中國科學院物理研究所通用實驗技術公共課程《磁性測量》趙同云磁學國家重點實驗室2023年10月6日第十二講：樣品的安裝和中心聲明

本講稿中引用的圖、表、數據全部取自公開發表的書籍、文獻、論文，而且僅為教學使用，任何人不得將其用于商業目的。關于樣品

樣品的狀態樣品的安裝樣品位置的調節樣品腔的影響樣品的狀態幾何狀態：

初始形態

幾何形狀

幾何尺寸磁化狀態：

剩磁

磁中性化零磁場磁矩的大小

樣品的初始形態

薄膜、薄帶、塊體、粉末樣品的狀態幾何狀態hlh、l由儀器決定l

樣品的初始形態

粉末：壓？還是不壓？樣品的狀態幾何狀態hlh、l由儀器決定l自由粉末？無應力取向、粒度分布塊體？粘接劑、壓力石蠟

樣品的初始形態

塊體：砸？還是不砸？樣品的狀態幾何狀態hlh、l由儀器決定l機械特性：硬度、脆性機械加工：線切割、打磨、激光切割

樣品的初始形態

薄膜：切？還是不切？樣品的狀態幾何狀態hlh、l由儀器決定l見：幾何尺寸

樣品的幾何形狀

原則：與標準參考樣品相同樣品的狀態幾何狀態

標準樣品不標準：？

樣品的幾何尺寸

原則：與標準參考樣品相同（？）樣品的狀態幾何狀態

退磁效應的問題（略）

閉合磁路（迴線儀）：

必須與標準樣品的尺寸相同！

其它情況的考慮（建議）經過縝密設計、精確加工、全面驗證的儀器，其標準參考樣品的尺寸就是使用者應該選擇的、恰當的參考尺寸。

標準樣品不標準：？

樣品的幾何尺寸結論之一：峰值定標樣品的狀態幾何狀態無論是一級還是二級梯度線圈，只要樣品沿著軸線穿過檢測線圈，那么，樣品的三維方向的尺寸之間必須滿足特定的關系。一級梯度線圈

+

+

二級梯度線圈ESM、PPMS_ACMSMPMS、SQUID_VSM

樣品的幾何尺寸關于MPMS、SQUID_VSM、PPMS_ACMS的樣品尺寸樣品的狀態幾何狀態3.8mm2.8mmQD：磁性測量系列設備的標準參考樣品QDApplicationNote1041-001PALLADIUMReferenceSample步進、勻速、往復、振動一級梯度線圈(ESM)

+

二級梯度線圈(MPMS)

+

二級梯度線圈(MPMS)

+

二級梯度線圈(MPMS)

+

復習磁通量、感應電壓的計算復習樣品偏離軸線

距離單匝檢測線圈內的磁通量：n＝2單匝檢測線圈內的感應電勢：n＝2磁通量、感應電壓的計算復習二級梯度線圈（串聯的兩組一級梯度線圈）二級梯度線圈(MPMS)

+

磁通量與點磁偶極子位置二級梯度線圈：可以抵消均勻的背景MPMSSVSM復習定標理想情況的響應曲線二級梯度線圈中的圓柱體樣品響應曲線：圓柱體樣品DH110Pd圓柱體上下兩個表面各取48個點計算（均勻磁化）D(mm)1.02.03.04.05.0L(mm)0.480.961.441.972.36（cm）（cm）Ni球二級梯度線圈中的薄膜樣品樣品尺寸、方向LL二級梯度線圈

+

二級梯度線圈中的薄膜樣品樣品尺寸、方向（豎直放置）關于薄膜樣品樣品尺寸、方向（豎直放置）二級梯度線圈

+

二級梯度線圈中的薄膜樣品樣品尺寸、方向（水平放置）100關于薄膜樣品樣品尺寸、方向（水平放置）二級梯度線圈中的薄膜樣品樣品尺寸、方向（比較：5點）HMO5mm

5mm1.1171.0000.936二級梯度線圈中的薄膜樣品樣品尺寸、方向（比較：均勻磁化）LLSQUID_VSM的官方數據1、樣品位置：軸向偏移QD：VSM@SCM系列二級梯度線圈

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QDApplicationNote1500-010SQUID_VSM的官方數據1、樣品位置：徑向偏移QD：VSM@SCM系列二級梯度線圈

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QDApplicationNote1500-010SQUID_VSM的官方數據1、樣品位置：徑向+軸向偏移QD：VSM@SCM系列二級梯度線圈

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QDApplicationNotexxxx-xxx誰知道？SQUID_VSM的官方數據QDApplicationNote1500-015SQUID_VSM的官方數據

+

+

偏小偏大

樣品的幾何尺寸結論之二：“鞍區”定標樣品的狀態幾何狀態對于一級梯度線圈，當樣品在對稱中心位置附近振動時，樣品尺寸取決于“鞍區”的大小。一級梯度線圈

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VSM@EMPPMS_VSM一級梯度線圈

+

樣品的幾何尺寸關于VSM@EM、PPMS_VSM、PPMS_ACMS的樣品尺寸樣品的狀態幾何狀態3.8mm2.8mmQD：磁性測量系列設備的標準參考樣品QDApplicationNote1041-001PALLADIUMReferenceSample磁通量、感應電壓的計算復習一級梯度線圈（串聯反接的兩個相同線圈）一級梯度線圈

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磁通量與點磁偶極子位置一級梯度線圈：可以抵消均勻磁場VSMs10復習PPMS_ACMS定標定標定標一級梯度線圈的“鞍區”關于“鞍區”一級梯度線圈

+

xyzx,yz“鞍區”線圈軸向線圈徑向磁矩0.1250一級梯度線圈的“鞍區”如何確定“鞍區”的大小？

直接讀出“鞍區”的大小磁矩小樣品～1mm磁矩數值不變的區域讀出0.12500.12510.12520.12530.12540.12550.12560.12570.12580.12590.12600.12610.12620.12630.12640.12650.12660.12670.12680.12690.1270“鞍區”一級梯度線圈的“鞍區”如何確定“鞍區”的大小？

間接測出“鞍區”的大小樣品尺寸L

（mm）012345678910兩個方向的磁矩差（Am2）HMO

表面垂直于磁場表面平行于磁場

+

磁場二級梯度線圈的“鞍區”二級梯度線圈：可以抵消均勻的背景MPMSSVSM樣品的狀態幾何狀態：

初始形態

幾何形狀

幾何尺寸磁化狀態：

剩磁

磁中性化零磁場磁矩的大小

樣品的剩磁

現象描述樣品的狀態磁化狀態磁場磁矩磁化曲線0溫度磁矩熱磁（磁矩～溫度）曲線0ZFCZFC：零磁場降溫；加磁場測量

樣品的剩磁

剩磁的產生樣品的狀態磁化狀態磁場磁化：加工磁化：樣品所處環境的磁場磁矩0地磁場其它磁場機械加工、摩擦

樣品的剩磁

剩磁的應對樣品的狀態磁化狀態a.需要的剩磁狀態：盡量滿足b.不需要的剩磁狀態：盡量避免地磁場引起的：屏蔽、磁中性化殘余磁場引起的：消除殘余磁場磁化過程引起的：磁中性化（交流磁場退磁）

樣品的磁中性化

含義樣品的狀態磁化狀態沒有宏觀凈磁矩重復性與復現性的要求！重復性（repeatability）：在相同的測量條件下，對同一被測量進行連續多次測量所得結果之間的一致性。復現性（reproducibility）：在改變了的測量條件下，同一被測量的測量結果之間的一致性。測量條件：測量原理、測量方法、測量程序、觀測者、測量儀器、參考測量標準、地點、使用條件、時間。

樣品的磁中性化

磁鍛煉樣品的狀態磁化狀態沒有宏觀凈磁矩重復性與復現性的要求！HM制備后首次測量結果多次測量后的結果？

樣品的磁中性化

技術方法樣品的狀態磁化狀態TM磁矩的理想中性化狀態：a.熱退磁方法：T'C零磁場

樣品的磁中性化

技術方法樣品的狀態磁化狀態磁矩的理想中性化狀態：HMb.直流磁場退磁方法：HCJ

樣品的磁中性化

技術方法樣品的狀態磁化狀態HMc.交流磁場退磁方法：H0H+iH-iQD_Oscillate：

=70%t

：90%～95%立方鐵磁體的交流退磁近角聰信《鐵磁性物理》2002年7月中文第一版，398頁～399頁。在無規單軸各向異性和磁化僅由疇壁位移引起的情況下，在

很小時，可以實現完全的各向同性的角分布。（圖18.16）對于立方鐵磁體，局域磁化強度將被限制在半角為55

的錐體內。應采用減幅的旋轉交流磁場。55

樣品的零磁場環境

地磁場樣品的狀態磁化狀態1、屏蔽2、抵消3、磁中性化高磁導率材料初次冷卻的超導磁體線圈：非零磁場。

樣品的零磁場環境

超導磁體的殘余磁場樣品的狀態磁化狀態MHHcr1Hcr2超導體的磁通俘獲殘余磁場的消除加熱方法：超導態

正常態磁化方法：正反向磁化（交流退磁）外加磁場抵消（ULF）殘余磁場的驗證超導磁體殘余磁場的驗證順磁性樣品（Pd、Dy2O3）Hm100Oe-100Oe殘余磁場影響很大殘余磁場影響可忽略超導線材的矯頑場

樣品的零磁場環境

超導磁體的殘余磁場樣品的狀態磁化狀態ZFC：MHTHCH外＋殘余磁場0TMZFCH外測量超導態？鐵磁性材料殘余磁場的驗證

樣品的零磁場環境

超導磁體的殘余磁場樣品的狀態磁化狀態殘余磁場的驗證技術磁化的含義：磁矩在磁場方向的投影HMMH理論MZ殘余磁場下的冷卻過程TMH0TC殘余磁場

0不加外磁場，降溫測量升溫測量的結果磁矩的符號取決于所加外磁場H外與材料的矯頑力HC的比值

樣品的零磁場環境

超導磁體的殘余磁場樣品的狀態磁化狀態殘余磁場的消除殘余磁場與電流磁場非線性疊加！假設殘余磁場：－1kA/m（－4

Oe）施加電流磁場：＋1kA/m（＋4

Oe）實際磁場：＝？[一般

0.0kA/m（0.0Oe）]廠商的建議、意見我的建議QD_ZFC測量的實現方法ZFCQuenchMagnet(MagnetReset)PPMS－2T、PPMS－7T、PPMS－9TPPMS－14H(PPMS－14T)使用UltraLowField（ULF）選件PPMS－2T、PPMS－7T、PPMS－9TMPMS：無（已有）ULFOscillateMode(Decharging)在Utilities菜單中點擊LowFieldPPMS－14H的ZFC測量ZFC安裝ACMS硬件并連線：不啟動軟件ACMSInsert,ACMSSampleTransport安裝ULF選件并連線：啟動ULF軟件檢測樣品室縱向磁場分布選定某一位置，執行ZeroMagneticFieldProfileZeroMagneticFieldZeroMagneticFieldMagneticFieldProfilePPMS_UltraLowFieldFunctionsUltraLowField1、測量ACMS樣品室中的殘余磁場縱向分布(Profile)；2、使ACMS樣品室中的某一位置磁場趨近于零。HardWaresRequiredUltraLowFieldACMS5-GfluxgatemagnetometerACMSinsertthelow-fieldmagnetcoilACMSsampletransportUltralowfieldoptioninterfacecableACMSDSPboardfluxgatecableMagnetResetHeaterPPMS_UltraLowFieldZeroingProcedureUltraLowField首先設定磁場為0。OscillateMode。從2T以上用OscillateMode降場至0，殘余磁場的梯度較小。設定所需的位置。測量該位置的殘余磁場。反方向施加補償磁場。去掉補償磁場。再次測量該位置的殘余磁場。重復5－7，至殘余磁場最低為止。PPMS_ULF的局限性1、可以實現樣品位置處磁場強度很低！2、超導磁體本身捕獲的磁通沒有釋放！！3、直流測量開始時，磁場不是零！！！4、滿足ZFC的部分條件PPMS_ZFC位置的選擇ZFCZeroMagneticField給出的位置在ACMS樣品室的底部上方1.1cm即，伺服馬達的+3.4cm處Fluxgate傳感器的最低位置HR的中心，在使用HR時ACMSCoilSet的中心即，伺服馬達的0.0cm處用戶自定義位置Moveto0.0cmPPMS_ZFC位置的選擇ZFC建議使用的位置CenterofCoilSet(5.3cm)ZFC磁性測量PPMS的絕對位置相對ACMS的位置0.0SampleChamberofPPMS超導磁體的殘余磁場殘余磁場的消除我的建議Setfield+50000Oe,Setfield

47500Oe,Setfield+45125Oe,Setfield

42869Oe,…Setfield+22.8Oe,Setfield

21.6Oe.Rate100Oe/sec,Linear,Driven（PPMS）HysteresisMODE（MPMS）Rate400Oe/sec,Linear（SQUID_VSM）設定：120次～150次Setfield+50000Oe,Setfield0.0Oe,Oscillate.

與超導磁體的加場歷史有關！

樣品的磁矩大小

與儀器的量程相關樣品的狀態磁化狀態磁矩測量角度相關性測量磁轉矩測量薄膜樣品的襯底信號

樣品的磁矩大小

襯底的信號樣品的狀態磁化狀態拉平？實測、扣除！磁場磁矩磁場磁矩SiSTO樣品的總磁矩磁矩大小1儀器的磁矩量程：1、固定上限儀器設備MPMS基本MPMS擴展MPMS_RSOPPMS_ACMS最大磁矩(mAm2)1.25/5.03000.55.0/10.02、可調上限儀器設備SQUID_VSMPPMS_VSM最大磁矩(mAm2)10（振幅：0.1mm）200（20Hz；0.5mm）VSM@EM：“鞍區”QD_VSM的振幅－頻率－最大磁矩振幅（mm）0.51.02.04.05.08.0頻率

(Hz)2086.78376043.3918821.6959410.847978.6783765.4239854043.39188021.6959410.8479705.42398504.33918802.7119925PPMS_VSM的最大磁矩（mAm2）振幅（mm）0.51.02.04.05.08.0頻率(13.5Hz)46.5668811.641722.910430.72760750.46566880.1819018SQUID_VSM的最大磁矩（mAm2）M03組，磁矩定標后的數據哈工大，磁矩定標后的數據（感謝隋郁老師！）？樣品的總磁矩磁矩大小2磁扭矩（磁轉矩）：xyzHMM

的單位：A/m；B

的單位：T；V

的單位：m3；

的單位：N

m1.0N

m＝1.0A

m2

T＝1.0J1.0N

m＝103

emu

T＝1.0JQD：PPMS_Torque10

5N

m＝10

3emu

10T樣品的總磁矩打滑磁矩大小3QD：MPMSXL樣品的總磁矩磁矩大小4樣品架（非樣品）的磁矩：H磁矩中心樣品吸管膠囊脫脂棉對稱性！關于樣品

樣品的狀態樣品的安裝樣品位置的調節樣品腔的影響樣品的安裝

基本原則（通用）附加物的問題

背景信號的處理儀器相關的細節開動腦筋

通用原則之一：剛性固定樣品的安裝基本原則之二：使用信號可知的樣品架之三：減少附加物樣品架的磁矩可以通過測量獲知準直關于電輸運測量的樣品常見問題－虛焊清潔表面、助焊劑、超聲壓焊注意事項－消除溫差電勢Meter同質材料同質材料兩引線應該使用相同材料；異質材料的連接點應該處于相同的溫度；同質材料的兩端的溫度應該相同電阻<0?IoutIinV+V-環境電噪聲關于電輸運測量的樣品電極制作－物理接觸Au，鍍膜、加熱磨刀不誤砍柴功

附加物的問題ADD：膠帶類樣品的安裝附加物MPMS足夠長（>6cm）關于膠帶：Kapton

附加物的問題ADD：脫脂棉類樣品的安裝附加物足夠長（>6cm）只測量內稟參數：飽和磁化強度、相變溫度粉末脫脂棉

背景信號的處理樣品的安裝背景信號自動扣除背景：能用！信號：～100背景：～10信號：～1.05背景：～1.00MPMSXL、VSM信號：～0.10背景：～1.00背景信號：測量、扣除

儀器相關的細節MPMS、MPMSXL樣品的安裝儀器相關1、樣品尺寸盡量小2、樣品在磁場方向對稱3、樣品在徑向居中4、剛性固定

9mm

6mmH

儀器相關的細節MPMS、MPMSXL樣品的安裝儀器相關BCDA徑向定位平衡壓力用微孔

儀器相關的細節MPMS、MPMSXL樣品的安裝儀器相關理想情況的響應曲線對稱性；多次調節中心的重復性脫脂棉樣品足夠長（>6cm）

儀器相關的細節SQUID_VSM樣品的安裝儀器相關

儀器相關的細節SQUID_VSM樣品的安裝儀器相關brasssampleholderwithPdstandardsamplefusedsilicapaddledesigncenteringwashers(blue)fromBillofQD

儀器相關的細節PPMS_ACMS樣品的安裝儀器相關吸管ShortRodLongRodStrawAdapter

儀器相關的細節PPMS_VSM樣品的安裝儀器相關fromBillofQD關于樣品

樣品的狀態樣品的安裝樣品位置的調節樣品腔的影響樣品位置的調節什么時候調節為什么要調節位置如何調節位置5W+1H：Who，When，Why，What，Where，How每一次測量、在測量過程開始之前，都要調整（驗證）樣品的位置！樣品位置調節作業：調整位置的目的是什么？文獻：JMMM,308(2007)56-60（金漢民）Invertedhysteresisloops:Experimentalartifactsarisingfrominappropriateorasymmetricsamplepositioningandthemisinterpretationofexperimentaldata樣品位置調節ESM、PPMS_ACMS的特別之處MPMS/VSMsPPMS_ACMSESM檢測線圈二級梯度線圈/雙線圈、四線圈雙線圈磁矩信號實測與理論比較/鞍區實測中心位置要求嚴格不太嚴格Centre/LocateDCCentre/ACCentre得到的都是相同的中心1、PPMS_ACMS：數值不同（確定的偏移）2、MPMSXL：數值相同（所需時間不同）3、PPMS_VSM、SQUID_VSM：數值相同一級梯度線圈

+

偏移來自于積分器的延遲時間ACMS_LocateSampleLocationACLocationDCLocation樣品磁中心－檢測線圈中心LocateSample的目的LocateSample的一般原則LocateSample的推薦用法AC測量用ACLocationDC測量用DCLocationACLocationDCLocation檢測原理±10Oe的磁矩變化直流磁場中的絕對值噪聲背景～1×10－8emu～2.5×10－5emu導電樣品信號較強依賴于磁矩大小弱順磁樣品接近噪聲水平外加大直流磁場較大或者非對稱樣品架最好不用應該使用ACMS_LocateSampleLocationLocateSample的結果ACLocationDCLocation給出結果CenterLocationLocation真實中心CenterLocationLocation+DC-ACoffset測量時CenterLocationLocationDC-ACOffsetvV時間LocationCenterLocation位置信號由廠家標定ACMS_LocateSampleLocationLocateSample的評價標準ACLocationDCLocation安裝樣品時盡量接近檢測線圈的中心檢查Waveform中的響應信號的波形、對稱性等確定給出的CenterLocation(ACLocation)

和Location(DCLocation)是否在±0.4cm之間什么時候需要調節鞍區？任何時候！（除了測量進行之中）磁矩定標時；開始測量樣品前定義：對串聯反接線圈，在樣品所處磁場區的中心位置附近，線圈中的感應電動勢對樣品位置不敏感的區域。為什么要調節鞍區？什么時候可以不用調節鞍區：樣品處于位置不敏感區！VSM@EM的問題VSM樣品52、樣品旋轉：之三VSM@EM的鞍區是多大？（必須知道）鞍區鞍區HMOACMS_LocateSampleLocationImmediateSequence驅動方式驅動參數ACLocationDCLocation磁通量與點磁偶極子位置一級梯度線圈：可以抵消均勻磁場ACMSVSM10ACMS_LocateSampleLocation在樣品從下向上通過檢測線圈的過程中，記錄64個位置的感應信號，計算各點的振幅f(x)，由下式得到中心x0。LocateSample的過程DCLocation得到64個位置的積分信號ACLocation得到64個位置的感應信號的實部和虛部ACMS_LocateSampleLocationLocateSample的結果x0：CenterLocationDCLocationACLocationACMS_LocateSampleLocationSpecifyLocationLocateSample的位置不正確同時，可以確定樣品位置確實在某一位置SequenceImmediate殘余磁場校正ZFC0.015I樣品位置與樣品安裝VSM@EMMPMSXLSQUID_VSMPPMS_VSMPPMS_ACMSESM自動調節中心？手動調節鞍區允許一定范圍內偏離理想情況的響應曲線如何判斷樣品的安裝質量（1）對稱性；多次調節中心的重復性脫脂棉樣品足夠長（>6cm）理想情況的響應曲線如何判斷樣品的安裝質量（2）響應曲線：薄膜樣品LL關于樣品

樣品的狀態樣品的安裝樣品位置的調節樣品腔的影響樣品腔的影響保護氣氛傳熱介質其它殘留雜質磁場強度溫度的控制（穩定性、測量）化學反應（氧化、氮化）操作（樣品桿）變溫爐的磁性影響VSM@EM的問題VSM樣品73、變溫：真空？氣氛保護？

+2、樣品室

保持樣品室清潔（準確度）

保證樣品桿密封（下頁）MPMS的維護及注意事項He1、控制用計算機必須查/殺病毒

MPMS維護3MPMS的維護及注意事項保持樣品腔的清潔（驗證、檢查）MPMS維護41、在樣品桿上安裝一支干凈的空吸管；2、設定磁場1.0T（閉環）；3、測量M

～T

曲線（1.8K～300K）；4、驗證。TM～10

8emuMPMS的維護及注意事項保持樣品桿密封良好（防止結凍、固態氮氧）GreasesealMPMS維護5注意O圈120固態O2的反鐵磁峰樣品室有大量空氣凝結的結果樣品室密封經歷固－液轉變點5.6mmole樣品室連續抽氣經歷固－液轉變點5.6mmole電磁感應原理：總結利用電磁感應原理的磁強計的功能磁矩或者磁化強度的測量磁矩的磁場依賴關系：

初始磁化曲線、磁滯迴線磁矩的溫度依賴關系：

熱磁曲線磁矩的時間、頻率依賴關系：

磁粘滯、損耗幾種磁強計的比較

測量時間溫度、磁場靈敏度適用范圍（樣品）VS