1、工業(yè)鉬酸鈉雜質氯離子的控制;第6期12月中國鉬業(yè)CHlNAM0LYBDENUMlNDUSTRYDecember2oo3工業(yè)鉬酸鈉雜質氯離子的控制樊建軍(金堆城鉬業(yè)科技有限責任公司,陜西渭南714000)摘要:根據國際貿易標準要求,進行了工業(yè)鉬酸鈉雜質氯離子的控制試驗,得出了降低雜質氯離子較佳的工藝技術條件,并應用于生產實踐,使鉬酸鈉雜質氯離子含量降低至0.01%以下,滿足了出VI要求.關鍵詞:鉬酸鈉;氯離子;控制中圖分類號:TQ136.12文獻標識碼:A文章編號:10062602(2003)06002203THECONTROLOFCHLORDElONDSODIUMMOLYBDATEFANJia

2、njun(JinduichengMolybdenumScience&TechnologyCo.,Ltd,Weinan714000,Shaanxi,China)tct:Accordingtotherequirementofinternationalstandard,thetestofcontrollingchlorineioninsodiummojwasfinished.Thepreferabletechnicalconditionforreducingchlorineionwasobtained,thecontentofchloninsodiummolybdatefellbel

3、ow0.01%.anditcanmeettherequirementofexport.fords:sodiummolybdate;chlorinion;control言二業(yè)鉬酸鈉作為僅次于鉬酸銨的重要鉬化工產泛應用于化工,催化劑,搪瓷,染料,顏料等領弓中國海關總署統(tǒng)計,鉬酸鈉等鉬酸鹽產品出t,增加了22%以上,鉬鹽產品國際市場需求與售風險,增加產品品種,擴大產品市場份額,j口創(chuàng)匯力度,金堆城鉬業(yè)科技有限責任公司從鉬酸銨酸沉母液中回收含鉬量在20%g鉬酸生產工業(yè)鉬酸鈉,形成了年產150t的工受鈉生產線.但試生產后,產品質量與國際貿要求(見表1)相比,在主品位,氯離子方面還一定差距,特別是氯離子含

4、量,國際貿易訂貨要寫子含量一般在0.01%以下,而試產品氯離子乙均都在0.03%以上,產品進入國際市場受到細句,為此,在現有工藝根底上,對造成氯離子識:20030513rr:樊建軍,男,1966年生,1991年畢業(yè)于南方冶金學院有色冶金系,現任金鉬科技鉬化學事業(yè)部技術研發(fā)質量部部長,一直從事鉬化學品的開發(fā),生產管理及技術管理工作,有色冶金工程師.超標的原因進行了分析,并進行了工業(yè)鉬酸鈉雜質氯離子控制試驗研究.經小試及工業(yè)生產實踐,產品質量到達了國際貿易訂貨要求.表1試產品與國際貿易訂貨要求比照工程叭2原因分析經酸沉四鉬酸銨后的母液,用硝酸調整溶液pH值,在適當的條件下,進行二次酸沉,沉淀出鉬酸

5、洗滌過濾后,與氫氧化鈉反響生成鉬酸鈉溶液,經靜置,沉淀,過濾,蒸發(fā)結晶,脫水,烘干等形成產品.第27卷第6期樊建軍:工業(yè)鉬酸鈉雜質氯離子的控制?23?(NH4)2MoO4+2HNO3H2MoO4+2NH4NO3H2MoO4+2NaOHN2MoO4+2H20工藝分析認為,影響工業(yè)鉬酸鈉雜質氯離子超標的原因主要有以下幾方面因素:(1)鉬酸洗滌不夠充分,使氯離子帶入產品;(2)工業(yè)氫氧化鈉中雜質氯離子帶入產品;(3)水,由于工藝采用的是去離子水,氯離子含量在3mg/kg以下,因此水的影響可以不計.由于我公司是通過ISO9001:2000質量管理體系認證的企業(yè),操作工上崗前都是經過嚴格的知識技能和質量

6、管理知識培訓,而且操作工操作前都是嚴格按照領班工程師下達的工藝參數及作業(yè)指導書進行操作.因此人員因素予以排除.由于現有的設備材質全部為不銹鋼,而且大都是原來生產試劑產品的設備,因此由于設備原因造成氯離子超標的因素也應予以排除.由于現有車間環(huán)境與原來生產試劑鉬酸鈉的環(huán)境沒什么區(qū)別,環(huán)境因素也可以予以排除.經以上分析,認為造成工業(yè)鉬酸鈉中雜質氯離子超標的原因,主要為鉬酸和工業(yè)氫氧化鈉原料中的氯離子.3試驗為了考察鉬酸中氯離子對工業(yè)鉬酸鈉產品質量的影響,我們對鉬酸洗滌前后雜質含量進行了分析,分析結果見表2.表2鉬酸洗滌15次雜質分析結果%從表2可以看出,C1一,NO等非金屬雜質及部次后,氯離子含量從

7、0.003%降到了0.0008%.(1)鉬酸選擇表2中,MS一1及MS一2鉬酸;(2)氫氧化鈉選擇波蘭進口堿.稱取5O0g鉬酸于25O0mL燒杯中,進行堿溶,置好的鉬酸鈉溶液過濾,濾液濃縮結晶,脫水,烘干制得250300g樣品.試驗結果見表3.表3結晶鉬酸鈉分析結果注:MSl鉬酸未水洗;MS一2鉬酸水洗3次.?24?中國鉬業(yè)2003年12月由表3可以看出,選用MS一1未經洗滌的鉬酸,產品中Cl一離子較高,用波蘭堿堿溶時,產品中Cl一離子在0.03%0.05%之間,用MS一2經3次洗滌后的鉬酸,堿溶后產品中Cl一離子含量除了有一批0.015%外,其它指標也根本到達了國際外貿3次以上,使Cl一離子

8、含量控制在0.0008%以下.試驗為了考察氫氧化鈉中氯離子對工業(yè)鉬酸鈉產品質量的影響,我們對現使用的氫氧化鈉進行了主含量和氯離子雜質含量分析,結果見表4.表4分析結果從表4可以看出,氫氧化鈉原料中氯離子到達了1.08%,相當于國際貿易要求的工業(yè)鉬酸鈉氯離子含量的100倍.為了進一步查明氫氧化鈉中氯離子對工業(yè)鉬酸鈉產品質量的影響,便于進行比照試驗,我們又選用了天津化工廠生產的工業(yè)氫氧化鈉,并進行了主含量和雜質氯離子含量分析,結果見表5.表5分析結果從表5可以看出,Cl一離子含量為0.10%,與原選用的太原堿Cl一離子含量相比大幅降低.(1)工業(yè)氫氧化鈉選擇太原化工廠(S01)及天津化工廠(T02

9、)生產的工業(yè)堿.(2)選擇含鉬量在29.61%36.78%,C1離子含量在68mg/kg的濕鉬酸.共4批,每批取2個樣,共8個樣.同3.1.2.選用SO1堿,試驗結果見表6.表6分析結果批號MocaMgCrNiC1一SO;POpH值選用T02堿,試驗結果見表7.表7分析結果%pH值序號MoFePbC1一s一Pol一水不溶物(5%H20溶液)從表6,表7可以看出,工業(yè)氫氧化鈉中的雜質氯離子對工業(yè)鉬酸鈉產品中雜質氯離子有較大影易訂貨要求,工業(yè)氫氧化鈉中的氯離子含量控制在0.1%以下較為適宜.4工藝技術參數確實定及工業(yè)生產實踐通過對工業(yè)鉬酸鈉雜質氯離子超標因素的分析和試驗,得出了控制工業(yè)鉬酸鈉產品中

10、雜質氯離子較佳的工藝技術參數,即生產工業(yè)級鉬酸鈉用鉬酸要求Mo50%,C1一<0.0008%(或鉬酸濾餅至少洗滌4次).生產用工業(yè)氫氧化鈉應符合GB209I>99.O%,Na2CO30.90%,NaC10.15%,Fe2O30.005%,外觀呈白色片狀.其它工藝參數略.將選擇的工藝應用于生產實踐,收到了較好效果,滿足出口一次合格率達99%以上,而且產品質量比擬穩(wěn)定,2003年12月份4個隨機產品分析結果見表8.表8結果說明,產品中的雜質氯離子含量均低于0.01%,而且其它指標也完全滿足國際貿易訂貨要求.(下轉第27頁)第27卷第6期董允杰:國內外鉬酸鈉應用和產耗概況

11、?27?和表4.表3工業(yè)鉬酸鈉標準(原天津化學試劑四廠)工程指標分子式形狀用途規(guī)格:鉬酸鈉含量不小于白色結晶性粉末,溶于水,100oC時失去結晶水,溶點:687C(無水物).染料和制約工業(yè),水穩(wěn)定劑.一級品,/>99.O%;二級品,98.O%.表4金堆城鉬業(yè)公司工業(yè)鉬酸鈉技術條件(JDC一1022002)產品牌號MSN一1MSN一2Mo含量,%(不小于)CaMg雜Cu廈Fe室量Pb%As不Zn大cdcl一一ClS042SiO一P04一pH值(5%H20溶液)4建議我國是一個鉬生產大國,又是一個鉬酸銨生產礦生產的非標(即含鉬品位低于45%的)鉬精礦;同時,我國每年生產鉬酸銨約9500t,其尾渣含Mo5%展,其產生的鉬粉廢料也在不斷增加,包括:桌面料,產鉬酸鈉的好原料.因此,我國應充分利用這一優(yōu)勢,增加鉬酸鈉產量以滿足國內外用戶對其日益增長的需求.參考文獻12435向鐵根.鉬冶金M.長沙:中南大學出版社,2002.5.史興元.利用鉬酸鈉尾渣生產鉬酸鈉的研究J.中國鉬業(yè),1998,4.張文鉦,白昕.強化我國鉬化學品的研究與開發(fā)J.中國鉬業(yè),1997,4.張文鉦.鉬酸鈉應用前景展望J.中國鉬業(yè),2000,4.王志誠,郝紹鵬.利用氨浸生產工業(yè)鉬酸鈉J.中國鉬業(yè),2003,2.5結論(1)從"人,機,料,法,環(huán)"角度,對影響工業(yè)鉬酸鈉產品中