實驗室質量控制現狀分析概述盡管有人把實驗室質量控制是指對檢測測試結果的誤差控制在允許限度范圍內所采取的預防措施和手段【4】。本文在論述中還是采用GB/T6583(idtISO/IEC8402)的定義，質量管理：（qualitymanagement）：確定質量方針、目標和職責并在質量體系中通過諸如質量策劃、質量控制、質量保證和質量改進使其實施的全部管理職能的所有活動。質量控制（qualitycontrol）：

為達到質量要求所采取的作業技術和活動。質量控制包括作業技術和活動，其目的在于監視過程并排除質量環中所有階段中導致不滿意的原因，以取得經濟效益【2】。增加質量控制、質量保證的定義并注明出處（此定義在ISO/IEC8402或者VIM里面有）。如果把涉及檢測的人員、儀器設備、環境條件、試驗方法、使用的材料和檢測過程看成化學分析的測量系統，則影響檢測結果準確性的所有要素就是人員、儀器設備、環境條件、試驗方法、使用的材料和檢測過程6大要素。本文所指的檢測過程是從樣品前處理到獲得最終檢測結果這個過程。實驗室通過建立和確認（驗證）檢測方法，編制標準操作程序（StandardOperatingProcedure簡稱SOP）建立起可靠的測量系統。此測量系統在建立和確認（驗證）之初被證明是可靠的，能保證出具準確可靠的檢測結果。在SOP里面嚴格規定質量控制手段。在今后的測量系統運用中，最重要的就是確保測量系統的穩定，只要測量系統穩定，就能確保實驗室出具的每一個數據都準確可靠。顯然，在影響測量系統6個要素中，對于人員、儀器設備、環境條件、試驗方法、使用的材料5個要素，實驗室可以通過加強管理加以控制。但對于檢測過程這個要素，必須在建立和確認（驗證）檢測方法階段通過對檢測方法的研究，找出諸如檢出限、線性范圍、重復性、再現性、回收率、測量不確定度等反應方法特性的技術指標，利用這些技術指標建立在線質量控制手段，在檢測過程中加以運用，確保實驗室出具的每一個數據皆準確可靠。簡言之，在實驗室質量控制中，首先通過建立和確認（驗證）檢測方法解決方法的正確度問題【1】，同時建立可靠的測量系統，在檢測活動中，管理的主要目的通過實施在線質量控制保證測量系統穩定。綜上所述，確保檢測結果準確可靠的實驗室管理有三個方面，一是加強對人員、儀器設備、環境條件、試驗方法、使用的材料的管理使之滿足相關要求；二是檢測人員根據SOP的要求實施在線質量控制，確保檢測結果準確可靠；三是實施測量系統核查確保測量系統穩定。測量系統的穩定是影響實驗室數據的關鍵，只有確保系統的穩定即過程的穩定才能保證數據的準確性。由此本文把論述的重點確定為檢測過程質量控制。實驗室過程質量控制是實驗室賴以生存的關鍵，過程質量控制關系數據的準確性，檢驗報告的科學性，結果的公正性。我國實驗室結果幾十年的發展，能夠按照ISO/IEC17025《檢測和校準實驗室能力的通用要求》和《實驗室資質認定評審準則》實施實驗室質量管理，但是這種管理還停留在對人、機、料、法、環的控制，是一種粗放的實驗室質量管理。在科學技術日趨發達的今天，實驗室質量管理已經發展到注重檢測過程質量控制，大量將數理統計技術和測量不確定度運用在檢測過程質量控制中，以確保測量系統可靠、穩定、檢測結果準確。如何進行檢測過程質量控制實現檢測系統穩定是現代實驗室管理的重要研究課題。本文通過比較先進國家和組織實驗室質量控制和我國實驗室質量控制現狀，找出國內實驗室和國外實驗室在質量控制方面的差距，提出國內實驗室做好質量控制的思路。國內外實驗室質量控制現狀2.1國內實驗室質量控制2.1.1國內實驗室控制的方式國內實驗室質量控制目前采用的基本上是兩方面的控制：內部質量控制和外部質量控制。實驗室內部質量控制是由實驗室的工作人員采用一系列統計學的方法，連續地評價本實驗室測定工作的可靠程度，判斷檢驗報告是否可發出的過程。實驗室內部質量控制的目的是檢測、控制本實驗室測定工作的精密度，并檢測其準確度的改變，提高常規測定工作的批間、批內標本檢測結果的一致性。實驗室內部質量控制主要包括五個方面：人、機、料、法、環，即為：實驗室人員的質量控制，儀器設備與計量器具的質量控制，實驗材料的質量控制，實驗方法的質量控制，環境條件的質量控制，檢測儀器、標準物質的質量控制，樣品的質量控制，操作過程的質量控制，檢驗數據的質量控制，檢驗報告的質量控制等十個方面；外部質量控制主要包括：實驗室的認證認可[計量認證、審查認可（驗收）和實驗室認可]，實驗室之間比對，能力驗證活動三種方式[3]。2.1.2質量控制圖的應用發展從1985年以后ISO/TC69/SC4對控制圖的研究進展很快，相繼頒布了一系列國際標準；為貫徹ISO9000系列標準對質量管理體系的受控、增值和持續改進要求所實施檢驗過程的有效控制，我國頒布了以下系列國家標準，對預防為主、穩定測試和經濟地保證產品質量起到了積極作用；GB/T17989-2000《控制圖通則和導引》——等同采用ISO7870；GB/T4091-2001《常規控制圖》——等同采用ISO8258標準《休哈特控制圖》；GB/T4886-2002《帶警戒線的均值控制圖》——等同采用ISO7873；SN/T：1482-2004《實驗室內部質量控制方法MR統計合并動態跟蹤監控技術》——修改采用ASTM/ANSID6299標準；ISO17025對檢測實驗室的能力提出了技術要求，我國等同采用了該標準，制定了GB/T15481-2000《檢測和校準實驗室能力的通用要求》（現正在修訂中）；我國等同采用了ISO5725系列標準，公布和實施了部分GB/T6379-2004《測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）》；在閱讀有關文獻和研究相關標準的基礎上，起草組對ISO/TR7871進行了系統分析。對控制圖標準的適用范圍、結構特點、編制原理等做了研究，國內采用較多的為極差（R）控制圖、平均值（）控制圖、和不合格品數（np）控制圖等，這些都統稱為“休哈特控制圖”，對于一個測量結果，在一定概率下，它與真值相差程度，是否在可接受范圍內，確定檢測的置信上下限，目前國際上較為流行的是EMBEDEquation.3/s（平均值/標準差）組合和I/MR（單值/移動極差）組合控制圖。2.2國外實驗室質量控制2.2.1測量不確定度研究[2]上世紀60年代，為能統一地評價測量結果的質量，原美國標準局NBS（現為美國國家標準技術研究院NIST）的數理統計專家埃森哈特（Eisenhart）在研究“儀器校準系統的精密度和準確度估計”時就提出了采用MU的概念，并受到國際上的普遍關注。精密度、準確性和不確定度評估與確立的活動開展，主要是由美國國家標準局NBS發起。NBS集中點在于強調確立測試方法和測量的精密度重要性，而準確性視為精密度（測試結果的接近程度）和系統差異（偏倚）的合成，然后提交報告值的不確定度，標志著“非準確性的可信限度”。上世紀70年代，NBS在研究和推廣測量保證計劃（MAP）時，對MU定量表示又有了新的發展。術語“不確定度”源于英語“uncertainty”，原意為不確定、不穩定、疑惑等，是一個定性表示名詞。現用于描述測量結果時，將其含義擴展為定量表示，即定量表示測量結果的不確定度程度。此后許多年中，雖然“不確定度”這一術語已逐漸在各測量領域被越來越多的人采用，但具體表示方法并不統一。國際計量組織（CIPM和BIPM）提出了MU識別的要求，其主要是通過國際研究來對國家間的標準進行比較，以界定測量的能力。1980年，為求得MU評定和表示方法的國際統一，國際計量局（BIPM）在征求了32個國家的國家計量院以及五個國際組織的意見后，發出了推薦采用MU來評定測量結果的建議書，即INC-1（1980）。該建議書向各國推薦了采用MU的表示原則。1981年，第70屆國際計量委員會（CIPM）討論通過了INC-1（1980）建議書，并發布了一份CIPM建議書，即CI-1981。該建議書推薦的方法以INC-1（1980）為基礎，并要求在所有CIPM及其各咨詢委員會參與的國際比對及其他工作中，各參加者在給出測量結果時必須同時給出合成不確定度。1986年，ISO、IEC、國際計量局（BIPM）、國際法制計量組織（OIML）、國際理論化學與應用化學聯合會（IUPAC）、國際理論物理與應用物理聯合會（IUPAP）、國際臨床化學聯合會（IFCC）等七個國際組織成立了計量技術顧問工作組（ISO/TAG4/WG3）。1993年，以上述七個組織的名義公布了《測量不確定度表述導則》（GuidetotheExpressionofUncertaintyinMeasurement，GUM），從此國際測量界和相關理論研究領域開始高度關注不確定度。1996年，ISO11095《參照物料線性校準的測量不確定度評定》頒布，現正在轉換為GB/T標準。1999年，我國等同采用了GUM，發布了JJF1059-1999《測量不確定度評定與表示》，拉開了我國的MU研究序幕工作。1999年，ISO/IEC17025對檢測實驗室的能力提出了技術要求（我國等同采用并制定了GB/T15481-2000《檢測和校準實驗室能力的通用要求》），對MU的評定做了相應的要求。2004年，我國等同采用了ISO5725系列標準，公布和實施了部分GB/T6379《測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）》。2004年，ISO/TS21748《利用重復性、再現性和正確度的估計值評估測量不確定度的指南》頒布，現正在轉換為GB/T標準）。2005年，ISO/IEC17025標準經過修訂，對測試結果的MU評定有明確要求：“檢測實驗室應具有并應用評定MU的程序。某些情況下，檢測方法會妨礙對MU進行嚴密的計量學和統計學上的有效計算。這種情況下，檢測實驗室至少應努力尋找MU的所有分量并作出合理評定，并確保結果的表達方式不會對MU造成錯覺”。2007年，美國國家標準ASTME2554《利用控制樣品程序估計和監控實驗室內測試方法結果的不確定度》出臺，提出了采用控制圖方法來進行MU評定的技術。2.2.2國外實驗室控制方式根據ASTME882–87（2003）的方法，質量控制是通過數理統計分析方法，建立最直接最簡單的圖形控制--平均值與極差圖，通過周期性的深入進行復核監督，從而實現實驗室質量控制體系；ASTMD6299中闡述了應用統計質量保證技術以評價分析測定系統效果的方法，如殘差圖，在ASTMD6708中，利用了多種分析方法對數據的準確性進行確定；國際農藥分析協作委員會的英文簡稱是CIPAC（CollaborativeInternationalPesticidesAnalyticalCouncil），在實驗室質量控制的方法是采用多方比對，靈敏性，加標回收，精密度，重復性，穩定性，線性，抗干擾能力，準確性，分析范圍等指標是控制的基本；3存在的問題實驗室質量控制主要強調的是人、機、料、法、環，而對于過程控制的涉及較少，研究基本處于初期水平，實驗室質量控制至關重要的核心是檢測系統的整個過程，即過程控制，測量系統的穩定性是質量管理的盲區，不能通過質量管理來實現過程控制，過程控制必須通過專門的質量控制圖譜，加上過程檢測控制同步，才能時刻了解整個檢測系統的穩定性，從而實現真正的質量控制和質量保證。條件性假設必須在可控的范圍內，如果超出控制范圍，本身的圖譜都不具有控制性，因此在做控制圖譜時，保證條件的可控性。4展望質量策劃的新課題，在線過程質量控制是化學分析領域發展的前沿技術，也是化學分析領域深入研究的產物，在未來的質檢行業，在線過程質量控制將應