掃描電鏡原理、實驗技術(shù)及應(yīng)用科目 高級物化實驗學(xué)號： 姓名： 年級： 學(xué)院： 專業(yè)： 扌旨導(dǎo)老師： 完成日期：

掃描電鏡原理、實驗技術(shù)及應(yīng)用一、 實驗?zāi)康?、 了解掃描電鏡的結(jié)構(gòu)與測量的原理2、 學(xué)會使用掃描電鏡對樣品表面形貌結(jié)構(gòu)進行分析3、 學(xué)會使用能譜定量分析樣品表面組成二、 實驗原理SEM的工作原理是用一束極細的電子束掃描樣品，在樣品表面激發(fā)出次級電子，次級電子的多少與電子束入射角有關(guān)，也就是說與樣品的表面結(jié)構(gòu)有關(guān),次級電子由探測體收集，并在那里被閃爍器轉(zhuǎn)變?yōu)楣庑盘枺俳?jīng)光電倍增管和放大器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘杹砜刂茻晒馄辽想娮邮膹姸龋@示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象，反映了標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。為了使標(biāo)本表面發(fā)射出次級電子,標(biāo)本在固定、脫水后，要噴涂上一層重金屬微粒，重金屬在電子束的轟擊下發(fā)出次級電子信號。掃描電子顯微鏡主要配有二次電子探測器、背散射電子探測器進行微觀形貌觀察；X射線能譜儀進行微觀成分分析。掃描電子顯微鏡由三大部分組成：真空系統(tǒng)，電子束系統(tǒng)以及成像系統(tǒng)。電子槍真空系統(tǒng)掃描線圈樣晶主機放大器顯示器真空系統(tǒng)掃描線圈樣晶主機放大器顯示器各種物理信息的成像原理是各不相同的，掃描電子顯微鏡成像過程與電視顯像過程有許多相似之處。二次電子圖像是掃描電子顯微鏡中應(yīng)用最廣泛、分辨本領(lǐng)最好的一種圖像。電子槍發(fā)射出高能量的電子束，經(jīng)過光鏡和物鏡縮小聚焦后在樣品表面形成一個直徑細小、具有高能量高強度的電子束。由于樣品凹凸不平,

二次電子產(chǎn)額是不同的。采用二次電子探測器可將電子束激發(fā)產(chǎn)生的、向各個方向發(fā)射的二次電子匯集起來，經(jīng)過閃爍體轉(zhuǎn)變成光信號，再經(jīng)過導(dǎo)管到達光電倍增管，使光信號又轉(zhuǎn)變成電信號。將電信號經(jīng)視頻放大器放大，把信號送至顯像管柵極，調(diào)制顯像管的亮度，在熒光屏上便呈現(xiàn)出一幅亮暗程度不同的二次電子像。二次電子發(fā)射量主要決定于樣品表面的起伏狀況。在表面突起的區(qū)域容易受激發(fā)而發(fā)出更多的電子，而在凹陷的區(qū)域則很少。另外，二次電子的發(fā)射量還與樣品中元素的原子序數(shù)有關(guān)。原子序數(shù)高，產(chǎn)生自由電子的價電子會增多。噴鍍金膜除了使樣品導(dǎo)電外，還有一個目的就是使樣品表面二次電子的產(chǎn)額增加。掃描電子顯微鏡的樣品制備要點:因為掃描電子顯微鏡實驗時是在高真空條件下，因此樣品要為干燥的固體，也要考慮樣品的揮發(fā)性，這樣真空條件下能保持穩(wěn)定。因為樣品放入之后再抽真空的，所以粉末狀樣品在粘附在導(dǎo)電膠上后需要用洗耳球吹掃，以除去沒有粘附上的樣品，防止在抽真空過程中樣品吹散在樣品室中污染儀器。導(dǎo)電性好的樣品一般可以保持原樣形貌，放進掃描電鏡中觀察。不導(dǎo)電的樣品表面一般可以噴上金薄膜或碳薄膜，使樣品表面導(dǎo)電，消除電荷堆積現(xiàn)象，增加樣品的二次電子發(fā)射率，提高圖像襯度，減少入射電子對樣品的照射損傷。在掃描過程中調(diào)整樣品的方位角度時應(yīng)注意樣品與電子槍的位置。三、實驗內(nèi)容與步驟1、按照上述樣品的制備要求將所測樣品均勻的用導(dǎo)電膠平鋪在樣品臺上,因為本次實驗樣品室粉末狀的，所以在放入樣品室之前需要吹掃樣品。根據(jù)樣品特性決定是否需要進行噴金。2、 打開樣品室窗口，將樣品臺固定，此步驟應(yīng)特別注意樣品與電子槍之間的距離，以避免在掃描過程中樣品臺與電子槍之間有接觸而造成電子槍的損壞。3、 固定好樣品臺之后，關(guān)閉樣品室窗口，開始抽真空。4、 開始測試，高壓選擇，掃描電鏡的分辨率隨加速電壓增大而提高，但其襯度隨電壓增大反而降低，并且加速電壓過高污染嚴(yán)重，所以也要根據(jù)不同的目的選擇不同的電壓值。5、 聚焦與像散校正，聚焦分粗調(diào)、細調(diào)兩步。由于掃描電鏡景深大、焦距長，所以一般采用高于觀察倍數(shù)二、三檔進行聚焦，然后再回過頭來進行觀察和照相。即所謂“高倍聚焦，低倍觀察”。點“Magnfication”左右的“+”、“-”調(diào)解放大倍數(shù)。6、 亮度與對比度的選擇，二次電子像的對比度受試樣表面形貌凹凸不平而引起二次電子發(fā)射數(shù)量不同的影響。反差與亮度的選擇則是當(dāng)試樣凹凸嚴(yán)重時，襯度可選擇小一些，以達明亮對比清楚，使暗區(qū)的細節(jié)也能觀察清楚。也可以選擇適當(dāng)?shù)膬A斜角，以達最佳的反差。點’Brightness”左右的“+”、“-”調(diào)節(jié)亮度，點“contrast”左右的“+”、“-”調(diào)節(jié)對比度，也可調(diào)節(jié)“autoB/C