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文檔簡介
1、自動(dòng)電位滴定儀使用說明儀器安裝連接好以后,插上電源線,打開電源開關(guān),電源指示燈亮。經(jīng)15分鐘預(yù)熱后再使用。1. mV測量1.1設(shè)置”開關(guān)置 測量” “H/mV ”選擇開關(guān)置 mV ”;1.2將電極插入被測溶液中,將溶液攪拌均勻后,即可讀取電極電位(mV)值;如果被測信號(hào)超出儀器的測量范圍,顯示屏?xí)涣粒鞒d警報(bào)。2. pH標(biāo)定及測量2.1標(biāo)定:儀器在進(jìn)行pH測量之前,先要標(biāo)定。一般來說,儀器在連續(xù)使用時(shí),每天要標(biāo)定一次。其 步驟如下:a)設(shè)置”開關(guān)置 測量” “H/mV ”選擇開關(guān)置0H ”;b) 調(diào)節(jié) 溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值;c) 將斜率”旋鈕順時(shí)針旋到底(100% )
2、;d) 將清洗過的電極插入 pH值為6.86的緩沖溶液中;e) 調(diào)節(jié) 定位”旋鈕,使儀器顯示數(shù)值與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致;f) 用蒸餾水清洗電極,再插入 pH值為4.00 (或pH值為9.18 )的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,調(diào)節(jié) 斜率”旋鈕,使儀器顯示數(shù)值與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致;g) 重復(fù)(e)(f)直至不用再調(diào)節(jié) 定位”或斜率”調(diào)節(jié)旋鈕為止,至此,儀器完成標(biāo)定。標(biāo)定結(jié)束后,定位"和 斜率"旋鈕不應(yīng)再動(dòng),直至下一次標(biāo)定。2.2 pH測量:經(jīng)過標(biāo)定的儀器即可用來測量pH值,其步驟如下:a) 設(shè)置”開關(guān)置 測量” pH/mV ”選擇開關(guān)置0H ”;b) 用蒸餾水
3、清洗電極頭部,再用被測溶液清洗一次;c) 用溫度計(jì)測出被測溶液的溫度值;d) 調(diào)節(jié) 溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值;e) 將電極插入被測溶液中,將溶液攪拌均勻后,讀取該溶液的pH值。3. 滴定前的準(zhǔn)備工作3.1安裝好滴定裝置后,在燒杯中放入攪拌轉(zhuǎn)子,并將燒杯放在磁力攪拌器上。3.2電極的選擇:取決于滴定時(shí)的化學(xué)反應(yīng),如果是氧化還原反應(yīng),可采用鉑電極和甘汞電極;如屬于中和反應(yīng),可用pH復(fù)合電極或玻璃電極;如果屬于銀鹽與鹵素反應(yīng),可采用銀電極和特殊甘汞電極。4. 電位自動(dòng)滴定4.1終點(diǎn)設(shè)定:設(shè)置”開關(guān)置 終點(diǎn)” pH/mV ”選擇開關(guān)置 mV”,功能”開關(guān)置 自動(dòng)”,調(diào)節(jié) 終 點(diǎn)電位”
4、旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的終點(diǎn)電位值。 終點(diǎn)電位選定后, 終點(diǎn)電位”旋鈕不 可再動(dòng)。4.2預(yù)控點(diǎn)設(shè)定:預(yù)控點(diǎn)的作用是當(dāng)離開終點(diǎn)較遠(yuǎn)時(shí),滴定速度很快;當(dāng)?shù)竭_(dá)預(yù)控點(diǎn)后,滴 定速度很慢。設(shè)定預(yù)控點(diǎn)就是設(shè)定預(yù)控點(diǎn)到終點(diǎn)的距離。其步驟如下:設(shè)置”開關(guān)置 預(yù)控點(diǎn)”,調(diào)節(jié) 預(yù)控點(diǎn)”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的預(yù)控點(diǎn)數(shù)值。例如:設(shè)定預(yù)控點(diǎn)為100mV,儀器將在離終點(diǎn)100mV處轉(zhuǎn)為慢滴。預(yù)控點(diǎn)選定后,預(yù)控點(diǎn)”調(diào)節(jié)旋鈕不可再動(dòng)。4.3終點(diǎn)電位和預(yù)控點(diǎn)電位設(shè)定好后,將設(shè)置”開關(guān)置 測量”,打開攪拌器電源,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速使攪拌從慢逐漸加快至適當(dāng)轉(zhuǎn)速。4.4按一下 滴定開始”按鈕,儀器即開始滴定,滴定燈閃亮,滴液快速
5、滴下,在接近終點(diǎn)時(shí), 滴速減慢。到達(dá)終點(diǎn)后,滴定燈不再閃亮,過10秒左右,終點(diǎn)燈亮,滴定結(jié)束。注意:到達(dá)終點(diǎn)后,不可再按滴定開始”按鈕,否則儀器將認(rèn)為另一極性相反的滴定開始,而繼續(xù)進(jìn)行滴定。4.5記錄滴定管內(nèi)滴液的消耗讀數(shù)。5. 電位控制滴定功能”開關(guān)置控制”,其余操作同第4條。到達(dá)終點(diǎn)后,滴定燈不再閃亮,但終點(diǎn)燈始終不亮,儀器始終處于預(yù)備滴定狀態(tài),同樣,到達(dá)終點(diǎn)后,不可再按滴定開始”按鈕。6. pH自動(dòng)滴定6.1按本節(jié)2.1條進(jìn)行標(biāo)定;6.2 pH終點(diǎn)設(shè)定:設(shè)置”開關(guān)置 終點(diǎn)”,功能”開關(guān)置 自動(dòng)”,pH/mV '開關(guān)置pH ”,調(diào)節(jié) 終點(diǎn)電位"旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)定
6、的終點(diǎn)pH值;6.3預(yù)控點(diǎn)設(shè)置:設(shè)置”開關(guān)置預(yù)控點(diǎn)”,調(diào)節(jié)預(yù)控點(diǎn)”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的預(yù) 控點(diǎn)pH值。例如:你所要設(shè)置的預(yù)控點(diǎn)為2pH,儀器將在離終點(diǎn) 2 pH左右處自動(dòng)從快滴定轉(zhuǎn)為慢滴。其余操作同本節(jié)4.34.5條。7. pH控制滴定(恒pH滴定):功能”開關(guān)置控制”,其操作同第6條。8. 手動(dòng)滴定8.1功能”開關(guān)置 芋動(dòng)”,設(shè)置”開關(guān)置 測量”;8.2按下 滴定開始”開關(guān),滴定燈亮,此時(shí)滴液滴下,控制按下此開關(guān)的時(shí)間,即可控制滴 液滴下的數(shù)量,放開此開關(guān),則停止滴定。三、作圖方法1. 由制圖軟件(如 excell等)得到滴定曲線圖;1.做兩條與滴定曲線成 45?頃斜的切線;做兩條
7、切線的公垂線;2. 過公垂線的終點(diǎn)作一條切線的平行線,該平行線與滴定曲線的交點(diǎn)即為曲線的拐點(diǎn),拐點(diǎn)對(duì)應(yīng)的體積數(shù)即為滴定終點(diǎn)所消耗的滴定劑的體積,記為V終;3.在圖上找出1/2V終,即為半等當(dāng)點(diǎn),該點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的pH值就是pKa值;將pKa精品資料值轉(zhuǎn)化為Ka值,以科學(xué)計(jì)數(shù)法表示。回答者:yalau電位滴定儀主要用于高等院校、科研機(jī)構(gòu)、石油化工、制藥、藥檢、冶金等各行業(yè)的各種成分的化學(xué)分析。特點(diǎn):儀器采用觸摸屏控制,中文操作界面,簡便易懂;儀器采用模塊化設(shè)計(jì),由容量滴定裝置(可由庫侖滴定裝置代替),控制裝置(可由PC機(jī)滴定軟件代替)和測量裝置(包括電位測量、電導(dǎo)測量、永停測量三種)三部分組成,可實(shí)現(xiàn)
8、電位滴定、庫侖滴定、電導(dǎo)滴定和永停滴定;儀器由滴定軟件控制,可實(shí)現(xiàn)各種操作;儀器有預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定、空白滴定或手動(dòng)滴定等功能可自行生成專用滴定模式,擴(kuò)大了儀器使用范圍;滴定系統(tǒng)采用抗高氯酸腐蝕的材料,可進(jìn)行非水滴定;原理:和直接電電位滴定法是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法, 位法相比,電位滴定法不需要準(zhǔn)確的測量電極電位值,因此,溫度、液體接界電位的 影響并不重要,其準(zhǔn)確度優(yōu)于直接電拉法,普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來指示 滴定終點(diǎn),如果待測溶液有顏色或渾濁時(shí),終點(diǎn)的指示就比較困難,或者根本找不到 合適的指示劑。電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點(diǎn)。在滴定到達(dá)終點(diǎn)前
9、 后,滴液中的待測離子濃度往往連續(xù)變化 n 個(gè)數(shù)量級(jí),引起電位的突躍,被測成分的 含量仍然通過消耗滴定劑的量來計(jì)算。使用不同的指示電極,電位滴定法可以進(jìn)行酸堿滴定,氧化還原滴定,配合滴定 和沉淀滴定。酸堿滴定時(shí)使用 PH 玻璃電極為指示電極,在氧化還原滴定中,可以從 鉑電極作指示電極。 在配合滴定中, 若用 EDTA 作滴定劑, 可以用汞電極作指示電極, 在沉淀滴定中, 若用硝酸銀滴定鹵素離子, 可以用銀電極作指示電極。 在滴定過程中, 隨著滴定劑的不斷加入,電極電位 E 不斷發(fā)生變化,電極電位發(fā)生突躍時(shí),說明滴定 到達(dá)終點(diǎn)。用微分曲線比普通滴定曲線更容易確定滴定終點(diǎn)。如果使用自動(dòng)電位滴定儀,
10、在滴定過程中可以自動(dòng)繪出滴定曲線,自動(dòng)找出滴定 終點(diǎn),自動(dòng)給出體積,滴定快捷方便。進(jìn)行電位滴定時(shí),被測溶液中插入一個(gè)參比電極,一個(gè)指示電極組成工作電池。 隨著滴定劑的加入,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測離子濃度不斷變化,指示電極的電位也 相應(yīng)地變化。在等當(dāng)點(diǎn)附近發(fā)生電位的突躍。因此測量工作電池電動(dòng)勢的變化,可確 定滴定終點(diǎn)。電位滴定的基本儀器裝置包括滴定管、滴定池、指示電極、參比電極、攪拌器, 測電動(dòng)勢的儀器。電位滴定法是如何確定滴定終點(diǎn)的呢?用繪制電位確定曲線的方法。電位滴定曲線即是隨著滴定的進(jìn)行,電極電位值(電池電動(dòng)勢) E 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的 加入體積 V 作圖的圖形。根據(jù)作圖的方法不同, 電位滴定曲
11、線有三種類型, E-V 曲線, 普通電位滴定曲線, 拐點(diǎn) e 即為等當(dāng)點(diǎn)。拐點(diǎn)的確定:作兩條與滴定曲線相切的45 °傾斜的直線,等分線與曲線的交點(diǎn)即是拐點(diǎn)。Ee 為等當(dāng)點(diǎn)電位。Ve 為等當(dāng)點(diǎn)所需加的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。電位突躍范圍和斜率越大,分析誤差就越小。曲線,一次微商曲線,一階導(dǎo)數(shù)曲線。曲線峰頂 e 點(diǎn)即為等當(dāng)點(diǎn),(作圖時(shí)需先求出 )用相鄰兩次的 E, V 值求:。=0 時(shí)為等當(dāng)點(diǎn)式中的 V1、 V2 為 值的計(jì)算值。特點(diǎn)和應(yīng)用:電位滴定法比起用指示劑的容量分析法有許多優(yōu)越的地方, 首先可用于有色或混 濁的溶液的滴定, 使用指示劑是不行的; 在沒有或缺乏指示劑的情況下, 用此法解決;
12、 還可用于濃度較稀的試液或滴定反應(yīng)進(jìn)行不夠完全的情況;靈敏度和準(zhǔn)確度高,并可 實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化和連續(xù)測定。因此用途十分廣泛。按照滴定反應(yīng)的類型,電位滴定可ZD-2A 型自動(dòng)電位滴定儀使用說明2010-1-26來源:常州市好得化工有限公司>> 進(jìn)入該公司展臺(tái)ZD-2A型自動(dòng)電位滴定儀使用說明一. 儀器的用途1. 供實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用電位滴定法進(jìn)行容量分析;2. pH值或電極電位的控制滴定;3 用人工手動(dòng)電位滴定法進(jìn)行用量分析;4. pH測定一一供實(shí)驗(yàn)室取樣測定水溶液的 pH值;5 電位測定一一測量電極的電位或其它毫伏值。二. 儀器的使用方法儀器安裝連接好以后,插上電源線,打開電源開關(guān),電源指示燈亮
13、。經(jīng)15分鐘預(yù)熱后再使用。1. mV測量1.1 “設(shè)置”開關(guān)置“測量“H/mV ”選擇開關(guān)置mV ”將電極插入被測溶液中,將溶液攪拌均勻后,即可在讀取電極電位(mV )值;1.2如果被測信號(hào)超出儀器的測值范圍,顯示屏?xí)涣粒鞒d報(bào)警。2. pH標(biāo)定及測量2.1標(biāo)定:儀器在進(jìn)行 pH測量之前,先要標(biāo)定,一般來說,儀器在連續(xù)使用時(shí),每天 要標(biāo)定一次。其步驟如下:a)“設(shè)置”開關(guān)置“測量pH/mV ”選擇開關(guān)置pH ”b)調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值;c)將“斜率”旋鈕順時(shí)針到底(100 %);d )將清洗過的電極插入 pH 值為 6.86 的緩沖溶液中;e )調(diào)節(jié)“定位”旋鈕
14、,使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH 值相一致(見附表1);f)用蒸餾水清洗電極,再插入 pH值為4.00 (或pH值為9.18 )的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,調(diào) 節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的 pH 值相一致(見附錄 1 );g)重復(fù)(e )(f)直至不用調(diào)節(jié)“定位”或“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕為止,至此,儀器完成標(biāo)定。 “定位”和“斜率”不應(yīng)再動(dòng),直至下一次標(biāo)定。2.2 pH 測量經(jīng)標(biāo)定過的儀器即可用來測量 pH ,其步驟如下:a) “設(shè)置”開關(guān)置“測量pH/mV ”開關(guān)置p'H ”b )用蒸餾水清洗電極頭部,再用被測量溶液清洗一次;c)用溫度計(jì)測出被測溶液的溫度值;d)調(diào)節(jié)
15、“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值;e) 電極插入被測溶液中,攪拌溶液使溶液均勻后,讀取該溶液的pH值。3滴定前的準(zhǔn)備工作3.1 按第 5 節(jié)安裝好滴定裝置量在試杯中放入攪拌棒量并將試杯放在JB1A 型攪拌器上。3.2 電極的選擇:取決于滴定時(shí)的化學(xué)反應(yīng)量如果是氧化還原反應(yīng)量可采用鉑電極和甘 汞電極;如屬中和反應(yīng)量可用 pH 復(fù)合電極或玻璃電極和甘汞電極;如屬銀鹽與鹵素反應(yīng)量 可采用銀電極和特殊甘汞電極。4電位自動(dòng)滴定4.1終點(diǎn)設(shè)定:“設(shè)置”開關(guān)置“終點(diǎn)0H/mV ”開關(guān)置mV ” “功能”開關(guān)置“自動(dòng)調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電終點(diǎn)電位”旋鈕不可再動(dòng)。位”旋鈕,使顯示你索要設(shè)定的終點(diǎn)電位值。點(diǎn)點(diǎn)電
16、位選定后,4.2 預(yù)控點(diǎn)設(shè)定: 預(yù)控點(diǎn)的作用是當(dāng)離開終點(diǎn)較遠(yuǎn)時(shí), 滴定速度很快, 當(dāng)?shù)竭_(dá)預(yù)控點(diǎn)時(shí), 滴定速度很慢。設(shè)定預(yù)控點(diǎn)就是設(shè)定預(yù)控點(diǎn)到達(dá)終點(diǎn)的距離。其步驟如下:(“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點(diǎn),”調(diào)解“預(yù)控點(diǎn)”旋鈕,使顯示屏顯示你所需要的預(yù)控點(diǎn)數(shù)值。 例如:預(yù)控點(diǎn)為 100mV ,儀器將在離終點(diǎn) 100mV 處轉(zhuǎn)為慢滴。預(yù)控點(diǎn)選定后, “預(yù)控點(diǎn)”調(diào) 解旋鈕不可再動(dòng)。4.3 終點(diǎn)電位和預(yù)控點(diǎn)電位設(shè)定好后,將“設(shè)置”開關(guān)置“測量”, 打開攪拌器電源,調(diào)解轉(zhuǎn) 速使攪拌從慢速加快至適當(dāng)轉(zhuǎn)速。4.4 掀一下“滴定開始”按鈕,儀器即開始滴定,滴定燈閃亮,滴液快速滴下,在接近終 點(diǎn)時(shí),滴定減慢。到達(dá)終點(diǎn)時(shí),滴
17、定燈不再閃亮,過 10s 左右,終點(diǎn)燈亮,滴定結(jié)束。注意:到達(dá)滴定終點(diǎn)后,不可再掀“滴定開始”按鈕,否則儀器將認(rèn)為另一極性相反 的滴定開始,而繼續(xù)進(jìn)行滴定。4.5 記錄滴定管中滴液的滴液的消耗讀數(shù)。5電位控制滴定“功能”開關(guān)置“控制,”其余操作同第 4 條。在到達(dá)終點(diǎn)后,滴定燈不再閃亮,儀器始 終處于預(yù)備滴定狀態(tài),同樣到達(dá)終點(diǎn)后,不可再掀“滴定開始”按鈕。6 pH 自動(dòng)滴定6.1 按本節(jié) 2.1 條進(jìn)行標(biāo)定;6.2 pH終點(diǎn)設(shè)定:“設(shè)置”開關(guān)置“終點(diǎn)"功能”開關(guān)置“自動(dòng)“H/mV ”開關(guān)置pH ”調(diào)節(jié)“終 點(diǎn)電位”旋鈕,使顯示你所要設(shè)定的終點(diǎn) pH 值;6.3 預(yù)控點(diǎn)設(shè)置: “設(shè)置”
18、開關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)”調(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)置的 預(yù)控點(diǎn) pH 值。例如,你所要設(shè)置的預(yù)控點(diǎn)為 2p H 。儀器將在離終點(diǎn) 2pH 左右處自定從快滴轉(zhuǎn)為慢滴。其余操作同本節(jié)4.34.5條。7. pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”開關(guān)置“控制其操作同第6條。&手動(dòng)滴定8.1 “功能”開關(guān)置“手動(dòng)”設(shè)置”開關(guān)置“測量”8.2掀下“滴定開始”開關(guān),滴定燈亮,此時(shí)滴夜滴下,控制掀下此開關(guān)的時(shí)間,即控制 滴夜滴下的數(shù)量,放開此開關(guān),則停止滴定。三. 應(yīng)用示例氧化還原滴定,重鉻離子滴定亞鐵離子:1.電極:213型鉑電極;217型甘汞電極2 .電極的連接:將 213型鉑電極接到接觸器上
19、,將接觸器插入電極插口轉(zhuǎn)換器的“測 量電極”插座,217型甘汞電極接轉(zhuǎn)換器的“參比電極”接線柱,轉(zhuǎn)換器接儀器電極插口。3 .滴夜:0.0167mol/L ±10%的重鉻酸鉀被滴夜:取濃度為 O.1mol/L ±10%的硫酸亞鐵按10ml,加上15 %濃度的硫酸10ml , 溶解于50ml的蒸餾水中。4 . pH/mV ”開關(guān)置mV ” “設(shè)置”開關(guān)置“終點(diǎn),”調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”電位器,使儀器顯示 590mV。5 “設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)'調(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)”電位器,使儀器顯示“90mV ”6 “功能”開關(guān)置“自動(dòng)掀一下“滴定開始”開關(guān),儀器開始滴定。待“終點(diǎn)”燈亮后,讀出 滴
20、定管讀數(shù)。編輯詞條氣相色譜目錄隱藏簡要介紹氣相色譜法的特點(diǎn)氣相色譜法的應(yīng)用專業(yè)知識(shí)編輯本段簡要介紹氣相色譜法是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)重大科學(xué)技術(shù)成就。這是一種新的分離、分析技術(shù),它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了廣泛應(yīng)用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜的氣”字指流動(dòng)相是氣體,固”字指固定相是固體物質(zhì)。例如活性炭、硅膠等。氣液色譜的氣”字指流動(dòng)相是氣體,液”字指固定相是液體。例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)椋梢苑蛛x、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。編輯本段氣相色譜法的特點(diǎn)氣相色譜法是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快,因此樣品組
21、分在流動(dòng)相和固定相之間可以瞬間地達(dá)到平衡。另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多,因此氣相色譜法是一個(gè)分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采 用高靈敏選擇性檢測器,使得它又具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。編輯本段氣相色譜法的應(yīng)用在石油化學(xué)工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來分析;在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障;在環(huán)境保護(hù)工作中可用來監(jiān)測城市大氣和水的質(zhì)量;在農(nóng)業(yè)上可用來監(jiān)測農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥;在商業(yè)部門可和來檢驗(yàn)及鑒定食品質(zhì) 量的好壞;在醫(yī)學(xué)上可用來研究人體新陳代謝、生理機(jī)能;在臨床上用于鑒別藥物中 毒或疾病類型;在宇宙舴中可用來自動(dòng)監(jiān)測飛船密封倉內(nèi)的氣體等等。編輯本段專業(yè)知識(shí)1氣相色譜氣相色譜是一種以氣體為流動(dòng)相的
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