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文檔簡介

PAGE苯甲酸紅外光譜測定及譜圖解析一．實驗目的1.掌握紅外光譜分析時固體樣品的壓片法樣品制備技術；2.了解傅里葉紅外光譜儀的工作原理、構造和使用方法，并熟悉基本操作；3.了解如何根據紅外光譜圖識別官能團，了解苯甲酸的紅外光譜圖。二．實驗原理當一定頻率（一定能量）的紅外光照射分子時，如果分子某個基團的振動頻率和外界紅外輻射頻率一致，二者就會產生共振。此時，光的能量通過分子偶極矩的變化傳遞給分子，這個基團就吸收一定頻率的紅外光，產生振動躍遷（由原來的基態躍遷到教高的振動能級），從而產生紅外吸收光譜。如果紅外光的振動頻率和分子中各基團的振動頻率不一致，該部分紅外光就不會被吸收。用連續改變頻率的紅外光照射某試樣，將分子吸收紅外光的情況用儀器記錄下來，就得到試樣的紅外吸收光譜圖。由于振動能級的躍遷伴隨有轉動能級的躍遷，因此所得的紅外光譜不是簡單的吸收線，而是一個個吸收帶。三．儀器與試劑儀器：IRAffinity-1傅里葉紅外光譜儀、壓片機、膜具和干燥器、瑪瑙研缽、藥匙、鏡紙及紅外燈。試劑：苯甲酸粉末、光譜純KBr粉末四．內容與步驟1.將所有的膜具擦拭干凈，在紅外燈下烘烤；2.在紅外燈下研缽中加入KBr進行研磨，至少十分鐘；3.將KBr裝入膜具，在壓片機上壓片，壓力上升至35Mpa左右，穩定5分鐘；4.打開傅里葉紅外光譜儀，將壓好的薄片裝機，設置背景的各項參數之后，進行測試，得到背景的掃描譜圖。5.取一定量的樣品（樣品：KBr=100：1）放入研缽中研細，然后重復上述步驟得到試樣的薄片；6.將樣品的薄片固定好，裝入紅外光譜儀，設置樣品測試的各項參數后進行測試，得到苯甲酸的紅外譜圖；7.在紅外光譜儀自帶的譜圖庫中進行檢索，檢出相關度較大的已知物的標準譜圖，對樣品的譜圖進行解讀，參考標準譜圖得出鑒定結果。五．結果與分析譜圖解析:3400—2400cm-1酸的O—H伸縮振動峰3020—3000cm-1芳烴的C—H的伸縮振動峰，1692cm1600,1582,1495和1450cm-11300cm-1C1448cm-1和960cm-1715和690cm-1單取代苯C—與標準苯甲酸譜圖對照,得出此粉末為苯甲酸.苯甲酸標準紅外譜圖注意事項1、制得的晶片必須無裂痕，局部無發白現像，如同玻璃般完全透明，否則應重新制作。晶片局部發白，表示壓制的晶片薄厚不勻；晶片模糊，表示晶體吸潮，水在光譜圖3450cm-1和1640cm-1處出現吸收峰。2、在相同

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