1、煤樣水分的測定一、內水的測定1測定原理：空氣干燥法稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105110C干燥箱中，在空氣流中干燥到質量恒定。然后根據煤樣的質量損失計算出水分的質量分數。2儀器、設備：2.1干燥箱：帶有自動控溫裝置，內裝有鼓風機，并能保持溫度在105110C范圍內；2.2干燥器：內裝變色硅膠；2.3玻璃稱量瓶：直徑 40mm高25mm并帶有嚴密的磨口蓋；2.4分析天平：感量 0.0001g。3測定步驟：在預先干燥并恒重過（精確至0.0002g）的稱量瓶中稱取粒度小于0.2mm以下的空氣干燥煤樣（1±0.1 ） g,精確至0.0002g，平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋， 放入預先鼓風

2、（預先鼓風是為了使溫度均勻。將稱好裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前35min就開始鼓風）并已加熱到105110C的干燥箱中。 在一直鼓風的條件下， 煙煤干燥1h, 無煙煤干燥11.5h.從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。然后進行檢查性干燥，每次30min，直到連續兩次干燥煤樣的質量減少不超過0.0010g.或質量增加時為止。在后一種情況下，采用質量增加前一次的質量為計算 依據。水分在2.00 %以下時，不必進行檢查性干燥。4結果計算：空氣干燥煤樣的水分按下式計算：miMad =- X 100m式中：Mad空氣干燥煤樣的水分含量，%m煤樣干燥后失去的質

3、量，g;m煤樣的質量，g。5水分測定的精密度：水分測定的重復性如下表規定。水分/ %重復性限Mad/%V 5.000.205.00 10.000.30> 10.000.40附：儀器分析（內水測定簡易操作步驟）1準備好水/灰分坩堝，試驗樣品，樣勺，檢查控制線路和電源線路是否堅固好。2打開電源，啟動計算機。3雙擊SDTGA5000軟件4單擊設置中的參數設置，水分方法自定義水單擊保存5單擊實驗中的稱樣；稱量項目水分，測試方法自定義水，試樣個數, 新編號；單擊 開始，按提示操作（放入坩堝，加入試樣） ，點擊確認。該試驗一般需用時 30min。6實驗結束后，系統進入“恒溫”狀態。7退出SDTGA5

4、000a軟件，關閉計算機。二.外水的測定1測定原理：空氣干燥法稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于7080C干燥箱中，在空氣流中干燥到質量恒定。然后根據煤樣的質量損失計算出水分的質量分數。2儀器、設備：2.1干燥箱：帶有自動控溫裝置，內裝有鼓風機，并能保持溫度在105110C范圍內；2.2干燥器：內裝變色硅膠；2.3淺盤：有鍍鋅薄鐵板或鋁板等耐腐蝕又耐熱的材料制成；其面積能以大約0.8g/cm2煤樣的比例容納500g煤樣而且盤的質量應小于500g2.4電子天平：感量 0.5g。3測定步驟：在預先干燥并恒重過（精確至0.5g）的稱量瓶中稱取粒度小于13mm以下的空氣干燥煤樣（500 ± 0.

5、5 ） g,精確至0.5g ,平攤在淺盤中。放入預先鼓風（預先鼓風是為了使溫度均勻。 將稱好裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前 35min就開始鼓風）并已加熱到7080C的干燥箱中。在一直鼓風的條件下，煙煤干燥2h，無煙煤干燥23h.從干燥箱中取冷卻 5min后，稱量。然后進行檢查性干燥，每次30min，直到連續兩次干燥煤樣的質量減少不超過0.5g.或質量增加時為止。在后一種情況下，采用質量增加前一次的質量為計算依據。水分在 2.00 %以下時，不必進行檢查性干燥。4結果計算：煤樣的水分按下式計算：m1Mf=- X 100m式中：Mf煤樣的外水分含量，%m煤樣干燥后失去的質量，g;m 煤樣的質量，g

6、。5水分測定的精密度：三全水的測定1測定原理：空氣干燥法稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105110C（焦炭170180 C）干燥箱中，在空氣流中干燥到質量恒定。然后根據煤樣的質量損失計算出水分的質量分數。2儀器、設備：2.1干燥箱：帶有自動控溫裝置，內裝有鼓風機，并能保持溫度在105110C范圍內；2.2干燥器：內裝變色硅膠；2.3淺盤：有鍍鋅薄鐵板或鋁板等耐腐蝕又耐熱的材料制成；其面積能以大約0.8g/cm2煤樣的比例容納500g煤樣而且盤的質量應小于500g ;2.4分析天平：感量 O.OOOIg。3測定步驟：在預先干燥并恒重過（精確至 0.5g）的稱量瓶中稱取粒度小于13 mm以下的煤樣

7、（300-500 ± 0. 5）g，精確至0.5g，平攤在淺盤中中。放入預先鼓風（預先鼓風是為了使溫 度均勻。將稱好裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前35min就開始鼓風）并已加熱到105 /110C的干燥箱中。在一直鼓風的條件下，煙煤干燥1h,無煙煤干燥11.5h.從干燥箱中取出冷卻約5min后，稱量。然后進行檢查性干燥，每次30min，直到連續兩次干燥煤樣的質量減少不超過0.0010g.或質量增加時為止。在后一種情況下，采用質量增加前一次的質量 為計算依據。水分在 2.00 %以下時，不必進行檢查性干燥。4結果計算：煤樣的全水分按下式計算：Mt=1 x 100m式中：Mt煤樣的全水分含

8、量，%m煤樣干燥后失去的質量，g;m 煤樣的質量，g。5水分測定的精密度：水分測定的重復性如下表規定。水分/ %重復性限Mt/ %V 5.000.205.00 10.000.30> 10.000.40灰分的測定1測定原理：快速灰化法 稱取一定量的在空氣中干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到815± 10C,灰化并灼燒到質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為煤樣灰分。2儀器、設備：2.1馬弗爐：能保持溫度為 815± 10C，爐膛具有足夠的恒溫區。2.2干燥器：內裝變色硅膠；2.3分析天平：感量 0.0001g ;2.4耐熱瓷板或石棉板。3測定步驟：在預先

9、灼燒至質量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm以下的空氣干燥煤樣（1± 0.1 ） g,精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.15g。打開馬弗爐爐門，將灰皿緩慢推入馬弗爐中灰化，（若煤樣著火發生爆燃，試樣應作廢）。關上爐門（若為焦碳，應使其留有約15mmB勺縫隙）,開始升溫，溫度升至 815土 10C開始計時，灼燒1小時。從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。進行檢查性灼燒，每次 20min （焦碳15min），直到連續兩次灼燒的質量變化不超過O.OOIOg為止。以最后一次灼

10、燒后的質量為計算依據。灰分低于15%時，不必進行檢查性灼燒。4分析結果的計算空氣干燥煤樣的灰分按下式計算：Aad =miX 100式中：Aad空氣干燥煤樣的灰分，;m灼燒后殘留物的質量，g;m煤樣的質量，g。5灰分測定的精密度 ：灰分測定的重復性和再現性如下表規定：灰分/ %重復性限Aad/ %再現性臨界差Ad/ %V 15.000.200.3015.00 30.000.300.50> 30.000.500.70附：儀器 分析（內水、灰分連測簡易操作步驟）1準備好水、灰分坩堝，實驗樣品、樣勺，檢查控制線路和電源線路是否緊固好;2打開總電源，啟動計算機；3雙擊SDTDA 5000a軟件；4

11、單擊設置中的參數設置選擇【水灰連測】，水分方法【自定義水】，灰分方法【經 典快灰】，單擊保存；5單擊實驗中的稱樣，稱量項目【水灰連測】，測試方法【自定義水-經典快灰】，試 樣個數【】，新編號；單擊開始，按提示稱量水分樣品，點擊確認；6水分實驗結束后，燃燒爐顯示溫度小于等于灰分進樣溫度時，則啟動灰分進樣，直到實驗結束；灰分測定實驗一般需 60min。7推出SDTDA 5000a軟件，關閉計算機。揮發分測定方法1測定原理：稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在900± 10C溫度下，隔絕空氣加熱7 min。以減少的質量占煤樣質量的百分數，減去該煤樣的水分含量作為煤樣揮發分。2儀

12、器、設備：2.1揮發分坩堝：坩堝高40mm底直徑18mm 口直徑33mm壁厚1.5mm,并帶有配合嚴密的蓋的瓷坩堝。坩堝總質量為1520g ;2.2馬弗爐：能保持溫度在 900± 10C，并有足夠的恒溫區（900 ± 5C）。爐子的熱容量為當 起始溫度為 920C時，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關閉爐門后，在3min內恢復到900± 10C。2.3坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規格尺寸以能使所有的坩堝 都在馬弗爐恒溫區內。2.4坩堝鉗；2.5分析天平：感量 0.0001g ;2.6秒表；2.7干燥器：內裝變色硅膠。3測定步驟：用預先在900C溫度下灼燒

13、至質量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度小于0.2mm以下的空氣干燥煤樣（1± 0.0 1）g，精確至0.0002g，然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩 堝架上（如果測定試樣不足六個，則在坩堝架的空位上放空坩堝補位）。將馬弗爐預先加熱至920C左右，打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區并關上爐門，準確加熱7min。坩堝及架子剛放入后，爐溫會有所下降，但必須在3min內使爐溫恢復至 900± 10C，否則此試驗作廢。加熱時 間包括溫度恢復時間在內。從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。4焦渣特征分類：測定揮發分所得焦

14、渣的特征，按下列規定加以區分：4.1粉狀一一全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒。4.2粘著一一用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末。4.3弱粘結一一用手指輕壓即成小塊。4.4不熔融粘結一一以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤。4.5不膨脹熔融粘結一一焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白 色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。4.6微膨脹熔融粘結一一用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表 面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）。4.7膨脹熔融粘結一一焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm.4

15、.8強膨脹熔融粘結焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm=為了簡便起見，通常用上列序號作為各種焦渣特征的代號。5結果計算：空氣干燥煤樣的揮發分按下式計算：Vad =旦 x 100 - Madm式中：Vad空氣干燥煤樣的揮發分，; m煤樣加熱后減少的質量，g;m煤樣的質量，g;Mad空氣干燥煤樣的水分含量，6揮發分測定的精密度：揮發分測定的重復性和再現性如下表規定:揮發分/ %重復性限Vad/ %再現性臨界差Vd/ %V 20.000.300.5020.00 40.000.501.00> 40.000.801.50附：儀器分析（揮發分測定簡易操作步驟）1準備好揮發分坩堝、坩堝

16、蓋、坩堝托、實驗樣品、樣勺、檢查控制線路和電源線路是否 緊固好；2、打開總電源，啟動計算機；3、雙擊SDTGA 5000a軟件；4、 點擊檢測選擇里面的“清除殘留坩堝”點擊“燃燒盤”，儀器開始清理。5、 坩堝清理結束后，單擊設置中的參數設置，選擇【放棄揮發分試樣丟樣】，單擊 保存；6、 單擊實驗中的稱樣，稱量項目【揮發分】，測試方法【揮發分】，試樣個數【】， 新編號；單擊開始，按提示操作（放坩堝、加試樣、蓋上坩堝蓋） ，點擊確認，實驗 開始；7、實驗結束后，燃燒爐自動進入“降溫”狀態；8、推出SDTGA 5000a軟件，關閉計算機。固定碳的計算固定碳按下式計算：FCad = 100 - （Ma

17、d+ Aad + Vad）式中：FCad空氣干燥煤樣的固定碳含量，;Mad空氣干燥煤樣的水分含量，;Aad空氣干燥煤樣的灰份含量，;Vad空氣干燥煤樣的揮發分含量，。煤焦發熱量的計算工業生產用煤需要是收到基低位發熱量，除了可以采用國標 GB/T213-1996實測煤的發熱量 外，還可以利用工業分析結果而比較準確地計算各種煤的收到基低位發熱量。 現介紹精確度 較高，能及時快速滿足生產需要的計算，收到基低位發熱量經驗公式。1焦類收到基低位發熱量的計算經驗公式：Vad1.1 Vdaf =x 100100- Mad - Aad式中：Vad試樣空氣干燥基揮發份，% ;Mad試樣空氣干燥基分析試樣水，%

18、；Aad試樣空氣干燥基灰份，% ；Vdaf 干燥無灰基揮發份，%。1.2 Qad ，net = KO - 86Mad - 92Aad - 24VadVdafv 2.52.5-5.05.0-7.5> 7.5K08200830084008500Qad, net分析煤樣低位發熱量，卡/ g 。由于在實際應用中，用戶需要是收到基低位發熱量，應按下面經驗公式換算。100 W100 W1.3 Qar, net = Qad,net x 6 x( V Madx)100-Mad100- Mad式中：Qar , net收到基低位發熱量，卡 / gW全水份和分析試樣水之和。 2煤的收到基低位發熱量的計算：Va

19、d2.1 Vdaf =x 100100- Mad- Aad2.2 Qad , net =100K1-(K1+6)( Mad + Aad)-3Vad式中：Qad, net 空氣干燥基煤樣低位發熱量，卡/ gK1是煙煤可燃基氫含量而改變的一個常數。100 W100- Mad2.3由空氣干燥基低位發熱量換算為收到基低位發熱量：Qar, net =100 WQad,net x 6 x( V Madx100-Mad式中：Qar, net收到基低位發熱量，卡/ g ;W全水份+分析試樣水。2.4計算煙煤低位發熱量的K1值(焦渣特征)Vdaf、焦渣特性123456710-1384.084.084.584.5

20、84.584.584.513-1680.583.584.585.085.085.085.016-1980.082.083.584.085.085.085.019-2278.581.082.583.084.085.085.522-2876.578.581.082.083.584.585.028-3176.578.080.081.082.584.084.531-3473.077.579.080.081.583.083.534-3773.076.578.579.581.082.583.037-4073.075.578.079.080.082.082.5> 4072.574.576.577.57

21、9.581.082.05、發熱量的單位換算:Qar, net (KJ/g) =Qar, net (卡 /g ) x 4.1868附1：發熱量測定（簡易操作步驟）一儀器分析1、打開總電源，啟動計算機2、雙擊（SDACR量熱儀）軟件；3、稱取0 .2 mm煤樣 1g±0.1g于坩堝內；4、 在氧彈筒內裝入10ml蒸餾水，將氧彈芯掛于氧彈支架上，再將盛有試樣的坩堝放到氧彈 芯的坩堝支架上；5、將點火絲裝到氧彈電級上，并擰緊螺帽，使點火絲稍接觸煤樣表面（點火絲不得與坩堝 接觸）；6、 試樣及點火絲裝好后，平穩的將氧彈芯放入盛有 10ml蒸餾水的氧彈桶內，旋緊彈蓋，并 平穩放到充氧器上充氧 3

22、0秒；7、充氧結束后，平穩的將氧彈桶輕放于量熱儀桶內，蓋上儀器蓋；8、 在數據欄上，選擇桶號，并輸入編號，試樣質量，然后單擊實驗開始；9、試樣測試完畢后，登陸數據處理，數據庫可顯示當天、當前以及重復樣實驗結果；10、數據處理：在“桶號參數頁面”單擊“ Had%并輸入 Mad% Vad% Aad%?實際值，再雙擊“數據處理”點擊“查找”“當天記錄”或“所有記錄”選擇要處理的式樣，單擊“編輯”單擊“修改”，然后依次輸入 Mt、Mad St.ad、Had、Aad、Vad的實際值，單擊“從新 計算”查看結果。低位基發熱量（J/g換成kcal/kg） x/4.1816=kcal/kg（ 收到基低位發熱量

23、）11、 保存并記錄數據，取出氧彈，用放氣閥將氧彈中的殘留氣體放出，并將氧彈桶和彈蓋清 洗干凈，并晾干；12、退出SDACMI熱儀軟件，關閉計算機，關總電源。注：1.試驗中請勿倚靠儀器；2. 每天正式實驗前，務必將空氧彈充足氣，置入水中浸沒數分鐘，以觀察氧彈的密封性能是否良好，保證測試結果的可靠性；3 .嚴禁超壓充氧（正常為2.8-3.0Mpa） ，充氧時間應相對一致（45 6 0s）。4.給樣品裝點火絲是注意點火絲不能靠坩堝壁且不能講點火絲插入樣品里，只需碰到樣品表面；5 若發現氧彈漏氣，應立即更換氧彈專用密封圈，否則不能進行實驗；6每次實驗結束后，應將彈桶、彈蓋和彈芯清洗干凈，并晾干；7每

24、天試驗完成后應關閉氧氣瓶上的氧氣閥。8.每次裝點火絲之前，必須將殘留在電極桿和壓線槽內的點火絲或其它異物清理干凈;附 2 ：熱容量的標定（簡易操作步驟）儀器分析I 打開總電源，打開儀器上的電源，啟動計算機2雙擊“ SDACR量熱儀”軟件，雙擊“發熱量實驗”彈出“是否將發熱量實驗改為熱容量實 驗”點擊“確定”3 稱取兩片苯甲酸 1±0.1g （準確到 0.0002 ）于潔凈的坩堝中，4 檢測氧彈的密封性，在氧彈筒內裝入 10ml 蒸餾水，將氧彈芯掛于氧彈支架上，再將盛有 試樣的 坩堝放到氧彈的坩堝支架上；5 將點火絲裝到氧彈電級上，并擰緊螺帽，使點火絲稍接觸試樣表面（點火絲不得與坩堝接

25、觸）；6 試樣及點火絲裝好后，平穩的將氧彈芯放入盛有 10ml 蒸餾水的氧彈桶內，旋緊彈蓋，并 平穩放到充氧器上充氧 30 秒（在 3.0MPa 壓力下）； 7充氧結束后，平穩的將氧彈桶輕放于量熱儀桶內，蓋上儀器蓋；8 把苯甲酸的質量參數填上，點擊“開始實驗” ，等待實驗結束，這樣至少做五個平行樣， 直至有五次數據差值小于 40 焦耳。點擊“數據處理”再點擊“查找” - “當前數據”點擊 左上角的“ 1”或“ 2”，看左下角是否有數據出來8 在數據欄上，選擇桶號，并輸入編號，試樣質量，點火絲熱值，然后單擊實驗開始；9 試樣測試完畢后，登陸數據處理，數據庫可顯示當天、當前以及重復樣實驗結果；10

26、數據處理：在“桶號參數頁面”單擊“ Had%并輸入Mad% Vad% Aad%等實際值，再雙 擊“數據處理”點擊“查找” “當天記錄”或“所有記錄”選擇要處理的式樣，單擊“編輯” 單擊“修改”，然后依次輸入 Mt、Mad St.ad、Had Aad、Vad的實際值，單擊“從新計算” 查看結果。低位基發熱量（ J/g 換成 kcal/kg） x/4.1816=kcal/kg（ 收到基低位發熱量 ）II 保存并記錄數據，取出氧彈，用放氣閥將氧彈中的殘留氣體放出，并將氧彈桶和彈蓋清 洗干凈，并晾干；12退出SDACMI熱儀軟件，關閉計算機，關總電源。煤中全硫的測定儀器分析法1 測定原理：庫侖滴定法煤

27、樣在催化劑作用下， 于空氣流中燃燒分解， 煤中硫生成二氧化硫并被碘化鉀溶液吸收， 以 電解碘化鉀溶液所產生的碘進行滴定，根據電解所消耗的電量計算煤中全硫的含量。2試劑儀器：2.1 三氧化鎢（HG10-1129）;22變色硅膠：工業品；2.3氫氧化鈉（GB/629）:化學純；2.4電解液：碘化鉀（GB/T1272）、溴化鉀（GB/T649）各5g,冰乙酸（GB/T676） 10ml，溶 于250300ml水中；2.5燃燒舟：長7077mm素瓷或剛玉制品，耐溫1200C以上。2.6庫侖測硫儀：由下列各部分構成：2.6.1管式高溫爐：能加熱到1200C以上并有90mm以上長的高溫帶1150土5C,附

28、有鉑銠-鉑熱電偶測溫及控溫裝置，爐內裝有耐溫1300C以上的異徑燃燒管；2.6.2電解池和電磁攪拌器：電解池高120180mm容量不少于400ml,內有面積約150mm2的鉑電解電極對和面積約15mm2的鉑指示電極對。指示電極響應時間應小于1s，電磁攪拌器轉速約500r/min且連續可調；2.6.3庫侖積分器：電解電流0350mA范圍內積分線性誤差應小于土 0.1 %。配有 46位數字顯示器和打印機；2.6.4送樣程序控制器：可按指定的程序前進、后退；2.6.5空氣供應及凈化裝置：由電磁泵和凈化管組成。供氣量約1500ml/min，抽氣量約1000ml/min，凈化管內裝氫氧化鈉及變色硅膠。3

29、試驗步驟：3.1將管式高溫爐升溫并控制在1150± 5C。3.2啟動供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調節到1000ml/min。在抽氣下將250300ml電解液加入電解池內，開動電磁攪拌器。3.3在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣，按4所述進行測定（終點電位調整試驗）。如試驗結束后庫侖積分器的顯示值為0,應再次測定，直至顯示值不為0。3.4瓷舟中稱取粒度小于 0.2mm的空氣干燥煤樣0.05g （稱準至0.0002g ），在煤樣上蓋一薄 層三氧化鎢。將樣舟置于送樣的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，煤樣即自動送進爐內， 庫侖滴定隨即開始。試驗結束后，庫侖積分器顯示出硫的毫克數或百分含量并由打印機

30、打出。4結果計算當庫侖積分器：最終顯示數為硫的毫克數時，全硫含量按下式計算：m1St.ad =- x 100m式中：St.ad 空氣干燥煤樣中全硫含量，%m1庫侖積分器顯示值，mg;m 煤樣質量，mg>5精密度：St , %重復性St.ad , %再現性St.d , %V 10.050.151-40.100.25> 40.200.35操作步驟）附：（硫分測定簡易1 準備好電解液、試驗樣品、三氧化鎢、硅膠、瓷舟、樣勺、鑷子、毛刷、耐熱瓷盤。2 打開總電源、定硫儀電源、啟動計算機。3 雙擊 SDS 516 定硫儀軟件。4 參數設備：進入系統設置窗口，設置好測試類型，測試方法等參數。5

31、單擊溫度菜單中的升溫 。6 儀器升溫階段可進行一下工作：(1) 檢查變色硅膠：若有7 0%的硅膠已經變色應進行更換；(2) 檢查脫脂棉是否受潮、粘有大量灰塵，若有應立即更換；(3) 裝入電解液： 將電解池的放水膠管插入盛有電解液的容器中，打開氣泵，即可將電解液吸入電解池中，然后用止水夾夾住放水膠管即可。建議裝入的電解液容量為280-300ml;(4) 檢查氣密性：氣密性檢測裝置安裝在儀器外殼上方，檢測時向后推動手柄，若流量計指示值降到0 .25ml/min以下，則認為儀器氣密性良好，否則應檢查過 濾器、電解池及凈化管是否漏氣。(5) 準備1-2個廢樣及部分樣品，稱樣前必須將樣品搖勻；稱取樣品時

32、，操作應規范， 不同的煤樣應使用各自的樣勺， 不能混用， 不要輕易用手直接接觸瓷舟等； 樣品稱好后盡可 能使試樣在瓷舟內均勻鋪開，三氧化鎢盡量做到均勻覆蓋在煤樣表面。7、當爐溫上升到 1150 攝氏度或 900 攝氏度并恒定后 , 將稱好的樣品放在送樣平臺上然后在 數據表格中按順序輸入試樣的編號、樣品重量、分析水分(以便計算出試樣的干基硫)。9 點擊實驗菜單中的開始試驗 ，系統自動進入實驗狀態。 。10 數據表格中出現實驗結果后，保存數據。11 點擊溫度菜單中的降溫 ，然后將電解液放出。12 退出 SDS 516 定硫儀軟件，關閉計算機。電解液配制：稱取碘化鉀溴化鉀各 5 克，冰乙酸 10ml 溶于( 250300)的蒸餾水中，并攪拌均勻。灰熔融1、打開馬弗爐溫度升到 850 攝氏度，取煤樣(適量)于平底坩堝內并攤平，放在馬弗爐內 灼燒2小時至完全燒透。2、實驗準備(1) 溶液的配制：稱取1.0g糊精粉、量取1 0ml蒸餾水或純凈水配制成糊精溶液。一般情況下冷水不能充分溶解糊精粉， 呈乳白色，所以對配置好的溶液需加熱使之呈透明狀， 糊精溶液應當日配置當日使用。(2) 灰錐的制做： 取出一部分用慢灰方式灼燒后的灰樣放在灰錐制做墊板上，用糊精溶液潤濕并均勻攪拌成可塑狀， 然后用攪拌片把調好的灰樣鏟入灰錐模中擠壓成型。 等待灰錐表 面稍微變干， 便可用刀片將模內的灰錐小心取出并移至灰錐