ICS81.060Y24DB22吉林省地方標準DB22/T1993—2013陶瓷餐具中鉛、鎘溶出量測定電感耦合等離子體光譜法Determinationofleadandcadmiuminceramicsforfoodcontainers—ICP-OES吉林省質量技術監督局發布DB22/T1993—2013前言本標準按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001給出的規則起草。本標準由吉林省質量技術監督局提出并歸口。本標準起草單位：吉林省產品質量監督檢驗院、國家農業深加工產品質量監督檢驗中心。本標準起草人：王瑩、史艷宇、王穎、秦瑩、潘明杰、張文、陳穎、姚忱。IDB22/T1993—2013陶瓷餐具中鉛、鎘溶出量測定電感耦合等離子體光譜法1范圍本標準規定了陶瓷餐具中鉛、鎘的溶出量的電感耦合等離子體光譜法的測定方法。本標準適用于陶瓷餐具中鉛、鎘的溶出量的測定。本方法的檢出限：鉛為0.02mg/L，鎘為0.004mg/L。2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法3原理試樣經乙酸溶液浸泡24h后，浸泡液使用電感耦合等離子體光譜儀（ICP-OES）進行測定，并采用標準曲線法計算在規定面積和規定時間下元素的溶出量。4.3鉛元素標準溶液：濃度為1000mg/L。4.4鎘元素標準溶液：濃度為1000mg/L。4.5乙酸溶液（4+96，V+V）：取冰乙酸（4.1）40mL，用水稀釋至1000mL。4.6鹽酸溶液（5+95，V+V）：取硝酸（4.2）50mL，用水稀釋至1000mL。4.7鉛、鎘混合標準儲備液：分別移取鉛、鎘的標準溶液（4.3、4.4）10.00mL、1.00mL于1個100mL容量瓶中，用鹽酸溶液（4.6）定容至刻度，混勻并轉移到潔凈瓶中備用。4.8標準工作液：移取鉛、鎘標準儲備液（4.7）0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5個100mL容量瓶中，以乙酸溶液（4.5）定容至刻度，混勻。得到鉛含量為0.00mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L，鎘含量為0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L的標準系列使用液。4.9氬氣：純度≥99.999%。5.1電感耦合等離子體光譜儀。1DB22/T1993—20135.2可調式加熱板。6分析步驟6.1試樣制備6.1.1先將試樣用浸潤過微堿性洗滌劑的軟布揩拭表面后，用自來水洗刷干凈，再用水沖洗，晾干后備用。6.1.2加入沸乙酸溶液（4.5）至距上口邊緣1cm處（邊緣有花彩者則要浸過花面），加上玻璃蓋，在不低于20℃的室溫下浸泡24h。不能盛裝液體的扁平器皿的浸泡液體積，以器皿表面積每平方厘米加2mL計算。即將器皿劃分為若干簡單的幾何圖形，計算出總面積。如將整個器皿放入浸泡液中時，則按兩面計算，加入浸泡液的體積應在乘以2。測定鎘時要避免光照。6.1.3將浸泡液攪拌均勻，移入聚乙烯瓶中保存，并盡快進行測定。注：所有用到的容器和制品應由耐化學腐蝕且在實驗過程中不會溶出鉛、鎘物質的硼硅質玻璃或聚乙烯、聚酯等類似材質制成。6.2測定6.2.1儀器參考條件功率：1.3kW；等離子氣流量：15L/min；輔助氣流量：0.3L/min；霧化氣流壓力：0.24MPa；蠕動泵轉速：1.0mL/min；推薦使用的波長：鉛為220.4nm；鎘為226.54nm。在儀器工作條件相同的情況下測定浸泡液中待測元素的發射強度，用工作曲線比較定量。對于元素含量超出工作曲線濃度范圍的樣品，可定量稀釋后測定。當靈敏度不足時，取浸泡液一定量經蒸發、濃縮、定容后再進行測定。樣品中萃取液中待測元素的含量按式（1）計算：X=C′F........................................(1)式中：2DB22/T1993—20138.1元素溶出量不大于0.1mg/L時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對值不得超過算術平