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文檔簡介
反應精餾生產甲縮醛一、實驗原理主反應:CH2O+2CH3OHCH3-O-CH2-O-CH3+H2O副反應:2CH3OH→CH3-O-CH3+H2O主反應是可逆反應,其平衡常數比較小,為了增大反應物的轉化率,需要把產物及時地移出體系。而反應精餾技術就是把反應和精餾兩個過程耦合在一個體系中的工藝過程,以精餾分離促進反應的進行,有效解決了反應平衡常數小,轉化率低的問題。由于反應器和分離設備的耦合,既減少了設備投資,又降低了反應、分離過程的能耗。在這個反應體系中,主反應在常壓,50到80℃,強酸性離子交換樹脂催化下即可進行。而副反應活化能較高,需要150現把體系中各物質沸點列于下表:物質沸點/℃組成(體積)甲醇64工業級甲醛溶液100甲縮醛42.3甲縮醛和甲醇共沸物41.85甲縮醛91.8%
二、實驗裝置實驗裝置如圖所示,甲醛溶液從反應精餾塔反應段上部進料,甲醇從反應段下部進料,反應段為強酸性離子交換樹脂,經精餾后塔頂得到產品是甲縮醛,塔底得到水。三、實驗步驟1、標定甲醛進料泵和甲醇進料泵的流量2、甲醇和甲醛摩爾配比為2.5:1,換算成體積比,按得到數值進料3、為使甲醛轉化更為徹底,先往塔內加入適量甲醇,使塔內甲醇和甲醛摩爾比遠大于2。4、再沸器中注入容積量的4/5的去離子水,開啟加熱,塔底溫度設置為100℃5、當反應段上部溫度大于90℃時,6、控制回流比為2,塔頂采出甲縮醛,塔底出水。7、待塔頂溫度穩定在42℃時,從反應區各段取樣,分析其組成,并記錄下各段溫度8、實驗結束后,先關加熱,待塔溫降下來之后關掉冷凝水。四、實驗數據處理塔板甲醇進料量甲醛進料量溫度甲縮醛含量塔頂各級反應段塔釜五、注意事項1、甲醛易揮發,且刺激性很強,在甲醛進料時注意通風。2、塔底溫度不能過
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