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DB13河北省市場監督管理局發布I本標準按照GB/T1.1-2009給——第6部分:萬壽菊提取物中乙氧基喹啉的測定;——第8部分:辣椒提取物中蘇丹紅的測定;本標準起草單位:河北省食品檢驗研究院、晨光生物科技集團股份有限公司、石家莊海1天然植物提取物中危害成分檢測第2部分:二氧化硫的測定下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注在密閉容器中對樣品進行酸化、蒸餾,蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用鹽酸酸4試劑或材料4.2試劑配制2):):):):4.3標準品4.3.1重鉻酸鉀(K2Cr2O7優級純,純度≥99%。4.4標準溶液配制兩周后過濾,用重鉻酸鉀標準溶液標定其準確濃度。5.4碘量瓶。端插入預先備有25mL乙酸鉛吸收液的碘量瓶的液面下,然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸溶液,立即蓋塞,加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入3X…………(1)X--試樣中的二氧化硫總含量(以SO2計單位為克每千克(g/kgV--滴定樣品所用的碘標準溶液體積,單位為毫升(mL計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,當二氧化硫含量≥1g/kg在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的19檢出限和定量限方法的檢出限(LOD)為3.0mg/kg,定量限為10.在密閉容器中對樣品進行酸化、蒸餾,蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用鹽酸酸用電位滴定儀,用碘標準溶液滴定,根據電位突躍終點所消耗的碘標準溶液量計算樣品中的二4X…………………(1)X--試樣中的二氧化硫總含量(以SO2計單位為克每千克(g/kgV--滴定樣品所用的碘標準溶液體積,單位為毫升(mL計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,當二氧化硫含量≥1g/kg在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。5(資料性附錄)樣品和空白滴定突躍示例圖A.1試樣滴定電位突躍圖,如圖A.1所示。4圖A.1試樣滴定
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