞百里（香）酚藍混合溶液作指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液為紫色為終點。由氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量計算出硫酸銨的含量。反應式如下：2（NH4）2SO4 6CH2O （CH2）6N4 2 H2SO 4 6 H2OH2SO4 2 NaOH Na2SO 4 2 H2O2.5.2 試劑、溶液2.5.2 .1甲醛；2.5.2 .2甲醛中性溶液：1+1溶液，以酚酞百里（香）酚藍混合溶液作指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液為紫色。如果溶液體積大于100ml則用pH計測出，使溶液的pH8.5；2.5.2 .3氫氧化鈉溶液：80g/ L；2.5.2 .4氫氧化鈉標準滴定溶液：c (NaOH

22、) =0.1000mol/L;2.5.2 .5酚酞指示劑：50g/l乙醇溶液；2.5.2 .6百里（香）酚藍指示劑：50g/l乙醇溶液；2.5.2 .7酚酞百里（香）酚藍混合溶液作指示劑：以一份酚酞指示劑（2.5.2.5）和1份百里（香）酚藍指示劑（2.5.2.6）配制而成；2.5.2 .8甲基紅指示劑：1g/l乙醇溶液。2.5.3分析步驟 準確吸取0.2mL2 mL（根據含量而定）試液，置于盛有25.00mL碘標準滴定溶液（2222）的250mL碘量瓶中，搖勻。用硫代硫酸鈉標準滴定溶液（2221）滴定至淡黃色后，加入2mL淀粉溶液作指示劑，繼續滴定至溶液蘭色剛剛消退為終點。加入一滴甲基紅指示

23、劑（2.5.2.8），此時溶液呈紅色，用氫氧化鈉溶液（2.5.2.3）調至微紅后，再用氫氧化鈉標準滴定溶液（2.5.2.4）中和至剛呈黃色，立即加入10ml甲醛中性溶液（2.5.2.2），充分搖均后放置5min，加入5滴酚酞百里（香）酚藍混合溶液作指示劑（2.5.2. 7）用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈紫色為終點。2.5.4 分析結果的表述硫酸銨（NH4）2SO4以質量濃度W4計，數值以g/L表示，按下列公式計算：式中：V1-滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；V-試樣體積的數值，單位為毫升（mL）；c-氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol

24、/L）；W1-亞硫酸銨的質量濃度，單位為克每升（g/L）；W2-亞硫酸氫銨的質量濃度，單位為克每升（g/L）；66.07-硫酸銨1/2（NH4）2SO4的摩爾質量數值，單位為克每摩爾（g/mol）；1.1379-亞硫酸銨換算成硫酸銨的系數（132.14/116.13）;0.6666-亞硫酸氫銨換算成硫酸銨的系數（132.14/99.11×2）;2.5.5注意事項 為防止氧化，取樣要迅速，避免試樣與空氣接觸。2.6 氯離子含量的測定2.6.1 原理 試樣中氯離子(Cl)與硝酸銀反應生成白色的絮狀氯化銀(AgCl)沉淀,在鉻酸鉀指示劑溶液中呈磚紅色,至沉淀顏色不再變化為終點。AgNO3+

25、 ClAgcl+NO32.6.2 試劑、溶液2.6.2.1硝酸銀標準滴定溶液：c(Agcl)=1mg/1ml;2.6.2.2去離子水；2.6.2.3鉻酸鉀指示劑：1g/L;2.6.3 分析步驟：1、用分析天平稱取1克成品(料液取2ml）加入去離子水配成100ml溶液；2取10ml配置好的溶液放入250ml的碘量瓶中，加入3滴鉻酸鉀指示劑；用1mg/1ml的硝酸銀溶液滴定至剛出現磚紅色沉淀且顏色不消失為終點；3.取10ml去離子水按步驟2測定其消耗的硝酸銀體積。2.6.4 計算：氯離子%=(V2-V1)/(100m)*100% (1)氯離子%=(V2-V1)/(100vd)*100% (2)其中

26、：V1-10ml去離子水消耗的硝酸銀體積數(ml); V2-10ml溶液消耗的硝酸銀體積數(ml); m -成品硫銨質量(m); V-硫銨料液體積數(ml); d-硫銨料液比重g/ml。3. 標準溶液的配制3.1 氫氧化鈉溶液3.1.1 試劑（1） 氫氧化鈉；（2） 鄰苯二甲酸氫鉀：取基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀于120烘二小時放入干燥器內備用；（3） 酚酞指示劑：1%酒精溶液；（4） 不含二氧化碳的水：將水放入玻璃燒瓶中，煮沸半小時，用塞蓋緊，冷卻至室溫即可。3.1.2 配制（1） 先將氫氧化鈉配成飽和溶液，于塑料瓶中密閉靜置一日，使碳酸鈉析出，然后取上層澄清液。（2） 取5毫克飽和氫氧化鈉溶液，

27、用1000毫升不含二氧化碳的水稀釋，為0.1N氫氧化鈉溶液。3.1.3 標定及計算（1） 滴定：稱取鄰苯二甲酸氫鉀約0.7克（稱取三份），稱準至0.0002克，溶于80毫升不含二氧化碳水中，假如3滴酚酞，用0.1N氫氧化鈉溶液滴定至淡紅色。（2） 計算：NaOH當量濃度=式中：G鄰苯二甲酸氫鉀的克數；V滴定消耗氫氧化鈉的毫升數；0.2042鄰苯二甲酸氫鉀的毫克當量。3.2 硫酸溶液3.2.1 試劑（1） 硫酸：比重1：84；（2） 0.1N氫氧化鈉標準溶液；（3） 1%酚酞指示劑。3.2.2 配制0.1N硫酸：取3毫升濃硫酸加入1000毫升水中，混勻。（1） 標定:用移液管取25毫升硫酸溶液于

28、250毫升錐形瓶中，加入50毫升不含二氧化碳的水和3滴酚酞，用0.1N氫氧化鈉標準溶液滴定至淡紅色。（2） 計算N=；M（mol/L）=1/2 N式中：N硫酸溶液的當量濃度；V硫酸溶液的毫升數；N1氫氧化鈉溶液的當量濃度；V2消耗的氫氧化鈉溶液的毫升數。3.3 重鉻酸鉀溶液3.3.1 試劑重鉻酸鉀：基準試劑在140150下烘2小時。3.3.2 配制準確稱取重鉻酸鉀5克，稱準至0.0002克，用適量水溶解后，移入1升容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻即可。3.3.3 計算N=式中：N重鉻酸鉀溶液的當量濃度；G重鉻酸鉀的克數；V稀釋成的體積，毫升；0.04904重鉻酸鉀的毫克當量。3.4 硫代硫酸鈉溶液3

29、.4.1 溶劑（1） 硫代硫酸鈉；（2） 0.1N重鉻酸鉀標準溶液；（3） 不含碘和碘酸鉀的碘化鉀；（4） 1：10硫酸溶液；（5） 0.5%淀粉溶液。3.4.2 配制0.1硫代硫酸鈉溶液：稱取25克硫代硫酸鈉于1000毫升新煮沸冷卻的水中，保存在棕色瓶內靜置數日，如果有沉淀，過濾或取上層清液保存于棕色磨口瓶中。3.4.3 標定及計算A 標定移液管移取25毫升0.1N重鉻酸鉀標準溶液于碘瓶中，加入3克碘化鉀和20毫升1：10硫酸溶液，搖勻，蓋上瓶蓋于暗處放置5分鐘，加入50毫升水，用硫代硫酸鈉滴定至溶液變為黃綠色時，加3毫升淀粉溶液，繼續滴定至溶液由蘭色變為亮綠色即到終點。B 計算 N=式中：

30、N硫代硫酸鈉溶液的當量濃度；V硫代硫酸鈉溶液的毫升數；N1重鉻酸鉀溶液的當量濃度；V1重鉻酸鉀溶液的毫升數。3.5 碘溶液3.5.1 試劑（1） 0.5%淀粉溶液；（2） 0.1000N硫代硫酸鈉標準溶液；（3） 醋酸；（4） 碘化鉀；（5） 鹽酸。3.5.2 配制 0.1N液：稱取35克碘化鉀溶于少量水中然后稱入13克碘，待完全溶解后，用玻璃漏斗過濾，稀釋至1升，加3滴鹽酸，混勻，貯于棕色磨口瓶中。3.5.3 標定和計算A 標定用移液管移取25毫升碘溶液，加入適量水和數滴醋酸，用0.1N硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色時，加3滴淀粉溶液，繼續滴定至無色為終點。B 計算N=式中:N碘溶液的當量濃

31、度；V碘溶液的毫升數；N1硫代硫酸鈉溶液的當量濃度；V1硫代硫酸鈉溶液的毫升數。附注：0.01000N碘溶液的制備：準確量取0.1000N碘溶液100毫升于1升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻即可。第二篇 硫酸銨產品分析（GB5351995）1 主題內容與適用范圍 本標準規定了硫酸銨的技術要求、試驗方法、檢驗規測以及標志、包裝、運輸和貯存。 本標準適用于由合成氨與硫酸中和所得的硫酸銨，煉焦所制得的副產硫酸銨和其他副產硫酸銨。 分子式：（NH4）2SO4 相對分子質量：132.141（根據1989年國際相對原子質量）2 引用標準 GB/T 601 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備 G

32、B/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備 GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用試劑制品的制備 GB/T 611 化學試劑 密度測定通用方法 GB/T 1250 極限數值的表示方法和判定方法 GB/T 6682 分析試驗室用水規格和試驗方法 GB 8569 固定化學肥料包裝3 技術要求3.1 硫酸銨質量應符合表1要求：表1（%）項 目指 標優等品一等品合格品外觀氮（N）含量（以干基計） 水分（H2O） 游離酸（H2SO4） 鐵（Fe）含量1） 砷（As）含量1） 重金屬（以Pb計）含量1） 水不溶物含量 白色晶體，無可見機械雜質21.00.20.030.070.000050.00

33、50.01無可見機械雜質21.00.30.05無可見機械雜質20.51.00.20注：1）硫酸銨農業時可不檢驗鐵、砷、重金屬和水不溶物含量等指標4 試驗方法 分析中，除另有說明外，均使用分析純試劑；使用的水應符合GB/T 6682中三級水（僅測定pH值范圍和電導率）規格；所有滴定分析用標準溶液按GB/T 601配制和標定；所有雜質測定標準溶液按GB/T 602配制；所有試驗方法中所用制劑及制品按GB/T 603配制。4.1 游離酸含量的測定 容量法 本方法等效采用ISO 299374工業用硫酸銨 游離酸度的測定 滴定法4.2 方法提要 試樣溶液中的游離酸，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標準滴定溶液

34、滴定。4.3 試劑和材料4.3.1氫氧化鈉（GB/T 629）標準滴定溶液，C(NaOH)=0.1mol/L；4.3.2 鹽酸（GB/T 622）溶液，C(HCl)=0.1mol/L；4.3.3 甲基紅亞甲基藍混合指示劑 配制方法同4.2.2.4 4.3.4 分析中用的水 在1000ml水中，加23滴指示劑溶液（4.5.2.3），如溶液不呈灰綠色，則用氫氧化鈉溶液（4.5.2.1）或鹽酸（4.5.2.2），調節至溶液呈灰綠色（或酸度計指示在pH5.45.6）。4.4 儀器、設備 一般實驗室儀器和；4.4.1 微量滴定管，5ml，分度值0.02ml；4.4.2 酸度計4.5.1 分析步驟 稱取1

35、0g試樣，精確至0.01g，置于100ml燒杯中，加50ml水（4.5.2.4）溶解，如果溶液混濁，可用中速濾紙過濾，用水（4.5.2.4）洗滌燒杯和濾紙，收集濾液于250ml的錐形瓶中。 加12滴指示劑溶液于濾液中，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至灰綠色為終點。 若試液有色、終點難以觀察，也可滴定至酸度計指示pH5.45.6為終點。4.5.2 分析結果的表述 游離酸（H2SO4）含量（X4），以質量百分數（%），按式（4）計算：X4 = (4)式中: C氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；V測定時使用氫氧化鈉標準滴定溶液體積，ml；m試樣的質量，g；0.0490與1.00ml氫氧化鈉標準

36、滴定溶液C(NaOH)=1.000 mol/L相當的以克表示的硫酸的質量。4.5.3 允許差 取平均測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于： 游離酸含量，% 絕對差值，%0.05 0.005>0.05 0.01不同實驗室測定結果的絕對差值不大于： 游離酸含量，% 絕對差值，%0.05 0.01>0.05 0.025 檢驗規則5.1 硫酸銨應由生產廠的質量監督檢驗部門按本標準的規定進行檢驗。生產廠應保證每批出廠的硫酸銨符合本標準的要求，每批出廠的硫酸銨都應附有一定格式的質量保證書，證明書包括下列內容：生產廠名稱、產品名稱、商標、產品等級、批號或生產日期、產品凈重

37、和本標準編號。5.2 使用單位有權按照本標準規定對所收到的硫酸銨進行質量檢驗，核驗其指標是否符合本標準的要求。5.3 硫酸銨批檢驗，每批重量不超過150t。5.4 袋裝的硫酸銨按表6規定選取采樣袋數：總的包裝袋數大于512袋時，按（n為每批產品總的包裝袋數）計算采樣袋數，如遇有小數時，則進為整數。表 6總的包裝袋數采樣袋數總的包裝袋數采樣袋數11011495064658182101102125126151152181全部袋數1112131415161718221621725425529629734334439439545045151218192021222324 采樣時，用采樣器從袋口一邊斜插

38、至對邊袋深處采取均勻樣品，每袋采取樣品不少于0.1kg，所取樣品量不得少于2kg。 硫酸銨也可以用自動采樣器，勺子或其它合適的工具，從皮帶運輸機上隨機的或按一定的時間間隔采取截面樣品，每批所取樣品不得少于2kg。5.5 將所采取的樣品合并在一起，混勻，用縮分器或四分法，縮分為1kg的均勻試樣，分裝于兩個清潔、干燥，帶磨口的廣口瓶、聚乙烯瓶或其它具密封性能的容器中。容器上粘貼標簽注明：生產廠名稱、產品名稱、批號、采樣日期和采樣人姓名，一份供檢驗用，另一份作為保留樣品。保留期兩個月，以供查驗。5.6 本標準采用GB/T 1250中規定的“修約值比較法”判斷檢驗結果是否符合標準。5.7 如果檢驗結果

39、有一項指標不符合本標準要求時，應按中華人民共和國產品質量法有關規定仲裁。仲裁時按本標準規定進行。6包裝、標志、運輸和貯存6.1 硫酸銨應用多層袋（外袋塑料編織袋，內袋聚乙烯薄膜袋）或復合塑料編織袋（塑料編織布/膜）包裝。包裝的技術要求，包裝材料應符合GB 8569的有關規定。6.2 每袋凈重50±0.5kg或20±0.2kg，每批產品的每袋平均凈重不得低于50.0 kg或20.0 kg。6.3 硫酸銨包裝袋上應標明生產廠名稱、地址、產品名稱、商標、凈重和本標準編號。6.4 硫酸銨可用汽車、火車、輪船等交通工具運輸、在運輸過程中應防潮和防包裝袋破損。6.5 硫酸銨應貯存于平整

40、、陰涼、通風干燥的倉庫內，嚴禁與石灰、水泥等堿性物質接觸或同庫存放，包裝件堆置高度應小于7m。煙氣中二氧化硫含量換算表毫升SO2%t05101520253035404550556065700.050.100.110.120.130.140.150.160.170.180.190.200.210.220.230.240.250.260.270.280.290.300.310.320.332201110010009178467857336876475235004784584394224073923793663543433332247112310219368648027487026606235915

41、615345104884674494314154003873743623503402296114710439568828197657176746376035735465214984774584414244093953823693583472347117310659779028387827336906516175865585335004884694514344184043903783663562403120110921001924858800750706667632600571545522500481461444428416400387375363246512321120102694788082

42、177072468464861558655953551349247345643942441039738437225341266115110559749048447917447036666326025755505275064864684514364214083953832614130611871088100493287081676872568765262259356754352250248346645043542040639427061352122911271040965901845785751711675643614587563540519500482465450435422409281514

43、071279117210821004936879827871740703669639611585562540520501484468453430425294514721338122611321051981919865817774735700668640612588565544525507490474459445311115561413129511951110103697191486381877774070667764762159757555453551750048547033221660150913831277118611061037976922874830790754721691663637

44、61459257155253551850235971798163414981382128311981123105799894589885581678274871869066564161959857956054439691983180216531525141613221239116611011043991943900863825792762733707683660638618600毫升SO2%t05101520253035404550556065700.340.350.360.370.380.390.400.410.420.430.440.450.460.470.480.490.500.510.

45、520.530.540.550.560.570.583233143052972892812742682612552492442382332282242192152112072031991961921893303203113032952872802732672602542492432382332282242192152112072032001961933373273183093012932862792722662602542492432382332292242202162122082042001973443343253163083002922852782722662602542492432392

46、3422922522021621220920520135234233332131530729929228527827226626025524924423923523022622221721421020636135134133232331530730029228627927326726125625024524123623122722321921521137136135134133232431630830029328728027426826325725224724223823322922522121738337236235234333432631831030329628928327727126626025525024524123623222822439738537536435534633732932131330629929328728127