食品分析,第四章 食品的物理檢驗(yàn),第一節(jié) 比重法 第二節(jié) 折光法 第三節(jié) 旋光法 第四節(jié) 熱分析技術(shù) 第五節(jié) 色度和顏色分析 第六節(jié) 黏度和質(zhì)構(gòu)測定,什么是食品的物理檢驗(yàn)？,根據(jù)食品的物理常數(shù)與食品的組成及含量之間的關(guān)系進(jìn)行檢測的方法稱為物理檢驗(yàn)法。 物理檢驗(yàn)法是食品分析及食品工業(yè)生產(chǎn)中常用的檢測方法。,食品的物理檢驗(yàn)可以解決的問題,口感如何？,松脆么？,摻水了么？,糖分含量多少？,第一節(jié) 比重法（密度法）,一、 密度與相對密度 密度物質(zhì)在一定溫度下，單位體積的質(zhì)量。（g/cm3 ） 相對密度 d某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量之比。,記作 ，無因次量，t1物質(zhì)溫度，t2水的溫度 常用 、 表示。,1.正常的液態(tài)食品，其相對密度都在一定的范圍內(nèi)。 例如： 全脂牛奶為 1.0281.032 植物油（壓榨法）為 0.90900.9295 2.測定出液態(tài)食品的相對密度以后，通過查表可求出其固形物的含量。,測定相對密度的意義,液態(tài)食品相對密度的測定方法,1.密度瓶法 普通密度瓶 帶溫度計密度瓶 2.密度計法 普通密度計 糖錘度密度計 波美密度計 乳稠計 酒精密度計,普通型,附溫度計 密度瓶,普通密度瓶,密度瓶法,(1) (2) (3) (4) （1）普通密度計（2）附有溫度計的糖錘度密度計 （3）、（4）波美密度計 根據(jù)阿基米德原理設(shè)計而成。,一個封口的玻璃管，內(nèi)有空氣，中間略粗，下部有重錘，能浮在一定密度的液體中。,（1）普通密度計： 直接以20時的密度值為刻度的。 0.7001.000 為輕表，用來測量比水輕的液體； 1.0002.000 為重表，用來測量比水重的液體。,（2）附有溫度計的糖錘度密度計： 又稱勃力克斯計 （Brixscale，簡寫為。Bx）,是專用于測定糖液濃度的，以20重量百分濃度為刻度的。 如果不帶溫度計要進(jìn)行校正。,（3）.（4）波美密度計： 是以波美度來表示液體濃度大小。單位：Be 以20為基準(zhǔn)，蒸餾水為0 15%的食鹽液為15 Be， 純硫酸（d=1.8427時）為 66 Be。 波美度與相對密度的換算見32頁。,密度計法,5. 乳稠計,專門測定牛乳的相對密度的，刻度20/4、15 /15。 相對密度d=（乳稠計讀數(shù)/1000）+1.000,6. 酒精比重計 示溶液中含酒精的體積百分含量。 注意：當(dāng)樣品中酒精含量低時，測量誤差較大； T20時要校正。,GB/T 5009.22003 食品的相對密度的測定 1. 密度瓶法 2. 相對密度天平（韋氏天平） 3. 密度計（比重計）,相對密度的國標(biāo)方法,第二節(jié) 折光法,通過測量物質(zhì)的折光率來鑒別物質(zhì)的組成，確定物質(zhì)的純度、濃度及判斷物質(zhì)的品質(zhì)的分析方法稱為折光法。 光的反射現(xiàn)象與反射定律 一束光線照射在兩種介質(zhì)的分界面上時，要改變它的傳播方向，但仍在原介質(zhì)里傳播，這種現(xiàn)象叫光的反射。,光的反射示意圖 A入射線 B反射線 L法線 M-M兩介質(zhì)分界線 入射角 反射角,光的反射定律,入射線、反射線和法線總是在同一平面內(nèi)，入射線和反射線分居于法線的兩側(cè)。 入射角等于反射角。,光的折射現(xiàn)象與折射定律,光線從一種介質(zhì)射到另一種介質(zhì)時，除了一部分光線反射回第一種介質(zhì)外，另一部分進(jìn)入第二種介質(zhì)中并改變它的傳播方向，這種現(xiàn)象叫光的折射。,光的折射定律： （1） 入射線、法線和折射線在同一平面內(nèi)，入射線和折射線分居于法線的兩側(cè)。 （2）無論入射角怎樣改變，入射角的正弦與折射角的正弦之比，恒等于光在兩種介質(zhì)中的傳播速度之比。,光的折射示意圖 L-L法線 A入射光 B折射光 1入射角 2折射角,光的全反射 1. 2 隨著1增大而增大。 2.當(dāng)1為90、 2為臨界角。 3.當(dāng)光線從臨界角射入，折射線沿OM面平行射出，為全反射。,棱鏡,樣品,絕對折射率： 光在真空中的速度C與在介質(zhì)中的速度V之比。 以n表示。 n = c / v,n樣液 Sin90 = n棱鏡Sin 臨,n樣液 = n棱鏡Sin 臨,1底座；2棱晶調(diào)節(jié)旋或；3圓盤組（內(nèi)有刻度板）；4 小反光鏡； 5支架；6讀數(shù)鏡簡；7目鏡；8 觀察鏡簡；9分界線調(diào)節(jié)螺絲； 10消色調(diào)節(jié)旋鈕； 11色散刻度尺； 12棱鏡鎖緊扳手； 13 棱鏡組； 14溫度計插座； 15恒溫器接頭； 16 保護(hù)罩；17主軸；18反光鏡,阿貝式折光計,OK觀測筒 P棱鏡 D蓋板,手提折光計,第三節(jié) 旋光法,應(yīng)用旋光儀測量旋光物質(zhì)（光學(xué)活性物質(zhì)）的旋光度以確定其含量的分析方法叫旋光法。 自然光與偏振光： 自然光有無數(shù)個與光的前進(jìn)方向互相垂直的光波振動面。 偏振光只有一個與光的前進(jìn)方向互相垂直的光波振動面。,1.用尼克爾棱鏡 （蘇格蘭人發(fā)明的用兩個切成了特殊角度并用加拿大香脂粘起來的冰晶石組成。） 2.用Polaroid濾光器 （ 美 E.H.Land發(fā)明 由嵌在透明塑料中的幾種晶體組成。） 3.聚乙烯醇人造偏振片 例 WXG4型旋光儀,偏振光的產(chǎn)生方法,1. 旋光度當(dāng)偏振光通過光學(xué)活性物質(zhì)溶液時，偏振面旋轉(zhuǎn)的角度 叫作該物質(zhì)的旋光度。,旋光度的大小與光源的波長、液層厚度、光學(xué)活性物質(zhì)的種類、濃度、溶劑及其溫度有關(guān)。,旋光度,旋光系數(shù),溶液濃度,液層厚度,2.比旋光度在一定溫度和一定光源情況下，當(dāng)溶液濃度為 1 g/ml ，液層厚度為 1分米 時偏振光所旋轉(zhuǎn)的角度。記為：,= / L C 查手冊得到不同物質(zhì)的比旋光度。 測定樣液的旋光度。 L 旋光管長度（液層厚度）分米。 C 樣液濃度（所求值）。 t測定溫度為20。 光源波長通常為D鈉線589.3nm。,糖類的比旋光度,3.變旋光作用,具有光學(xué)活性的還原糖類(如葡萄糖，果糖，乳糖，麥芽糖等)，在溶解之后，其旋光度起初迅速變化，然后慚漸變得較緩慢，最后達(dá)到恒定值，這種現(xiàn)象稱為變旋光作用。 這是由于有的糖存在兩種異構(gòu)體，即 型和型，它們的比旋光度不同。這兩種環(huán)型結(jié)構(gòu)及中間的開鏈結(jié)構(gòu)在構(gòu)成一個平衡體系過程中，即顯示出變旋光作用。,在用旋光法測定蜂蜜，商品葡萄糖等含有還原糖的樣品時，樣品配成溶液后，宜放置過夜再測定。 若需立即測定，可將中性溶液(pH7)加熱至沸，或加幾滴氨水后再稀釋定容； 若溶液已經(jīng)稀釋定容，則可加入碳酸鈉干粉至石蕊試紙剛顯堿性。 在堿性溶液中，變旋光作用迅速，很快達(dá)到平衡。但微堿性溶液不宜放置過久，溫度也不可太高，以免破壞果糖。,三、旋光儀 工作原理：,4-11,4-12,折射儀和旋光儀的使用,第四節(jié) 熱分析技術(shù),熱分析（thermal analysis）：在程序控制溫度條件下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化的函數(shù)關(guān)系的技術(shù)。 物質(zhì)的物理性質(zhì)的變化，即狀態(tài)的變化，總是用溫度T這個狀態(tài)函數(shù)來量度的。數(shù)學(xué)表達(dá)式為 F=f（T） 其中F是一個物理量，T是物質(zhì)的溫度。 所謂程序控制溫度，就是把溫度看著是時間的函數(shù)。取 T=（） 其中是時間，則 F=f（T）或f（）,差示掃描量熱法,一、基本原理與差示掃描量熱儀 差示掃描量熱法(DSC)：在程序控制溫度條件下，測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。 DSC有功率補(bǔ)償式差示掃描量熱法和熱流式差示掃描量熱法兩種類型。,功率補(bǔ)償式差示掃描量熱儀示意圖,典型的DSC曲線,典型的差示掃描量熱（DSC）曲線以熱流率（dH/dt）為縱坐標(biāo)、以時間（t）或溫度（T）為橫坐標(biāo)，即dH/dt-t（或T）曲線。 曲線離開基線的位移即代表樣品吸熱或放熱的速率（mJs-1），而曲線中峰或谷包圍的面積即代表熱量的變化。 因而差示掃描量熱法可以直接測量樣品在發(fā)生物理或化學(xué)變化時的熱效應(yīng)。,典型的DSC曲線,熱量變化與曲線峰面積的關(guān)系,考慮到樣品發(fā)生熱量變化（吸熱或放熱）時，此種變化除傳導(dǎo)到溫度傳感裝置（熱電偶、熱敏電阻等）以實(shí)現(xiàn)樣品（或參比物）的熱量補(bǔ)償外，尚有一部分傳導(dǎo)到溫度傳感裝置以外的地方，因而差示掃描量熱曲線上吸熱峰或放熱峰面積實(shí)際上僅代表樣品傳導(dǎo)到溫度傳感器裝置的那部分熱量變化。 樣品真實(shí)的熱量變化與曲線峰面積的關(guān)系為 mH=KA 式中，m樣品質(zhì)量； H單位質(zhì)量樣品的焓變； A與H相應(yīng)的曲線峰面積； K修正系數(shù)，稱儀器常數(shù)。,食品的物性測定 食品除了營養(yǎng)價值外，它的物理性能也很重要。在食品生產(chǎn)過程中，存在著大量與物性量化相關(guān)的問題。 物理性能是食品重要的品質(zhì)因素， 主要包括：硬度、脆性、膠粘性、回復(fù)性、彈性、凝膠強(qiáng)度、耐壓性、可延伸性及剪切性等， 它們在某種程度上可以反映出食品的感官質(zhì)量。,第五節(jié) 色度和顏色分析,(一)飲料用水色度的測定 純潔的水是無色透明的。但一般的天然水中存在有各種溶解物質(zhì)或不溶于水的黏土類細(xì)小懸浮物，使水呈現(xiàn)各種顏色。如含腐殖質(zhì)或高鐵較多的水，常呈黃色；含低鐵化合物較高的水呈淡綠藍(lán)色；硫化氫被氧化所析出的硫，能使水呈淺藍(lán)色。,色度被測水樣與特別制備的一組有色標(biāo)準(zhǔn)溶 液的顏色比較值。 潔凈的天然水的色度一般在1525度之間， 自來水的色度多在510度。,水的色度有“真色”與“表色”之分。 “真色”指用澄清或離心等法除去懸浮物后的色度。 “表色”指溶于水樣中物質(zhì)的顏色和懸浮物顏色的總稱。 在分析報告中必須注明測定的是水樣的真色還是表色。,鉑鈷比色法測定水的色度的標(biāo)準(zhǔn)方法， 此法操作簡便，色度穩(wěn)定，標(biāo)準(zhǔn)比色系列保存適宜，可長時間使用，但其中所用的氯鉑酸鉀太貴，大量使用時不經(jīng)濟(jì)。 2. 鉻鈷比色法以重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀，便宜而且易保存，只是標(biāo)準(zhǔn)比色系列保存時問較短。 兩種方法的精密度和準(zhǔn)確度相同。,水的色度測定方法,啤酒色度的測定,1原理 將除氣后的啤酒注入 EBC 比色計的比色皿中，與標(biāo)準(zhǔn) EBC 色盤比較，目視讀數(shù)或自動 數(shù)字顯示出啤酒的色度，以 EBC 色度單位表示。,EBC歐洲啤酒協(xié)會，簡稱“歐啤協(xié)。” Europe Beer consortium,2儀器 EBC 比色計(或使用同等分析效果的儀器)：具有 2.O27.0 EBC 單位的目視色度盤或自 動數(shù)據(jù)處理與顯示裝置。,一般淡色啤酒的色度在 5.014.0 EBC 范圍內(nèi)；濃色啤酒的色度在 15.040.0 EBC 范圍內(nèi)。 測定濃色或黑色啤酒時，需要將啤酒稀釋至合適的色度范圍(即2.027.0 EBC 范圍內(nèi))，然后將實(shí)驗(yàn)結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。,黏度和質(zhì)構(gòu)的測定,黏度（粘度）液體的粘稠程度，它是液體在外力作用下發(fā)生流動時，分子間所產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力。 粘度的大小是判斷液態(tài)食品品質(zhì)的一項(xiàng)重要物理常數(shù)。 粘度有絕對粘度、運(yùn)動粘度、條件粘度和相對粘度之分。,絕對粘度也叫動力粘度。 它是液體以 1cms 的流速流動時，在每 l cm2 液面上所需切向力的大小，單位為 “Pas” 。 運(yùn)動粘度也叫動態(tài)粘度。 它是在相同溫度下液體的絕對粘度與其密度的比值，單位為 “m2s ”。,條件粘度是在規(guī)定溫度下，在指定的粘度計中，一定量液體流出的時間(s)或?qū)⒋藭r間與規(guī)定溫度下同體積水流出時間之比。 相對粘度是在一定溫度時液體的絕對粘度與另一液體的絕對粘度之比，用以比較的液體通常是水或適當(dāng)?shù)囊后w。,粘度的大小隨溫度的變化而變化。 溫度愈，粘度愈。 純水在20時的絕對粘度為 103 pas。 測定液體粘度可以了解樣品的穩(wěn)定性，亦可揭示干物質(zhì)的量與其相應(yīng)的濃度。粘度的數(shù)值有助于解釋生產(chǎn)、科研的結(jié)果。,粘度的測定方法按測試手段分為： 毛細(xì)管粘度計法、 旋轉(zhuǎn)粘度計法、 滑球粘度計法等。 毛細(xì)管粘度計法設(shè)備簡單、操作方便、精度高。后兩種需要貴重的特殊儀器，適用于研究部門。,(一) 毛細(xì)管粘度計法,1原理 毛細(xì)管粘度計測定的是運(yùn)動粘度。由樣液通過一定規(guī)格的毛細(xì)管所需的時間求得樣液的粘度。 2儀器 取一定體積的液體在嚴(yán)格的溫度與固定的液面高度的控制下，使其流經(jīng)毛細(xì)管粘度計而計算其流經(jīng)時間。根據(jù)流經(jīng)時間與粘度計的校正常數(shù)的乘積即可得動力粘度。,毛細(xì)管粘度計：,(二)旋轉(zhuǎn)粘度計法 1原理 旋轉(zhuǎn)粘度計(圖414)上的同步電機(jī)l以一定的速度帶動刻度圓盤2旋轉(zhuǎn)，又通過游絲3和轉(zhuǎn)軸帶動轉(zhuǎn)子4旋轉(zhuǎn)。若轉(zhuǎn)子未受到阻力，則游絲與刻度圓盤同速旋轉(zhuǎn)；當(dāng)樣液存在時，轉(zhuǎn)子受到粘滯阻力的作用使游絲產(chǎn)生力矩。當(dāng)兩力達(dá)到平衡時，與游絲相連的指針5在刻度圓盤上指示出一數(shù)值，根據(jù)這一數(shù)值，結(jié)合轉(zhuǎn)子號數(shù)及轉(zhuǎn)速即可算出被測樣液的絕對粘度。,旋轉(zhuǎn)法測定黏度,(三)滑球粘度計法,1原理 滑球粘度計(即赫普勒爾粘度計)如圖415所示，適于測定粘度較高的樣液。它是基于落體原理而設(shè)計的。測定方法是在一充滿樣液的玻璃管(有玻璃夾套)中，將一適宜相對密度的球體從玻璃管上線落至下線，根據(jù)落球時間，再結(jié)合被測樣液的相對密度、球體的相對密度和球體系數(shù)，可以計算出樣液的粘度。,三、質(zhì)構(gòu)測定,質(zhì)構(gòu)儀(Texture Analyzer)是使一些食品的感官指標(biāo)定量化的新型儀器。 (一)質(zhì)構(gòu)儀的結(jié)構(gòu)及工作原理 質(zhì)構(gòu)儀包括主機(jī)、專用軟件、備用探頭及附件。 測量部分由操作臺、轉(zhuǎn)速控制器、橫梁、底座、直流 電機(jī)和探頭組成，結(jié)構(gòu)如圖所示。,橫梁1固定在立柱3上，可以上下移動，用以調(diào)節(jié)操作臺4與橫梁的初始間距。固定在橫梁上的壓力傳感器可準(zhǔn)確測量受力的大小。轉(zhuǎn)速控制器5控制操作臺的移動速度，正反開關(guān)6負(fù)責(zé)改變操作臺的上下移動方向。 食品的物理性能都與力的作用有關(guān)，故質(zhì)構(gòu)儀提供壓力、拉力和剪切力作用于樣品，配上不同的樣品探頭2，來測試樣品的物理性能。,根